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ICSCCSAT/ T/NAIA0308—的测定液相色谱-质谱/质谱法DeterminationofchlorateandperchlorateinGrapesandWineLiquidchromatography-massspectrometry2024-09-06发 2024-09-30实宁夏化学分析测试协会T/NAIA0308-T/NAIA0308- T/NAIA0308-T/NAIA0308-GB/T BJS SN/T 出口食品中高氯酸盐的测 液相色谱-质谱/质谱C18和石墨化炭黑(GCB)分散净化，采用液相色谱-质谱联用仪检测，保留时间和离子对定乙腈（CH3CN）：乙酸（CH3COOH）：甲酸铵（HCOONH4）：石墨化炭黑(GCB)：120-400C18:40～63μm,100gm溶液配制（5.350%乙腈+1%乙酸溶液：量取50 乙腈（5.1）于250mL烧杯中，加入50去离子水，再加入1.00 乙酸（5.2），混匀标准溶液的配制混合标准中间液：分别准确量取1000mg/L0.25mL25.0mL10.0mg/L氯酸盐、高氯酸盐混合标准中间液，4℃保存。2.50mL25.0mL容量瓶中，液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)涡旋混合器。组织捣碎机。0.0001g0.01g具塞离心管：50mL滤膜：0.22μm，有机相。容器中，密封并标记，于4℃避光保存。1mL于15mL离心管中(提前称好150mgC18和50mg2min2min0.20μm有机相滤膜，用液相色谱-质谱/8,2,21mL于15mL离心管中(提前称好50mgC1810mg2min2min0.20μm有机相滤膜，用液相色谱-质谱/流动相：A为乙腈，B20mmol/L1时间离子源温度：5002母离子子离子去簇电压碰撞能量--------*定量离子对100ng/mL。3相对离子丰度允许的相对偏差结果按式（1）XC X—试样中各待测组分的含量，单位为微克每千克C—从标准工作曲线中读出的供试品溶液中各待测组分的浓度，单位为纳克每毫升字10.0μg/kg57.1%-94.6%。添加浓度和回收率范围见附录A20%附录A(资料性)83.083.085.099.0101.0图 氯酸盐、高氯酸盐特征离子色谱图（100mm×2.1mm，3μm规格色谱柱注：氯酸盐定量离子对83.0/67.0，定性离子对85.0/69.0；高氯酸盐

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