2023年普法考试题库多选

第i章结论

1.辨别农药原药和制剂的概念。

答：原药：是农药合成单位通过工业化生产线直接合成的纯度较高的农药产品。

一般为单一组分，有些也许是儿种界构体的混合物，但其中以某种有效成分为主。

对原药的分析一般重要考虑有效成分的含量分析、酸度和水分分析。

制剂：•股是用农药原药或工业品，加入•定的助剂（如溶剂、乳化剂、湿展剂）、载

体等加工而成的农药产品。

决定制剂效果的原因除有效成分含量外，还有制剂的理化性状。因此其分析包括有效成分

含量分析和理化性状分析两方面。

2.什么是农药残留？其进入人体的途径有哪些？

答：农药残留指农药使用后残存r生物体、农副

.带格式的：卜划线

产品和环境中叫做录农药单体、有机代谢物、降

f带格式的：下划践

解物和杂质的总称。

进入人体的途径：（1）直接残留（2）上堞中的农药残留（3）水中口勺农改残留（4）空

气中叫农约残招

详细危古：有机氯一一损伤肝肾，肥胖，致疫

有机磷——损伤DNA,致畸

氨基甲酸酯一一染色体断裂，致癌

笨类一一投伤造血系统，白血病

3.农药分析的内容和范围

答：1.内容样品类型原药分析、制剂分析、残留分析

分析内容有效成分分析（定性、定量）

制剂理化形状分析

2.分析措施所属范围有效成分含量•分析（常量分析、含量一般不小于1%）

乳油中水分含量分析：微量分析（规定＜0.5%）

4.分析措施的分类

措施待测物质含量分析用试样重量分析用试液体枳

常信分析>1%>0.1g>10ml

半微量分析0.01-0.1g

微量分析0.01%-1%0.1-10mg0.01-lnl

痕量分析<0.01%<0.1mg<0.01ml

5.•农药常量分析的操作程序

岂样品采集上原则品的准备工分析措施确实定生数据处理》检查汇报

6.农药常量分析测定的措施有哪些？

答：定法：滴定分析、电化学分析、紫外分光光度分析、色谱分析

定性:TLC、UV,IR,NMR、MS、色诺质谱联用、二级质谱的应用。

7.对于新农药，分析措施的建立：

①分析手段的可靠性光谱法、色谱法（考虑特异性、干扰物）

②分析措施的可靠性进行回收率试验，对精密度和精确度做出评价，进行误差分析。

③分析措施确实认准则特异性、精密度、精确度、反且性、重现性、线性

8.基本概念精密度、精确度、反且性、重现性、线性。

①精密度（Precision）:偶尔误差的屈度。在相同的条件下，对同一试样进行反.红测定期所

得成果互相靠近的程度。

②反复性（Repeatability）：指用相似的措施，由同•操作者在同•试验室使用同••设备对

同•试验物质在较短时间内进行反复测定所得的成果的靠近程度。

③重现性(Reproducibility)：指用相似内措施，山不•样的操作者在不•样试验室使用不一

样的设备对同一试验物质进行测定所得的成果之间的靠近程度。

④精确度(Accuracy):测定值与分而样本其实值的符合程度。

⑤线性(Linearity):在一定范围内所得试验成果与分析样本浓度成比例的一种性能。

9.不一样分析措施规定

原药和制剂分析：目的是获得农药有效成分的精确含量。对精确度和精密度规定高，对敏捷

度规定不高。

农药残留分析：对精确度和精密度规定不高，对敏捷度规定高。

10,±•问为何？

答：精确度：测量值与真实值之比

精密度：同一试样反复测定成果比较

由于原药和制剂中，农药含量较商：农药残留分析中，样品所含农药量较少，前处理卜分更

朵，这就规定分析措施精确度与精密度不高，但对敏捷度规定高，能检出样品中的微量农

药。

1L重量法、银量法、和电位滴定法长处

答：不需要特殊的仪器设备，可在一般的分析化学试验室进行

缺陷：措施无特异性，类似构造的杂质和农药助剂均影响测定成果

测定环节多，花费时间长。

12.农药分析措施的进展

答:1.有效成分）（包括名称、化学构造式、化学和物理性能指标）

2.产品的多种性能指标

3.各性能指标的测定措施

4.与原则一起立案的尚有有关该原则的编制阐明。

15.农药质量原则分哪儿类？

答：国际:2种联合国根农组织（FAO）：世界卫生组织（WHO）。

国内：三级原则国标（标有GB字样）：由国标局制定：部颁原则或叫行业原则【标有H字样）:

由有关的上级部委（化工部）制定：企业原则（标有Q字样）：由生产企业制定。

16.有效成分含量局限性的原因

答：（1）原料不合格.原药中有效成分含质局限性；

（2）配制和加工制剂用的助剂并非恪性，其中所含杂质可与有效成分反应

（3）产品保留不妥（如温度、光照等使有效成分分解等）

（4）稳定剂特效期不够或未加稳定剂。

17.原药的质量原则

①纯度纯度即原药中有效成分含量，用百分率表达。原药纯度应在90%以匕

②酸碱度原药和制剂的质地指标。限制酸碱度是为了减少贮存过程中农药原药和制剂中有

效成分的分解作用，防治制剂的物理性能变化及其使用时产生药害。减少包装腐蚀。

FAO原则：酸度、碱度表达，对原粉傲规定＜0.1%。2%

③水分含成原药、制剂。

限制水分含浅的目的：是减少布•效成分的分解作用。保持化学稔定性。原药、乳油、可溶

性粉剂布•指标。

18.制剂的质质原则

答:L有效成分含量

2.粉粒细度

3.容重

4.润湿性

5.悬浮率

6.乳液稳定性

7.成烟率

19.水分：减少产品中有•效成分的分解作用，

使固体农药制剂保持良好的分散状态。

粉剂水分含量不不小「1.5%。用粉剂用流动性指标来控制粉剂的分散性比用水分含量控制

的措施更有效。含水量与填料吸水性有关。

pH值：保证产品中有效成分的稳定，减少分解，

防治产品物化性质口勺变化或使用时发生药害

防止包装材料腐蚀。

基本概念：容垂、悬浮率、润湿性、成烟率、

外观：直接反应产品的外在状态。

如乳油：稔定的均相液体，无可见向悬浮物和沉淀；

可滋性粉剂：自由流动的疏松粉末，不应有团块:

悬浮剂：流动口勺均匀悬浮液，长期寄存可有少许沉

淀或分层，但置r室温下用手摇动应能恢匏原状，

（1）容重一一粉剂的质殳指标之一。测定措施一致的条件下，粉剂和WP的容重与所用填

料的容重、助剂的种类、有效成分的种类和浓度以及粉粒的细度有关。

•即每单位容积内粉体।内质量（克/送升），又称表

现比重。同一种粉体的容重小，表达粉粒较细，粉体含水量低

<2）悬浮率：是指有效成分在悬浮液中保持悬浮一定期间和均匀分散的能力。是可湿性粉

剂、悬浮剂、水分散粒剂、微囊剂等农药剂型质量指标之一。

限制目|内：悬浮性好的产品在兑水使用时，可使所fn向有效成分都均匀地悬浮在水中，施药

时布效.成分可以均一一致的喷洒在防治作物上。

<3）润湿性：农药样品撒到水面至完全涧湿所需要的时间。

限制目的：使施用前加水稀释时，农药可以很快涧湿，分散成均匀的悬浮液体使药效均匀。

<2）成烟率：这是烟剂产品的质量指标之-0以烟剂燃烧

时农药有效成分在烟雾中的含量与燃烧前烟剂中

农药有效成分含量口勺比例表达

限制目的：保证烟剂产品点燃成烟后，有足够的有效成分可以挥发、蒸发或升华，而不大量

分解或残留在渣中。

烟剂成烟率80%+,蚊香60+

20.农药登记类型

<1）新有效成分农药登记（临时和正式）

带格式的：缩进：EWJ：0厘米，悬挂缩进：1字

-（2）特殊有效成分（卫生杀虫剂、杀鼠剂、生物化学农药、微生物农药、植物源农药和天.符，首行缩进：-1字符

敌农药）

（3）新制剂登记

<4）相似产品登记

<5）分装产品登记

<6）新使用范围和使用措施登记

-（7）特殊需要农药登记

-21.原药中杂质的危害有哪些？带格式的：列出段落，行距：单倍行距,多级符号I

级别：1+褊”样武：项目符号+对齐位置：0I®

・答:（1）也许会对作物产生药害。米+缩进位置：0.63厘米

杂质较多会增高原药对人的毒性。

<3）原药中杂质都对以有效成分分子中具有某元素或某原子团口勺量计算有效成分含量的化

学分析法失去原有的精确度。

•<4）原药中的杂质还给加工粉剂带来困难，因为杂质的存在使原药的凝固点下降，不易粉

碎。

•（5）原药的杂质能减少有效成分的稔定性，而且伴随农药的使用，杂质进入环境之中，导

致污染。因此要尽量提高原药的纯度.减少杂质的含量。

22.原药全分析

概念：确定农药产品中有效成分和0.1%以上及微量时瑜乳动物、环境有明显危害的杂质名

称、构造式、含量称为农药原药全分析

23.杂质分析的目的:

答：理解产品的稳定性，判断其药效和安全性，

确定所登记成分的真实性，保证进行药效、毒理学、残留、环境等一系列试验的可靠性。

保证原药的有效成分含量。

22..运用TLC分离助剂和杂质-一般合用于哪种类型农药？

答：难挥发的、并可溶于一定的溶剂中的样品组分进行分离。

第二章原药与制剂分析的采样

1.采样工具:

-•般取样胫

双管取样器：易潮解、变质

取样探子：坚硬、件数多

液体农药采用取样管采样，一般玻璃或塑料制成

2.固体制剂采样

从多种小包装中分别取出再制备混合样时，应从多种小包装中取出部分或所有产品，混合均

匀，必要时进行缩分。

缩减样品用四分法：样品堆成圆台，取对知线上两份：反电四分法，至所需分址。

3.采样的,般规定内容

答:1.批次和批次采样的基本原则（每批单独采样）

2.采样准备（洁净、干燥、密封、防止变质）

3.演机采样原则（不一样部位）

4,样品的混合与缩分（固体样品采用四分法》

5,样品份数（至少3分，试验室、备考样品、存样）

第三章分析前处理

亶点：薄层层析法中多种铺板材料IKJ代号和内容、酸性和碱性农药各应选用的板类型、

板活化措施、定性措施。

1.分析前的准备

带格式的：一行缩一:2字符

..农药分析前应做哪些准备工作？

答：（1）理解农药rr效成分的理化性质：稳定性、挥发性和极性（Gc〃Lc/HPLc）,n

无吸取或发射光谱特性（UV/HPLC）

（2）理解样品特性

｛带格式的：缩进：首行缩进：5字符

杂质类型、量（判断与否需要前处理和前处理的措施）

（3）理解前人的研究工作基础，与否有原则分析措施

（4）根据既有•条件制定分析方案（注电:仪器分析规定布•原则品，化学分析法不需原则品但

定成误差大）

2.前处理措施：

原药，直接用溶剂溶解

制剂：

水剂，萃取

乳油，溶解后萃取

粉剂、粒剂，溶解

3.TLC分离助剂和杂侦

合用范围：挥发性小的农药有效成分

原理：吸附色谱、分派色谱

•般程序：铺板一板活化一点样一展开一显色一定性一溶出

板活化：目的是除去硅胶中吸附的水分子，增长硅胶板的吸附能力。105°C烘干30min.

4.•为何薄层色谱法在农药常量分析中只是作为分离的手段，与其他检测措施连用，而不单独

作为农约分析的叼一类措施？

答：由于在薄层板上直接定量I付措施所得的成果，误差比较大，又由于薄层均匀度和点样器

H勺反身性较差，测定成果的精密度不能满足工业分析规定。故在农药分析中仅作为分离的

手段，深入将薄层色谱与其他检测措施联用，运用薄层色谱将农药有效成分和杂质分离，再

使用滴定法、极谱法、可见光紫外分光光度法等。

5.薄层色谱特点:

答;1.展开时间短，一般只需10-30分钟

2.分离能力强，谱带集中

3.敏捷度高，样品量少，点样1-10微克即可进行定性

4.M色以便

6.仪器简朴、操作以便

7.测定期不需要农药标样

6.反相层析：在吸附层析中，高剂型物质在层析柱上吸附较牢，洗脱时发生拖尾现象和保留

时间长时问题。在支持物上涂一层高碳原子的疏水性强的烷垃类，洗脱液用强极性的溶液,

极性强最先洗脱.

7..吸附薄层色谱的原理是什么？

答：由于样本各组分的理化性质不一样，他们在吸附剂（固定相）上的吸附作用不一样，在

展开剂（流动相）中的洗脱作用（溶解度）亦不一样，各组分随展开剂由原点向预定的前沿

移动时，在两相间反纪进行吸附和解吸附。吸附性强的组分难以被展开剂溶解卜来，移动速

度小：吸附性弱的组分轻易被展开剂溶解卜来，移动速度大。移动速度的差异使各组分分离.

8.影响薄层色谱分离效率II勺原因重要有哪些？

答：（1）展开剂的选择和移动速度：

展开剂在一特定吸附剂上移动的速度与其极性和粘度有关，因此选择合适的溶剂或混合剂

到达合适的展开速度是很重要1向。

（2）吸附剂颗粒的大小:

吸附剂颗粒小，分散效率高：吸附剂颗粒大小与展开的长度要协调好；颗粒大展开剂量推进

过速而影响分离效果，则展开距离要延长。

（3）合适的展开距离:

吸附剂颗粒在30"m时，展开距离以10-15厘米为最合适。

（4）点样时应使用样本浓缩液。

9.多种硅股的代号意义是什么？

答：硅股H

硅胶G（具有13%的石秆黏合剂）

硅胶GF254（含13%的石膏黏合剂和在254nm波长下发荧光的物质）

硅胶GF365（含13%的石膏黏合刘和在365nm波长下发荧光的物质）

硅胶HF254（含在254nm波长下发荧光口勺物质）

硅胶D5（含5%的石仔黏合剂）

10.以CMC和淀粉做黏合剂的优缺陷是什么？

答：较牢固，可用铅笔写字，但右显色时不适宜用腐蚀性很强II勺显色剂，并且淀粉和

CMC中的成分TT时对于鉴定某些TT机物布•干扰。

11.硅股用于中性、酸性物质分离，氧化铝用于碱性的亲脂性化合物分离,

详细硅胶用于有机酸、挥发油、筋类、皂甘、黄酮、葱醍、第基酸分康。

12.氧化铝特点

①氧化铝为吸附能力较强的极性吸附剂，合用于中性或碱性的亲脂性化合物的分离。

②一股氧化铝的吸附能力与其自身的含水量有关。含水越多，吸附活性越小，吸附能力

越弱。

13.硅胶特点

答：①硅股的吸附能力比氧化铝弱，其吸附活性也与含水量呈负有关。合用于酸性、中

性物质分离，不能用于碱性物质分离。

②硅醉基显弱酸性，只能合用于4性、酸性分离。

③活化温度105-110,不能过高。氧化铝150-160.

14.展开时注意几种参数:

温度：展开时应防止在无阳光直射和不通风处，否则会有温度波动。

湿度：极高或极低影响有非极性落剂体系的无机涂层。相对湿度不小于705-80%影响

薄层钝化使Rf增长.

15.显色措施：

1.有色化合物：直接定位

2.无色：紫外吸取一一紫外灯椅出一一疥点有荧光,荧光板卜有暗班

显色剂定位：喷雾显色

蒸汽显色：州一一生物碱、氨基酸衍生物、肽类、脂类及皂甘

喷雾后加热显色

显色剂一般有碘、硫酸

16.显色的一般原则

答：一看：首先在日光灯下观测，而出有色物质的斑点位置

二照：在紫外灯卜观测彳j无暗班或荧光斑点

三碘：大部分有机物吸取碘可逆的产生捺色或黄色斑点

四显：既无色又无紫外吸取的物质，可用显色剂显色

17.影响Rf的原因：

1.吸附剂的性质和质量。吸附剂的活度

2.取样量的大小

3.展开槽的饱和程度

4.边缘效应

5.薄层的厚度和厚薄不均匀

6.展开剂或样品中的杂质会影响Rf值

第四章化学分析法

重量分析法、滴定分析法、电化学分析法

本章重点：1.化学分析包括重量分析和滴定分析（也叫容量分析）

2.重量分析（沉淀法）、滴定分析（酸碱滴定下敌敌畏含量和薄层定胺法、氧化

还原滴定下的碘量法、源酸钾法和氯胺T法、沉淀滴定下的银量法等的分析对象和原理）

第•节重量分析法

1.重成分析法原理：将被测组分与试样中的其他组分分离后，转化为•定的称成形式,

然后用称重测定该组分的含量。

有三类：沉淀法、气化法、电解法

1.沉淀法：将被测组分以微溶化合物的形式沉淀下来，再将沉淀过海，洗涤，烘干或灼

烧，最终称重，计党其含量。

例：测定以烟碱（抗螃威，净叶宝）为有效成分的农药中烟碱的含量。根据：烟碱和硅

钙酸反应，能迅速生成溶解度小的稔定硅鸨酸烟碱沉淀。用硅钩酸与烟碱反应生成烟碱的硅

警酸盐口勺措施。

环节：①将样品调为减性

②水蒸气蒸镯蒸出则碱

③与硅铝酸反应

④用无灰定盘滤纸过漉出沉淀

⑤用酸性水溶液洗涤沉淀

⑥850°C烘至恒重

总烟碱％=硅钙酸残渣重量*分取倍数*0.11“样品重量*（1-含水率）

0.114是1克沉淀中烟碱的克数

分取倍数一样品总体枳（总顺鼠）/吸取溶液体枳（顺星）

思索题：先碱化，酸性条件下反应生成沉淀

1.用什么溶液接受蒸出的烟碱

答：稀盐酸

2.怎样判断烟碱已经蒸完？

通过观测被测溶液能否继续生成沉淀判断反应终点，P以迅速测定

3.为何用无灰定量滤纸过滤沉淀？

无灰定量滤纸灼烧后灰分很少可忽视不计

4.为何要洗涤沉淀？

弱酸洗涤沉淀酸效应和他同离子效应

，.怎样勤过恒里？怎样操作？

850度灼烧后取出坨烟，使其降温，移入干燥器中，冷却至室温30min,取出称后.再次

灼烧，冷却称量。若两次称量相方不超过2mg则恒市。

%-30%出时，用•吸附剂吸取，然后根据吸附剂重战的增长计算。

举例：测定水分含量，烘干至恒审.，以重量减少代表水分含量。

H20%=试样加热前后J贞量差*100%/试样重

3.电解法：运用电解原理使得金属离子在电极上析出，然后称重，求得其含量。农药分

析中应用较少。

4.重量分析法优缺陷：

长处：得到精确的分析成果。

直接用分析天平称量而获得分析成果，不需要原则试样或基准物质进行比较。假如操作

小心，分析措施可靠，误差小，则能得到精确的分析成果，相对误差0.1%-0.2%

缺陷：操作繁琐，耗时较长，也不合用于微状和痕后组分的测定

5.影响事成分析的原因

答:1.沉淀的溶解度规定被测组分在溶液中残留不超过img,诸多反应不能满足

2.同离子效应（减小溶解度）沉淀反应平衡后，加入具有某一构晶离子的试剂或

溶液，则沉淀的溶解度减少。

3.盐效应由于加入J'强电解质而增大沉淀溶解度口勺现象

注：沉淀溶解度很小时忽视盐效应，溶解度大且禽子强度高时要考虑盐效应的影

响。

讨论：1.过就加入沉淀剂，可以增大构品离了的浓度，减少沉淀的溶解度，减小沉淀1内

溶解损失

2.太多沉淀剂会增大盐效应，配位反应的那个使得溶解度增大

3.沉淀剂用量：一般过量505-100%为宜；非挥发性过量20-30%

4.酸效应溶液的酸度影响沉淀溶解度

讨论:1.酸度对强酸盐的沉淀物的溶解度影响不大

2.酸度对弱酸型或多元酸型的沉淀物的溶解度影响较大。弱酸根盐的沉淀应在较

低的酸度下进行沉淀。

3.PH减小，氢离子浓度增大，溶解度增大.溶解平衡。

5.络合效应（配位效应）

进行沉淀反应时，若溶液中存在能有与构晶离子生成可溶性络合物口勺结合剂，则反应

向沉淀溶解的方向进行，影响沉淀的完全程度，甚至不产生沉淀。

例如，在氯化银沉淀的溶液中加翅水，由于银钺根的形成，使氯化银的溶解度增大

6.其他原因：

A.温度温度越高，溶解度越大

B.溶剂极性极性越小，溶解度越个

C、沉淀颗粒大小同种沉淀，颗粒越大，溶解度越小

D.股体形成股溶使溶解度增大溶液中

E,水解某些沉淀易水解

6.重成分析对沉淀形式的规定

A.沉淀应具有较小的溶解度：沉淀反应应定量的完全进行。

B,沉淀易卜过灌洗去杂质

Co沉淀应易转化成称量形式

7.重量分析对称量形式的规定

A.组分必须与化学式完全相符

B„称量形式要稳定

Co称成形式的摩尔质成尽最大

水蒸气蒸储法：该法合用于具有挥发件、能随水蒸气蒸播而不被破坏、在水中稳定且难溶或

不溶于水的农药的分离

第二节滴定分析法

1.滴定分析定义：将已知浓度的试剂溶液从滴定管滴加到待测物质的溶液中，直到原则溶液

与被测组分按化学计质反应完全，根据原则溶液的浓度，计算被测物质的含量，

2.终点误若：滴定终点与等当点不完全相符.

3.长处：较为精确，操作简便迅速，仪器设备简朴。

4.滴定分析措施有：①酸破滴定②氧化还原滴定法③沉淀滴定法④亚硝酸钠滴定法⑤非水

滴定法其他有电位滴定法，永停滴定法

5。电位滴定法：选用两只不一样的电极。一支为指示电极，其电位随溶液中被分析成分的

离子浓度变化而变化：另一支为参比电极，其电极电位固定不变。抵达滴定终点时，因被分

析的离了浓度急剧变化而引起指示电极的电位突减或突增，此转折点为突跃点。

6.永停滴定法：把两个相似的粕也极插入滴定溶液，在两个电极之间外加•小电压。观测滴

定过程中通过这两个电极间的电流突变，根据电流的变化状况确定滴定终点。

薄层-滴定法

不需要农药原则品，根据化学反应消耗的试剂可以直接算出有效成分的含量。

2.1酸碱滴定法

举例:221磷酸酣类、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类碱性条件下分解。制剂酸度用PH表达,

原药以含酸量表达。

222农药含5W勺测定

敌敌我的滴定分析

环节:L薄层色谱分离敌敌畏杂质

2.0-1°C,用lmol/l氢氧化钠原则溶液反应20min（水解成二甲氧基磷酸钠和二氯乙

酹）

2.用原则溶液滴定反应剩余的碳，根据消耗的碱量计算其含量

副反应：二然乙位在碱性溶液中可继续分解而消耗碱液。因此要控制时间和温度

薄层定核法：

双基甲酸酣类如异丙威、速灭威等。

薄层分离一一破解，定量地放出挥发性I内甲胺

用硼酸吸取甲胺，再用盐酸原则溶液滴定

计算出布•效成分含病

注意事项：

1.滴定期不能用酚池，只能用甲基红或凰甲酚氯作指示剂

2.茶基服类除草剂如除草隆，在碱性条件水解出二甲胺，也可用蒸储定胺法，水解产物蒸入

硼酸中，用盐酸标定二甲胺，计算敌草染含量。

2.3沉淀滴定法

规定：①反应速度快，生成沉淀的溶解度小

②应定后进行

③有精确确定等当点的措施

脱卤素：

①脂肪链上的卤素，敌百虫、敌敌畏、磷胺、滴滴涕，矮壮素，用KOH/NaOH水溶液

②It苯基取代的如甲草胺、三氯杀喇呼用氢氧化钠钾乙静溶液.

③稳定直链上的，谀保,菊脂、斌菊酯等用氢氧化钾乙二醉溶液。

④笨或杂环上卤索，第戊菊酯、杀虫豚、百菌清、除草犍、敌草隆需要在金属钠在水乙醇中

回流脱下。

以粗戊菊能为例：

1.薄层分离样品杂质

2.用二甲苯将组分洗入50ml圆底瓶中，力口0.5g金属钠后回流，沸腾后由上口分3-4次加入

10ml无水乙酹，回流约30mln,用水、丙阳洗入烧杯。测定前需要加入甲醛浴液，取出瓶基

H勺干扰。

231滴定措施

1.莫尔法：为指示剂，用硝酸银原则溶液直接滴定，如敌百虫

2.佛尔哈例法：脱卤素后用铁钺破为指示剂

原理:1.在含O』勺溶液中，加入已知过量I向硝酸银，使CI-完全形成AgCI

2.以铁铉矶为指示剂，用硫瓶酸钺原则溶液返滴定过量的硝酸银，滴入的硫虱酸钺生

成AgSCN白色沉淀。

3.在Ag+与SCN-反应完全后，过量一滴磕软酸铉与Fe3+反应生成红色络合物FeSCN2+。

指示终点到。

注意：：袱化银具有强烈的吸附作用，因此部分银离子被吸附于表面，因此往往出现终点IH现

过早的状况，使得测定成果偏低。

滴定期必须充足摇匀

问：•般滴定反应旅近终点时，需要不停摇动溶液使反应完全进行，，假如本反应如此操作

会出现什么问题？

现象：溶液中出现红色后仍不停摇动溶液，红色又会消失，会误认为终点尚未抵达而继续滴

定，导致误差。

原因:

由于终点时若维续滴入NH4SCN.由于AgCI的溶解度比AgSCN大，过量I向SCN-名与AgCI反应,

AgCl转化为溶解度更小的AgSCNo

处理措施：

A.在试液中加入过量的硝酸银后，加入l-2ml邻苯二甲酸二丁酯或硝基茶，用力摇动使

AgCI表面没盖一层有机物，防止沉淀与外部溶液接触，制止硫辄酸筱与氯化银发生转化反

应。

B.氯化银沉淀完全后，离心，分出沉淀后再加入硫根酸钺滴定溶液中过质的银离子。

2.3.3佛尔哈德法特点

1.酸度：硝酸酸性条件下进行。溶液的酸度-一般控制在0.3」mol/l之间,Fe3+易水解。

也不能在碱性或中性条件下反应否则三价铁离子将水解成颜色较深的Fe(H2O)(OH)2+或

Fe2伸2O)4(OH)4+等影响终点观测，甚至产生Fe9H)3沉淀，以致失去指示剂的作用。

2.指示剂用量：为使终点时刚好能观测到红色，所需FeSCN2+的最低浓度为6*10-6mol/l；三

价铁离子的浓度一,殷控制在0.015mol/l

3.吸附的影响：用返滴定法滴定氯离尸时，为了防止氯化银沉淀发生转化，应轻轻摇动。

4.干扰：强氧化剂、氮的低价辄化物、铜盅、汞盐等能与硫粗酸根起反应，干扰测定，必须

预先除去。

2.4氧化还原滴定法

规定:1.反应能定量的完毕

2.反应速度快

3.有效简便可靠的措施确定等当点

氧化还原滴定法的特点：

1.反应时间短，操作简朴，终点明显，空白值小

2.单如溟化法与薄层色谱联用时，展开剂甲醇、乙醉、丙酮、石油酸等都可也许消耗溟而有

干扰测定，因此必须尽量除去展开剂或选用干扰小叫展开剂。

3.在进行氧化还原反应时，农药自身的官能团有时也会干扰，测定期必须严格遵守温度，反

应时间和氧化剂的内。

4.在处理氧化还原滴定成果时，以其摩尔质量作为氧化还原反应的基本单.元。

2.4.1碗量法

原理：运用碘的氧化性和碘离子的还原性进行滴定。

分析对象：分子中含不饱和烽或水解后产生筑基的农药有效成分。

分类：直接碘量法（终点淀粉变蓝）和间接碘量法

L直接碘量法：①薄层法将甲胺瞬与杂质分离，经甲醇氢氧化钠碱解后，用原则碘溶液滴定

至浅黄色

如：有机氨农药杀蜗丹

杀螟丹在碱性溶液中分解为二氧沙蚕索，其在酸性条件下可被碘氧化为沙蚕素。

加入淀粉指示剂用碘滴定至微蓝色。

例2「硫代氨基甲酸酯类如代森锌.代森铉

遇酸能秣放二氧化碳，用甲醇氢氧化锌吸取后生成黄原酸钾。川原则旗液滴定至淀粉指示剂

变蓝。

直接碘战法特点：

运用碘II勺氧化性直接滴定还原性物质

指示剂：淀粉

酸度中性、弱碱性

不能在碱性溶液中进行，否则发生歧化反应

2.间接碘量法:

原理：运用碘离子的还原性与氧化性物质反应生成游离的碘，再用硫代硫酸钠原则溶液滴定

后测出农药的含量。

指示剂：淀粉

终点现象：溶液蓝色褪去

反应条件：

1.酸度：弱酸或中性。反应重要是碘和硫代硫酸钠反应。酸度控制不妥会影响计成关系，

酸度越大，反应越快，酸度太大时，碘离子轻易被空气中的氧气氧化，酸度一•般以

020.4moVL为宜。

2.反应要加过量的碘化钾，作用是什么？

防止碘II勺挥发和空气中氧气氧化碘离子。加入过量的碘化钾可以使碘离子形成络离子I3-;且

滴定期使用碘瓶，不要剧烈摇动，以减少碘的挥发，

此外，碘离子被空气中的氧气氧化，随光照和酸度增高而加紧。应置于暗处，滴定前应调好

酸度：析出碘后，立即进行滴定。

3.温度的影响

室温太高会增大硬II勺挥发，减少指示剂I内敏捷度.

4.滴定前的放置

氧化剂与碘化钾作用时，在碘量瓶中，一般在暗处放置，保持一定期间。反应完全后，稀释立

即用硫代酶酸钠滴定。目的是防止碘挥发和碘岗子被氧气氧化八例如：研।酸药剂。在样品

中加入盐酸和础!化钾溶液，础!化钾将神还原，生成的酒!用硫代硫酸钠回滴.

注意事项：

1.进行间接碘量法时，应在碘战瓶中进行

原因:

1由于生成的碘易挥发，帔量瓶上沿装有碘化钾溶液，碘化钾与碘生成络离子不挥发

2.在酸性条件下礴离子易氧化，井口温度越高氧化植严重，因此要防I卜与中宁接触，同步在

室温下进行反应，不耍过度摇动。

3.澳酸钾法和高镭酸钾法也是间接碘量法。

确量法误差来源及防止措施

误差来源1碘.易挥发2.碘离子易被空气中叫氧气氧化而析出碘

防止：

1.加入过量的碘化钾，生成络离子

2.氧化析出的碘立即滴定

3.防止光照

4.控制溶液的酸度

S.使用硼量瓶

6.滴定期不能过度摇动

2.5溟酸钾法

用澳酸钾和过后的旗化钾做原则溶液。酸性条件下析出澳，溟与被测农药反应，剩余的澳与

碘化钾析出碘。再用硫代硫酸钠滴定反应析出的碘，算出被测农药有效成分含量。本质是间

接碘量法。

分析对象：陵代磷酸酯如乐果。分子中含双链和紫环的农药，如家基甲酸酯类速灭威水解后

产生间甲酚，可与溟反应。

有些含说农药，如杀虫双、福美双、杀娱丹

2.6亚硝酸钠滴定法（重氮化滴定法），含氨基和硝基的芳香化合物八原理运用芳香族伯胺

在既酸存在时能与亚硝酸作用，生成芳香族伯胺II勺1£氮盐。

反应过程：把芳香胺放入过他浓盐酸中，再加入适量亚硝酸钠溶液，用碘化钾淀粉试纸检查

亚硝酸钠与否过俄。

2.7氯胺T法

对苯碘限氯胺钠（氯胺T），在酸性介质中能氧化硫代磷酸甑农药的三P键系其他农药的三

C-S键，将硫氧化成硫酸，多出时氯胺T能与碘化钾作用析出碘，可用碘量法测定

2.8非水滴定法

对弱碱件化合物，用乙丙酮、苯、三级甲烷等溶解，以高氯酸原则溶液滴定

弱酸性：用二乙胺、乙二胺和甲基酷胺、苯、乙脂等溶解，以氢氧化四丁基核原则溶液滴定。

第二节电化学分析法

重要是电位分析和极谱分析法

1.1原理：将两个电极共同浸入试样溶液中，其中•种电极的电位可以指示溶液中被测离子

活度或浓度的变化。（指示电极）

另一种电极的电位恒定不变，（参比电极）根据测量电极电位，以确定待测物含量的分析措

施。

理论基础：能斯特方程（指示电极电位与溶液中待测离子间的定母关系）

电位滴定法：

滴定过程的关键：确定滴定反应的化学计量点时，所消耗滴定剂I内体积

特点:1.不用指示剂而以电极电位或电池电动势向变化确定终点

2.不受样品溶液有色或浑浊时而影响

3.客观可靠，精确，易r自动化

常借助电位滴定法确定指示剂口勺变色终点或检查新措施的可靠性。

1.2中常用的电位滴参比电极指示电极注意事项

定类型：中和滴定、

沉淀滴定、氧化还原

滴定、非水滴定

滴定措施

酸碱滴定甘汞电极玻璃电极氨基酸甲加类，用薄

层定胺法，最终以盐

段为原则溶液滴定甲

股

沉淀滴定甘汞电极、破瑞电极银电极、硫化银薄膜甘汞电极的氟离子有

电极、离子选择电极干扰，1」汞电极不能

直接插在待测溶液

中，用硝酸钾盐桥将

待测溶液与甘汞电极

分开

氧化还原滴定甘汞电极、玻璃电极、钳电极

铝电极

络合滴定甘汞电极钠电极、汞电极、银

电极、氧银离了•选择

电极

1.3电位滴定分析农药时电极的选择和注意事项

使用电极：玻璃-饱和廿汞电极；睇-饱和甘汞

注意：玻璃电极使用前须在水中浸泡24h以上（使不对称电位处在稳定值）；使用后用去离

子水冲净擦干保留

饱和廿米电极：应保证氯化钾溶液的饱和，并注意电极液结部不被污染或堵塞；使用后保留

在氯化钾溶液中

睇电极使用前用细砂纸将表面擦亮，使用后应冲洗并擦干

作业

1.玻璃电极在使用前需要•浸泡24h.目的是使不对称电位处在稳定值，

2.测定溶液PH时使用的指示电极时玻漓电极，参比电极是甘求电极。

第五章波普分析法

波谱分析特点：迅速、用样俄少，不破坏样品，提供丰富的构造信息。

问题一：什么是波谱分析？

通过测定有机物对不一样波长电磁波的吸取，来鉴定不一样有机物构造的一和分析手段。

问题二：与化学措施鉴定有机物成果相比，有什么长处？

1.速度快、用量少

2.可探索到更深层次的构型和构象的状况

3.样品经测试后常不会被破坏

问题三：波普分析的基本原理

1.光是一种电磁波：波长*频率=光速

2.不•样波长的光具有不•样的能最,E=hv=hc/波长

3.光出J能量:是量化的，分子固有的能极差也是量化的

不一样II勺构造只能吸取特定波长的光。因此，物质对光II勺吸取特性，是物质构造特性口勺反应。

L分子中的固有能级差分三个层次，电子能级、振动能级转动能级。

2.四谱在IT机构造分析中II勺应用。

波谱分析紫外光谱UV红外光谱IR核磁共振谱质谱MS

NMR

吸取波长200-400nm2.5-25微米l-1000m

波普来源电子跃迁分子振动和转动原子核自旋分子碎片

解析作用鉴定共桅体系或鉴定官能团鉴定H或C的种精确测定分子量

堞基类和数

测定措施的敏捷度

MS>UV>1H-NMR>13C-NMR

3.不饱和度的计算

L双键、硝基、环不饱和度为1

2.U=4r-s

纯样品为一种峰或一种点

4.紫外可见光可分为三个区域：远紫外区10-190nm

紫外区190-400nm

可见区400-800

5.紫外光谱基本原理：紫外光谱是由样品分子吸取一定波长II勺光，使其电子从基态跃迁到激

发态引起。朗伯比尔定律

6.重要跃迁类型：整个吸取光谱的位置、强度和形状是鉴定化合物II勺标志。

o-*o*,n-*o*,n-*n*和n-n*

其中跃迁所需要的能炭E的大小是(c-。*〉>n-*o*>(JT-JT*)>(r-7*)

其中n一丸*跃迁,n-n*跃迁对应的波长在紫外光区.

饱和碳气化合物，远紫外区，波长不不小于200nm

2.n-*。*如O,N,S,X,OH,NH2都能发生,一般在150-250nm,重要在200nm如下，远紫外区

3,n-n*近紫外区，不饱和姓具有两个以上共加双键,230-720nm

4.n~/*同步存在杂原子和双键/电子，C=O,N=N,C=S,近紫外或可见光区有吸取,

200-700nm

蓝移：就是最大吸取波长向短波长方向移动

红移：就是最大吸取波长向长波长方向移动

7.膨响紫外光吸取的原因：1.分子内部原因如分子构造向变化，或取代基的变化。助色团与

谈基碳原子相连，蓝移：溶剂极性增大，红移。

红外光谱

1.红外光谱产生的条件

条件一：辐射光子的能力必须等r跃江所产生的能量。

条件二：辐射与物质之间必须有耦合作用，

对称分子，偶极矩为0,辎射不能引起共振一一红外“非活性”振动

非对称分子：偶极矩不为零，红外活性振动

2.分子振动类型及能量大小比较

不对称伸缩振动、对称伸缩振动（高频）、面内弯曲振动、面外弯曲振动

3.红外光谱中八个重要区段（官能团M4000-1330cm-l,指纹M1330-400cm-l）

波长Zjim

表4-2红外光谱中八个重要区段

波长（从Jh）波数(cm1)磁的振动类型

①2.7〜3.33750〜3000VOM，VNH

,\〃

②3.0〜3.33300〜3000VCM(—C^=C—H,CCAr—H)

(极少数可到2900k，)/、

\

③3.3〜3.73000〜2700□CM(—Qio,—CHa,--C—H,—C)

/

v

④4.2〜4.92400〜2100CsC，Vc-M

⑤5.3〜6.11900〜1650vc=o（酸、酸、酮、酰胺、酯、酸阴）

⑥5.9〜6.21675〜1500uc=c（脂肪族及芳香族）

UC=N

6—^0—H(面内)

⑦6.8〜7.71475〜1300

⑧10.0〜15.41000〜6506c=C-HMr—K(面外)

三，核磁共振

11.3,4.二甲氧基甲-硝基苯乙相共振氢谱图（100MHz）如下，解释其偶合裂分情况。

图9T机红蛋白电果羹粉诣图

।（环）烷，।

0取代烷煌

*H1

产单取代烧短1［-咽----；--

Ia双取代烷烧

烯燃

酸酸।।芳竟、杂芳环

L_®J

111098763210

।伯碳।

I仲碳I

13c

I叔碟I

I季碳I

।芳烧、杂芳环I烘烛I

城基

63.87（：%峰，向低场位移，与电负性基团相连

0

正确结构：H3COC-H

四、质谱分析法

L特点：质谱不属于波普范围

与电磁波的波长和分子内某种物理量的变化无关

进样量少、敏捷度高，分析速度快

唯-•可以给出分子量，确定分子式的措施

2.质谱仪H勺构成

基本构成：进样系统、电离源、质量分析器、检测系统

辅助：真.空系统、电气系统、数据处理系统

质谱图

83

条图：

横轴一质荷比(m/e)

纵轴一峰的相对强度。

基准峰一最强的离子峰98

(100%)69

谱线强度与离子多少

成正比。SOICO

表格表示：适用于定量分析。

m/e相对丰度

156.3

160.07

3.质谱中离子的重要类型

1.分子离子

有机化合物离子峰I内稳定性次序

芳香化合物，共桅链烯，烯烧，脂环化合物，酮，胺，酣，酰，酸，支链烷烧,

醉

分子离子峰的特点：出目前质荷比最高的位置

第二部分残留分析

第八章农药残留基本概念与田间试验

I.基本概念

规范残留试验：在良好农业生产规范和良好口勺试验室规范或相似条件下，推荐

使用剂量在农产品和环境中的最大残留最。

推荐剂量：农药经田间药效试验后，提出的防治某种作物病虫草害的施药量或浓

心

田间样品：按照规定的措施在田间采集的样品

试验室样品：田间样品按照试验室缩分原则缩小之后的样品，用于冷冻储备、分

析样品和夏检

农药英留消解动态：施十农田H勺农药在保护对象上逐渐降解消失的规律。

农药残帝：指农药使用后在农产品和环境中H勺残存H勺农药活性成分及其在性质

上和数量上有毒理学意义时代谢产物，单位mg/kg

农药最大残留允限量（MRL）:按照农药安全使用规程规定的措施浓度和剂量使

用时，容许农药在农副产品中残存的最高数量

农药残毒：农药的残留毒性，指残留农药对人畜的毒害能力

安全间隔期：指经残留试验验证叼在作物生长后期最终•次使用农药距离作物

收获所必须间隔的时间。

采收间隔期：指采收距离最终一次施药的间隔天数，

原始沉积量：农药喷施丁农田后L2h药液刚干时，采样分析得到的残留量。

农药残留半衰期：农药残留分解消失至原始沉积量二分之一时所需要的时间

回收率：在样本中添加一定母的原则物质，用选定的措施测定，测定值占添加值的百分之

儿。

检出限：使检测仪器产生最小测量值时需要的待测物的觅

测定限：采用添加措施进行测定期，出现10倍信号时需要待测物MJ浓度和域

仪器检出限、措施检出限和措施检定限

?用间试验

残留试验的试验点选择：应选择彳i代表性II勺，能覆盖重要种植区、种植方式、气候条件的试

验地点，试脍地点应当符合登记农药的重要应用区域和应用季节。至少选择两个试验点，并

且这两个试胎点的作物生长条件应各自有代表性。

施药方式和器具：当地使用的常规施姿措施和器具

施药次数：以推荐最多防治次数和增长一次的次数作为残留试验的施药次数；土堞处理、种

子处理剂、除草剂或植物生长调整剂等残用试验次数可不增长。

其他农药的使用：选择对试验农药分析没有干扰的农药物种，在处理小区和对照小区均一处

理，时使用的农药及时间、剂量应做详细记录

施药剂量：以推荐剂量的高剂量作为残留成除的低剂量，以高剂量的1.5或2倍作为残留试

验的高剂量。

药剂单位：水稻、小麦、蔬菜g/hm2,对果树、茶树等以有效成分的mg/kg或制剂的倍液表

达

根据植株的大小决定用水量，一般每亩用水量苗期为15-25升，生长中，后期为4560升，为

保证施药均匀，小区施药一般应往发喷雾均匀

施药次序：按对照区、低剂量区、高剂量区次序依次施药

最终残留水平试验：目的是明确在不一样步期经一次或多次施药的处理后，作物收获时在农

副产品中最终残留水平。

其措施是作物生长期施药，在作物收获期采样分析残留显，一般使用于水稻、小麦、果树等

同一时期收获的作物。

消解动态试验：研究农药在农作物、十壤、田水和环境中残留於变化水平，是评价农药在农

作物和环境中稳定性蛾持久性的重要指标。

消解动态曲线：以农药残留为纵坐标，以时间为横坐标绘制的曲线，可得到待测农药有效成

分的半衰期、安全间隔期等。大部分符合一级动力学方程

消解动态试验的试验剂量：以最终残胞试验的高剂量作为动态试验的施药剂量。当原始沉积

量太大时，可合适增长施药剂量，以不对作物产生药害为原则。

第三节采样采样措施、采样品:、样品缩分、样品包装和储存

1.采样措施随机法、对角线法、五点法、S/Z法

2.采样注意事项：

①在所选的采样点上有选择地采样，应防止采布•病，过小或未成熟的样品。采果树样品时,

需在植株各部位采样。

②防止在地头或边缘泯样，按规定采集所有可食用部分，注意尽量符合农产品采收实际规定

③先来对照区的样品，再由剂量从低到高的次序采集其他小区样品。每个小区采集一种代表

性样品。

④应带一次性手套，每采集一种处理样品后，更换一次手套，防治样品之间污染和对操作人

员的危害。

3.样木缩分：四分法缩分，将样木粉碎，过40目筛或匀浆，最终取250-500克样木待测。

4.样本包装和运送

采集的样本应用特制的惰性包装袋、自装好，写上标签编号及样本有关资料

应尽快运送到试验室，并不得使样本变质、受损、污染或使残留量和水分损失

有些农药会降解，需要在相似条件下做添加回收率试验。

取冷冻样本进行检测时，应不使水和沐晶与样本分离，必要时应重新匀浆。检测后口勺样本需

要保留一段时间，以供曳件。

第四节样品的预处理

一股样品预处理：

1.农产品原料

农产品全样：清除腐烂部位

有特殊限量规定的样品：参阅限量规处

可食用部分：丢弃产品的非食用部分

2.水样及液体样品

可用离心或过滤的措施，清除漂浮物、沉淀物和泥土。一般最终预处理的液体样品体积为

1000mL

尽量在样品也许发生任何物理化学变化前完毕分析工作。必要时对固体单独检溯。汇报成果

时应指明试样中与否具有漂浮物和沉淀物

3.土壤充足混匀后，过1mm筛，采样四分法取适量样品，同步测水含量。最终止果按干审

计。杂质含量超过5%,应记录杂质含量。

4.试样混合和缩分

第六章农药理化性状分析

本章重点水分测定的P尔费休法、共沸法原理和操作注意事项：酸度测定措施和计算及成

果表达

一、水分测定

1.卡尔优休法

原理：运用碘和二氧化硫反应生成HI和硫酸的反应需要定苗的水参与的特性，让农药制剂

中的水参与反应，通过反应中消耗硬液（费休试剂）的坡判断农药水分含武。

由于该反应为可逆反应，要使反应向右进行，应在体系中加入适量的碱性物质中和疏酸。

又由于毗呢可与中和反应的产物继续发生不定量反应，需要加入甲醉以确定中和反应的产

物，组织维续反应。因此体系中加入物为:碘，二氧化硫，叱咤和甲静。这四种物质的混合

物是费休试剂

反应过程：1.用费休试剂滴定试样的无水甲静溶液，反应终点时，过於的碘和反应产物碘离

了的可逆电对出现，当体系中插入的住电极时，体系中就有•电流通过。用永停滴定确定终点。

注意事项：目的是测水含量，除农药样品外，任何涔械和空气不能给体系带进水

措施：试剂绝对无水，反应装置密闭不进水。

措施进展:1,试剂变为无毗噬试剂

2.试剂提成AB两瓶（将二氧化硫和碘分开，以防空气中的水分进入反应使试剂

失效。用时在干燥条件下混合。

共沸法

操作过程：将甲苯或茶加入含水的农药样品中，然后加热至沸，搜集沸腾时的蒸出物「分水

器中，待冷却后，分出水层。根据分出的水量计算农药中口勺含水量。

原理：水与甲苯或苯可以形成具有低沸点口勺共沸物，冷却后可以分层

形成共沸物的原因：理想状态下，体系中各组分的相对浓度任意变化时，体系的相变温度一

直介于A.B两种组分的沸点之间：非理想状态下，拉乌尔定律有偏差，

正偏差：当组分的相对浓度变化到一定程度时，体系的相变温度高于高沸点组分的沸点（形

成了高沸点共沸物）

负偏差：当组分的相对浓度变化到一定程度时，体系的相变温度低于低沸点组分的沸点（形

成了低沸点共沸物）

由于多数状况是非理想的，因此形成共沸物是普遍的

共沸点：两种组分在气相和液相中的浓度相等之点,

二、酸度测定

1.酸碱滴定法

操作过程：样品用丙酮溶解一一加中性水一一摇匀一一加指示剂一一用碱液滴定一一计算

成果。同步做空白试验。

注意事项：测定酸度时要根据样品含岐多少来决定。一股含酸量在如下取5-10g,含

酸量在0.%-1%的，取样2g左右,1%以二取1g.

丙酮作溶剂的原因：农药及制剂大多是有机化合物，与水不互溶，而酸碱滴定在水中进行,

大多数布•机物溶于丙胴，且丙酮与水互溶。

酸度计算:

计算公式（以硫酸或盐酸的含坦计）

若滴定空白样品消耗少许碱：

酸度(H2so4)%=[cl(vl-v2)X0.049/m]X100%

酸度(HCI)%=[cl(vl-v2)X0.03646'mJX100%

若滴定空白样品消耗少许酸：

酸度(H2so4)%=[(clvl+c2V3)X0049/m]X100%

酸度(HCI)%=[(clvl+c2V3)X0.0364&m]X100%

Cl--NaOH原则溶液浓度(mol川

C2--HCI原则溶液浓度(mol/l)

vl…•滴定样品时消耗NaOH原则溶液的体积(ml)

v2一•滴定空白时消耗NaOH原则溶液的体积(ml)

v3一滴定空白时消耗HCI原则溶液的体积(ml)

0.049-1/2硫酸分子摩尔质量,kg/mol

0.03646—盐酸分子摩尔质量,kg/mol

2.PH计法

操作过程:1.将原则PH溶液放至室温，查室温卜原则PH溶液的PH值，校正PH计，测定

2.校正PH计：先调指针到零位，电极插入原则液，调指针至该温度卜的PH数值,

直至反发几次数值不变即可。

样品酸度测定：

粉剂和可湿性粉剂：样品加水搅拌，静置，沉淀完全后插入电极，指针在2分钟内变化不不

小于0.1时读数

乳油：样品加水,搅拌，插入电极,指计在2分钟内变化小不小于0.1时读数。

第九章农药残留样品制得

1.样品制备：•般包括从样品中提取残用农药、浓缩提取液和消除提取液中干扰性杂质的分离

净化等环节，是将检查样品处理成适合测定的检测溶液的过程。

2.规定：提取残留农药，尽量完全地提取出残留农药，尽量少的提取出干扰性杂质。分高净

化：充足减少杂质的同步