TNAIA0111-2022高盐食品中铅镉铜镍的测定电感耦合等离子体质谱（ICPMS）法

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T/NAIA0111—高盐食品中铅、镉、铜、镍的测定电感Determinationoflead,cadmium,copperandnickelinhighsaltfood-Inductivelycoupledplasmamassspectrometry(ICP-MS)method2022-03-15发 2022-03-31实宁夏化学分析测试协 发T/NAIAT/NAIA0111— （ICP-MS）GB5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定GB5009.13食品安全国家标准食品中铜的测定GB5009.15食品安全国家标准食品中镉的测定GB5009.138GB5009.268GB/T6682硝酸（HNO3双氧水（H2O2乙酸铵（C2H7NO2）：冰乙酸（C2H4O2）：GB/T6682所用玻璃仪器均需以硝酸（1+4）24h乙酸铵溶液（0.1mol/L）：7.7g乙酸铵，加水溶解，临用时，pH1000mL乙酸铵溶液（0.5mol/L）38.5gpH值调节为pH=5.5，1000mL乙酸铵溶液（2mol/L）：154.0g乙酸铵，加水溶解，临用时，pH1000mL硝酸溶液（3mol/L）:207mL400mL1000硝酸（1%）：10.0mL100mL1000mL硝酸（5+95）：50.0mL950mL氦气(He)：氦气（≥99.995%）氩气（Ar）：氩气（≥99.995%）金属铅、镉、铜、镍标准贮备液（1000mg/L）:购买经国家认证并授予标准物质证书的元内标元素贮备液（45Sc、111In、209Bi）：贮备液。铅、镉、铜、镍标准使用液（1.0μg/mL）100.0μL100mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）1.0μg/mL铅、镉、铜、镍的标准使用铅、镉、铜、镍标准曲线工作液：准确吸取铅、镉、镍标准使用液0mL、0.10mLmL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）0ng/mL、10.0ng/mL、50.0ng/mL、100.0ng/mL、300.0ng/mL、500.0ng/mL的标准系列溶液。内标元素使用液（45Sc、111In、209Bi）：取适量内标单元素贮备液，用硝酸（5+95）电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）（采样锥、截取锥为铂锥）固相萃取柱（DigiSEPBlue250mg/6mL500mg/6mL）0.1mg1mg0.01需要消解的样品（鸡精、咸肉、酱腌菜、火锅底料榨菜等）：0.2g0.5g（0.0001g）0.5g1.0g（0.0001g）；3.0优级纯的硝酸、1.0mL0.5mL，2mol/L30mL，50mL。A.1。无需消解的样品（食盐、加盐味精）：0.5g1.0g（0.0001g），入去离子水溶解，再加入2mol/L30mL，50mL500mg/6mL5mL3mol/L的硝酸溶液、5mL25mL0.1mol/L乙酸铵溶上样：样品溶液过柱（1020mL/min），5mL25mL0.5mol/L5mL3mol/L25)50mL，A.2；A.3A.4A.5。试样中元素的含量按式（1）Xcc0

──试样中元素的含量，单位为毫克每千克──消解液中元素的含量，单位为纳克每毫升──空白液中元素的含量，单位为纳克每毫升──样品质量，单位为克20gmLmg/kg0.002mg/kg0.001mg/kg0.001mg/kg，镉的定量限0.009mg/kg0.006mg/kg0.004mg/kg。附录(资料性附录A.1A.1113A.21500151.0