TNAIA0148-2022水产品中邻苯二甲酸酯的测定气相色谱质谱法

ICSCCSX T/NAIA0148—DeterminationofphthalateinaquaticproductsbyGaschromatographicmassspectrometrymethod2022-09-09发 2022-09-09实宁夏化学分析测试协 发 GB/T1.1-20201T/NAIAT/NAIA0148—17种邻苯二甲酸酯类物质含量的气相色谱-质谱联用(GC-1717种邻苯二甲酸酯类物质为：邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻GB/T6682本文件没有需要界定的术语和定义。除非另有说明，水为GB/T668280%乙醇水溶液（V/V)400mL无水乙醇(4.1.1)100mLN-丙基二乙胺固相分散吸附剂（PSA）：40μm120μm6nm20mL50mL聚四氟乙烯管（不含邻苯二甲酸酯16邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP(2-甲氧基乙酯(DMEP(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯XP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯OP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)、邻苯二甲酸二苯酯(DPhP)1000μg/m。邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)99%A16(10μg/mL)(1000μg/mL)1.0mL100mL容量瓶中，用无水乙醇（5.1.1）用无水乙醇（5.1.1）0.00μg/mL、0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.10μg/mL、0.20μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL、2.00μg/mL的标准系列溶液，临用时配制。邻苯二甲酸二异壬酯标准储备液(1000μg/mL)0.025g(0.0001g)25mL容量瓶中，用无水乙醇（5.1.1）1000μg/mL的标准用无水乙醇（5.1.1）0.0μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.5μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL的标准系列溶液，临用时配制。34h200℃2h，冷却至室温备气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)0.0001g200g样品（可食性组织）2.0g（0.0001g）10.0mL80%乙醇水溶（V/V)（5.1.2K2HPO4（5.1.5静置，4000r/min5min2.0mL10mL200mg无水MgSO4（5.1.37.2色谱柱：5%苯基-甲基聚硅氧烷石英毛细管色谱柱，柱长:30m，内径:0.25mm，膜厚:0.25μm，进样口温度:270℃60℃1min20℃/min220℃1min5℃/min升280℃5min。电离方式：电子轰击电离源传输线温度：280离子源温度：200监测方式：选择离子扫描(SIM)B溶剂延迟：6min试样待测液和邻苯二甲酸酯标准品的目标化合物在相同保留时间处(±0.5%)出现，并且对应质1，可定性目标化合C。表120%～50%(10%～20%(

c0 v

（1 C0── 10%mg/kg0.3mg/kgDINPDBP150.5mg/kg附录（资料性附录表 17种常用的邻苯二甲酸酯类增塑剂名称、缩写、CAS号、分子CAS131-11-84-66-84-69-84-74-邻苯二甲酸二(2-基)Bis(2-117-82-邻苯二甲酸二(4--2-戊基)146-50-邻苯二甲酸二(2-基)Bis(2-605-54-131-18-84-75-85-68-邻苯二甲酸二(2-基)Bis(2-n-117-83-84-61-邻苯二甲酸二(2-乙基Bis(2-117-81-84-62-Di-n-117-84-Diisononylortho-28553-12-84-76-附录（资料性附录定量离子定量离子定性离子邻苯二甲酸二甲酯邻苯二甲酸二乙酯邻苯二甲酸二异丁酯邻苯二甲酸二正丁酯邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯邻苯二甲酸二戊酯邻苯二甲酸二己酯邻苯二甲酸丁基苄基酯邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯邻苯二甲酸二环己酯邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯邻苯二甲酸二苯酯邻苯二甲酸二正辛酯邻苯二甲酸二壬酯附录图C.1