T-QAS 106-2023 工业盐中钙、镁、铁、钾、铝、钡、锶、锰、铅和镍含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

ICS71.060.50T/QASIT/QAS103—2023前言 2规范性引用文件 3术语和定义 4原理 5试剂 6仪器和设备 7试验步骤 7.1样品制备 7.2工作标准溶液的配制 7.3测定 8试验数据处理 9质量控制 9.1准确度控制 9.2精密度控制 9.3空白试验 10废物处理 附录A（资料性）元素的推荐分析波长 T/QAS103—2023本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由海西州盐化工产品质量检验检测中心提出。本文件由青海省标准化协会归口。本文件起草单位：海西州盐化工产品质量检验检测中心、青海盐湖工业股份有限公司、青海省柴达木综合地质矿产勘查院、海西州质量技术检验检测中心、青海理工大学（筹）、茫崖市食品药品和质量技术检验检测中心。本文件主要起草人：程金莲、赵枝刚、王微芝、许显宁、祁生冰、胡发霞、巫燕飞、王兴权、马文霞、叶世奎、苏昌明、肖玉萍、王培艳、赵玉峰、胡学萍、陈彩霞。1T/QAS103—2023工业盐中钙、镁、铁、钾、铝、钡、锶、锰、铅和镍含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法本文件描述了电感耦合等离子体发射光谱法测定工业盐中钙、镁、铁、钾、铝、钡、锶、锰、铅和镍含量的测定方法。本文件适用于工业用盐中钙、镁、铁、钾、铝、钡、锶、锰、铅和镍含量的测定。本文件方法的测定下限为：钙：0.1%、镁：0.1%、铁：0.01%、钾：0.1%、铝：0.01%、钡：0.01%、锶：0.01%、锰：0.01%、铅：0.01%、镍：0.01%。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T31190实验室废弃化学品收集技术规范DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理样品消解定容后，溶液中的钙、镁、铁、钾、铝、钡、锶、锰、铅和镍在ICP光源中原子化并激发至高能状态，处于高能状态的原子跃迁至基态时产生具有特征波长的电磁辐射，辐射强度与原子浓度成正比，采用外标法进行分析。5试剂5.1除另有说明外本法所使用试剂均为分析纯，所用水为GB/T6682中规定的二级水。5.2硝酸：优级纯。5.3氩气：纯度大于99.99%。5.4钙标准溶液：1mg/mL，市售有证标准物质。5.5镁标准溶液：1mg/mL，市售有证标准物质。5.6钾标准溶液：1mg/mL，市售有证标准物质。5.7铁标准溶液：0.1mg/mL，市售有证标准物质或用有证标准物质配制。5.8铝标准溶液：0.1mg/mL，市售有证标准物质或用有证标准物质配制。5.9钡标准溶液：0.1mg/mL，市售有证标准物质或用有证标准物质配制。5.10锶标准溶液：0.1mg/mL，市售有证标准物质或用有证标准物质配制。5.11锰标准溶液：0.1mg/mL，市售有证标准物质或用有证标准物质配制。5.12铅标准溶液：0.1mg/mL，市售有证标准物质或用有证标准物质配制。5.13镍标准溶液：0.1mg/mL，市售有证标准物质或用有证标准物质配制。2T/QAS103—20236仪器和设备6.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。6.2电子天平：感量±0.0001g。6.3可调式控温电热板。7试验步骤7.1样品制备称取样品约1g(精确至0.0001g)，置于100mL烧杯中，在通风橱内加入30mL硝酸，不盖表面皿，小心摇匀，在通风橱内用电热板加热微沸消化至近干涸呈湿盐状，再加入5mL硝酸、煮沸。取下冷却至室温，全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待测。7.2工作标准溶液的配制在6个100mL容量瓶中，按表1分别加入钙、镁、钾、铁、铝、钡、锶、锰、铅和镍标准溶液，加入5mL硝酸，用水稀释至刻度，摇匀。表1工作曲线溶液123456000012487.3测定进行测定前，根据待测元素性质，参照仪器操作说明书，进行最佳工作条件选择，元素的推荐分析波长参见附录A。在选定的仪器工作条件下，按照浓度由低至高依次测定标准溶液系列，绘制标准曲线。同样条件下测量空白溶液和试样溶液。根据标准曲线，仪器给出试样溶液中待测元素的浓度值。8试验数据处理8.1试样中各元素含量w，数值以%表示，按式（1）计算：式中：w——样品质量分数，单位为%；c——样品浓度，单位为mg/L；c0——空白浓度，单位为mg/L；v——定容体积，单位为mL；f——稀释倍数；m——样品称样量，单位为g。8.2结果数值应与检出限保持一致，按照GB/T8170进行修约，最多保留两位有效数字。9质量控制9.1准确度控制3T/QAS103—2023同类型试样，每一批次试样数在10个以下时，取至少一个加标回收试样，10个以上试样时，加标回收试样数比例10%。试样中待测组分的加标回收率控制在90%～110%。加标回收率按公式（2）计式中：P——回收率，%；1——加标试样测定值，%；0——试样测定值，%；X——加标量，%。9.2精密度控制9.2.1每一批试样随机抽取10%的试样作为检查分析样。一批少于10个试样，取至少一个检查分析样。重复分析相对偏差允许限依据公式（3）计算：式中：Y——重复分析相对偏差允许限，%；C——重复分析相对偏差允许限系数，按照DZ/T0130执行；X——各组分含量，%。9.2.2重复分析结果的相对偏差应不大于重复分析相对偏差允许限。9.