TNAIA0220-2023青贮饲料中9种真菌毒素的测定液相色谱质谱质谱法_第1页
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ICSCCSB

T/NAIA0220-9Determinationof9MycotoxinsinsilageLiquidchromatography-massspectrometry2023-08-28发 2023-08-31实宁夏化学分析测试协 发GB/T1.1-20201部分：标准化文件的结构和起草规青贮饲料中9种真菌毒素的测 液相色谱-质谱/质谱AFB1AFB29种真菌毒素测定的液相色谱-质谱/质谱分析方法。GB/T66820.1%甲酸乙腈溶液提取，经混合净化材料萃取净化后，取适量上清液经氮气吹除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水符合GB/T6682无水硫酸镁（MgSO4）：0.1%80%乙腈溶液（8+2，体积比）：20mL80mL0.1%50%乙腈溶液（5+5，体积比）：50mL50mL%%%%%99.8）、玉米赤霉烯酮（CAS17924-92-4，纯度≥99.7%）1162-65-8，纯度≥99.0）AFB2（CAS7220-81-7，纯度≥99.0%）标准溶液配制：根据需要分别吸取适量9μg/mL混合标准溶液，-18高效液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）0.01g0.0001g高速万能粉碎机：10000r/min离心机：4000r/min离心管：50mL滤膜：0.22μm青贮饲料样品于-18℃冷冻冰箱中保存。试验时将青贮样品取出，用高速万能粉碎机粉碎，分别置于样品袋中，-18℃冷冻备用。称取青贮饲料样品2.00g（0.01g）50mL离心管，加入20.00mL提取液（5.7），40min4000r/min3min6.00mL2g3min3.00mL15mL1.5mL定容液（5.8）溶30s0.22μm滤膜后，上机测定。色谱柱：T3柱，100mm×2.1mm1.8μm柱温：40进样量：2μL1A：水溶液（0.1%甲酸+5mmol/L乙酸铵）；B：甲醇（0.1%甲酸）。表 流动相、流速及梯度洗脱参考条23表 ESI+监测模式分析参保留时间定性离子对定量离子对碰撞能量3-15---B1B2的保留时间分420%10%XACSV1ASm

X——试样中真菌毒素的含量，单位为毫克每千克A——V1——试样中加入的提取溶液体积，单位为毫升V2——分取溶液体积，单位为毫升V3——定容溶液体积，单位为毫升CS——标准工作液中真菌毒素的浓度，单位为微克每毫升AS——m——试样的质量，单位为克（g）15%。FB1FB2FB30.050mg/kg、黄曲霉3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15-0.50mg/kg。B附录（资料性图A.19种真菌毒素标准溶液在青贮饲料基质中选择离子监测LC-MS附录（资料性9种

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