DB44T 1544-2015 建筑防水涂料中芳香族化合物的测定 气相色谱质谱联用法

建筑防水涂料中芳香族化合物的测定气相色谱质谱联用法2015-03-26发布2015-06-26实施DB44/T1544—2015本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准的附录A为资料性附录。本标准由广州质量监督检测研究院提出。本标准由广东省防水材料标准化技术委员会(GD/TC83)归口。本标准起草单位：广州质量监督检测研究院、国家高分子工程材料及制品质量监督检验中心(广东)、广州丽天防水材料有限公司、深圳市卓宝科技股份有限公司、湖北常林防水科技有限公司、广东科顺化工实业有限公司。本标准主要起草人：曹志祥、叶元坚、潘永红、谢文缄、王万卷、蔡锦安、邓胡军、丁冠玺、陈杰、陈伟力、何国山。1DB44/T1544—2015建筑防水涂料中芳香族化合物的测定气相色谱质谱联用法本标准规定了建筑防水涂料中芳香族化合物含量的气相色谱-质谱联用检测方法。本标准适用于建筑防水涂料中芳香族化合物(苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯酚、蔡和蒽)含量的测2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。JC1066—2008建筑防水涂料中有害物质限量建筑防水涂料按性质分为水性、反应型、溶剂型，其分类示例见JC1066—2008中表1。反应型、溶剂型防水涂料中芳香族化合物经乙酸乙酯提取，水性防水涂料中芳香族化合物经无水乙醇提取，用气相色谱-质谱联用法测定，外标法定量。5试剂和材料5.1苯、甲苯、乙苯、对(间)二甲苯、邻二甲苯、苯酚、萘和蒽：使用有证混合标准溶液或使用有证标准品配制，纯度至少99%(质量百分数)或已知纯度。5.2乙酸乙酯、无水乙醇、无水硫酸钠均为分析纯。无水硫酸钠使用前在600℃下灼烧4小时，冷却，干燥保存。5.3载气：氦气，纯度≥99.995%。6仪器和设备6.1气相色谱-质谱联用仪：带程序升温及配有电子电离源(EI)。6.2离心机：转速≥3000r/min。6.3超声波清洗器。6.4分析天平：精度0.1mg。7气相色谱-质谱参考条件2a)色谱柱：二甲基聚硅氧烷毛细管柱，60m×320μm×1.00μm或极性相当类型；b)色谱柱升温程序：初始温度60℃,保持3min,以2.5℃/min升至90℃后，以8℃/min升至210℃,再以10℃/min升至230℃,保持9min;c)载气流速：1.0mL/min;d)进样口温度：300℃;e)分流比：25:1。b)电离能量：70eV;c)离子源温度：250℃;d)扫描方式：选择离子监测(SIM);e)各化合物的具体质谱条件见表1。表1选择离子监测分组表组化合物参考保留时间/min定性离子及丰度比定量离子/amu1苯78:77:52=100:16:152甲苯91:92:65=100:61:83乙苯91:106:65=100:33:94对(间)二甲苯91:106:65=100:38:85邻二甲苯91:106:65=100:50:86苯酚94:66:65=100:40:307萘128:127:102=100:16:118蒽7.3也可根据所用气相色谱-质谱联用仪的性能和待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱-质谱测8.1.1产品各组分在取样前应搅拌均匀。8.1.2若产品需要稀释时，按推荐的最大稀释量稀释后进行测定；对于由液体和固体组分混合成的水性建筑防水涂料(如：聚合物水泥防水涂料、聚合物水泥防水砂浆)仅检测液体组分；反应型材料取混合反应后的样品进行试验，每次混合的样品不低于200g,搅拌混合均匀，时间约3min,应在混合5min采用标准物质(5.1)按表2所示的浓度系列进行配制。3反应型、溶剂型防水涂料标准系列浓度/(μg/mL)水性防水涂料标准系列浓度/(μg/mL)4008425注：水性防水涂料不测苯酚、萘和蒽。4DB44/T1544—2015测定结果用两次平行测定的平均值表示，反应型、溶剂型防水涂料结果精确至0.01g/kg,水性防同一操作者两次测试结果的相对偏差应小于5%。不同实验室间测试结果的相对偏差应小于10%。5(资料性附录)防水涂料标准溶液选择离子色谱图采用本标准色谱质谱条件设置仪器参数测定的防水涂料标准溶液选择离子色谱图见图A.1。保留时间/min图A.1防水涂料标准溶液选择离子色谱图图中：1.苯，2.甲苯，3.乙苯，4.对(间)二甲苯，5.邻二甲苯，6.苯酚，7.萘，8.