2026版高考化学一轮总复习考点突破第九章有机化学基础第50讲化学实验常用仪器及基本操作考点2化学实验基本操作与安全

考点2化学实验基本操作与安全微考点1化学实验基本操作的正误判断1．(2024·辽宁营口模拟)下列关于实验操作的描述正确的是()A．氧化还原反应滴定时，用酸式滴定管盛装K2Cr2O7标准溶液B．从食盐水中得到NaCl晶体，当坩埚中出现大量固体时，停止加热，利用余热蒸干C．用苯萃取溴水中的Br2，分离时溴和苯的混合溶液从分液漏斗下口放出D．配制一定物质的量浓度溶液时，将量取好的物质放入容量瓶中，加水溶解至刻度线[答案]A[解析]重铬酸钾溶液具有强氧化性，为防止重铬酸钾溶液氧化碱式滴定管中的橡胶管，氧化还原反应滴定时，应用酸式滴定管盛装重铬酸钾标准溶液，A正确；从食盐水中得到氯化钠晶体，当蒸发皿中出现大量固体时，停止加热，利用余热蒸干，B错误；苯的密度比水小，所以用苯萃取溴水中的溴，分离时溴和苯的混合溶液从分液漏斗上口倒出，C错误；容量瓶只能用于配制一定物质的量浓度溶液，不能用于溶解或稀释溶液，D错误。2．(2023·全国甲卷)钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：2CoCl2＋2NH4Cl＋10NH3＋H2O2eq\o(→,\s\up7(活性炭))2[Co(NH3)6]Cl3＋2H2O具体步骤如下：Ⅰ.称取2.0gNH4Cl，用5mL水溶解。Ⅱ.分批加入3.0gCoCl2·6H2O后，将溶液温度降至10℃以下，加入1g活性炭、7mL浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL6%的双氧水。Ⅲ.加热至55～60℃反应20min。冷却，过滤。Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25mL沸水中，趁热过滤。Ⅴ.滤液转入烧杯，加入4mL浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。回答下列问题：(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。仪器a的名称是________。加快NH4Cl溶解的操作有________________________________________________________________________。(2)步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免________________、________________；可选用________________降低溶液温度。(3)指出图示过滤操作中不规范之处：__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为_______________________________________________________________________________________________________________________________________________。(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是_______________________________________________________________________________________________________________________________________________。[答案](1)锥形瓶加热、搅拌(振摇)(2)氨逸出过氧化氢分解冷水或冰水(浴)(3)漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁，玻璃棒下端未贴近滤纸(4)活性炭(5)(利用同离子效应)增大氯离子浓度，促进产物析出[解析](1)步骤Ⅰ中，仪器a是锥形瓶；该步骤中加快氯化铵溶解的操作有：用玻璃棒搅拌和用酒精灯加热，都会促进固体的溶解。(2)步骤Ⅱ中，依据实验制备的化学方程式知，反应物有氨水和过氧化氢溶液。温度太高，氨会逸出、过氧化氢易分解。反应需要将温度降至10℃以下，可选用冷水或冰水(浴)。(3)过滤操作中，需要“一贴二低三靠”，故本题中错误操作有：漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁，玻璃棒下端未贴近滤纸。(4)因为步骤Ⅱ中加入1g活性炭，活性炭不参与反应，也不溶于水。第Ⅲ步反应完全，因[Co(NH3)6]Cl3微溶于冷水，冷却、过滤的滤渣是[Co(NH3)6]Cl3和活性炭。[Co(NH3)6]Cl3易溶于热水，将粗产品溶于热水，趁热过滤，除去活性炭。(5)步骤Ⅴ中，加入浓盐酸的目的是(利用同离子效应)增大氯离子浓度，促进产物析出，提高产率。微考点2化学实验基本操作的规范描述3．(2024·七省适应性测试贵州化学，15)地球上没有垃圾，只有放错地方的资源。某化学兴趣小组对厨余垃圾中的鸡蛋壳进行再利用。主要实验步骤如下：Ⅰ.鸡蛋壳预处理将鸡蛋壳洗净干燥后研磨成粉，高温煅烧后加水得到石灰乳。Ⅱ.制备葡萄糖酸钙在石灰乳中边搅拌边缓缓加入葡萄糖酸溶液至pH为6～7，充分反应后过滤，将滤液蒸发浓缩、冷却结晶得到葡萄糖酸钙晶体。Ⅲ.制备营养强化剂G取3.00g葡萄糖酸钙晶体，用蒸馏水溶解，边搅拌边逐滴加入适量ZnSO4溶液，待反应完成后减压过滤；滤液转入烧杯中，加入适量95%乙醇，充分搅拌至晶体析出，减压过滤得到G的粗产物2.60g；将粗产物提纯后，得到G的晶体1.56g。已知：①葡萄糖酸分子式为C6H12O7，结构简式为。②提纯回收率指提纯后产物的质量占粗产物质量的百分比。回答下列问题：(1)步骤Ⅰ中研磨鸡蛋壳所需的仪器是________(填“蒸发皿”“研钵”或“坩埚”)。(2)步骤Ⅱ中用pH试纸测定溶液pH的操作方法是_______________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)步骤Ⅱ中涉及反应的化学方程式是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)步骤Ⅲ中ZnSO4溶液需逐滴加入的目的是____________________________________________________________________________________________________________________________________________；提纯粗产物采用的方法是____________。(5)下图中减压过滤装置是________(填标号)；与常压过滤相比，减压过滤的优点是______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(6)营养强化剂G的名称是________；G的提纯回收率是________%。[答案](1)研钵(2)将一小片pH试纸置于洁净干燥的表面皿或玻璃片上，用玻璃棒蘸取少许待测液滴在pH试纸上，待显色后与标准比色卡比较，读出pH(3)2CH2OH(CHOH)4COOH＋Ca(OH)2=[CH2OH(CHOH)4COO]2Ca＋2H2O(4)更好地控制反应的进行重结晶(5)甲过滤速度更快、液体和固体分离比较安全、滤出的固体容易干燥(6)葡萄糖酸锌60.00[解析]蛋壳的主要成分是碳酸钙，高温煅烧后加水得到石灰乳；加入葡萄糖酸制得葡萄糖酸钙，葡萄糖酸钙滴入硫酸锌，可得到葡萄糖酸锌和硫酸钙沉淀，过滤后往滤液中加入适量95%乙醇，降低葡萄糖酸锌的溶解度得到粗产品，经过重结晶即可提纯。(1)蒸发皿是蒸发操作时使用的仪器，坩埚是灼烧时使用的仪器，研磨时使用研钵。(2)pH试纸使用时，先滴加液体，再进行比较，具体使用方法为：将一小片pH试纸置于洁净干燥的表面皿或玻璃片上，用玻璃棒蘸取少许待测液滴在pH试纸上，待显色后与标准比色卡比较，读出pH。(3)步骤Ⅱ中葡萄糖酸和氢氧化钙发生反应生成葡萄糖酸钙和水，化学方程式为2CH2OH(CHOH)4COOH＋Ca(OH)2=[CH2OH(CHOH)4COO]2Ca＋2H2O。(4)硫酸钙微溶，逐滴滴入硫酸锌可以控制硫酸锌的量，更好地控制反应的进行；加入适量95%乙醇，降低葡萄糖酸锌的溶解度而结晶得到粗产品，要提纯粗产品需要通过重结晶的方式。(5)符合减压过滤的装置为甲，减压过滤用真空泵抽真空造成负压，可以使过滤速度更快、液体和固体分离比较安全、滤出的固体容易干燥。(6)据分析，营养强化剂G的名称是葡萄糖酸锌，其粗产品的质量为2.60g；将粗产物提纯后，得到G的晶体1.56g，则G的提纯回收率是eq\f(1.56g,2.60g)×100%＝60.00%。4．(2023·山东卷)三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为31.8℃，熔点为－126.5℃，易水解。实验室根据反应Si＋3HCleq\o(=,\s\up7(△))SiHCl3＋H2，利用如下装置制备SiHCl3粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题。(1)制备SiHCl3时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入HCl，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为____________________________________________________________________；判断制备反应结束的实验现象是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。图示装置存在的两处缺陷是①______________________________________________________；②_____________________________________________________________________________。(2)已知电负性Cl>H>Si，SiHCl3在浓NaOH溶液中发生反应的化学方程式为________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)采用如下方法测定溶有少量HCl的SiHCl3纯度。m1g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①____________，②__________(填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为m2g；从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为________(填大写字母)。测得样品纯度为____________(用含m1、m2的代数式表示)。[答案](1)连接装置，检查气密性冷凝管下端无液体滴下C、D之间没有干燥装置缺少处理尾气的装置(2)SiHCl3＋5NaOH(浓)=Na2SiO3＋H2↑＋3NaCl＋2H2O(3)煅烧冷却A、Ceq\f(135.5m2,60m1)×100%[解析](1)因该实验中有气体通入和产生，故实验开始前必须先检查装置气密性；制备反应结束时，管式炉中硅粉转化为SiHCl3且被冷凝后进入蒸馏烧瓶，因此可通过观察冷凝管下端无液体滴下来判断反应结束。因SiHCl3易水解，需在装置C、D之间增加干燥装置；产物氢气是可燃性气体且无法被NaOH溶液吸收，需要另增加尾气处理装置。(2)依据电负性Cl>H>Si可知，在SiHCl3中，Si为＋4价、H为－1价、Cl为－1价，其与浓NaOH溶液发生反应的化学方程式为SiHCl3＋5NaOH(浓)=Na2SiO3＋H2↑＋3NaCl＋2H2O。(3)样品经水解、干燥等预处理后，得到硅酸水合物；再将硅酸水合物置于坩埚中煅烧可转化为SiO2，然后将坩埚冷却，重复2～3次后称量，m2g即为所得固体氧化物SiO2的质量。①、②操作中需使用的仪器为A、C。SiHCl3纯度测定过程中有以下关系式：SiHCl3～H2SiO3～SiO2，可知n(SiHCl3)＝n(SiO2)＝eq\f(m2,60)mol，故样品纯度为eq\f(\f(m2,60)×135.5,m1)×100%＝eq\f(135.5m2,60m1)×100%。微考点3药品的保存与实验安全5．(2023·山东卷)实验室安全至关重要，下列实验室事故处理方法错误的是()A．眼睛溅进酸液，先用大量水冲洗，再用饱和碳酸钠溶液冲洗B．皮肤溅上碱液，先用大量水冲洗，再用2%的硼酸溶液冲洗C．电器起火，先切断电源，再用二氧化碳灭火器灭火D．活泼金属燃烧起火，用灭火毯(石棉布)灭火[答案]A[解析]饱和Na2CO3溶液显碱性且有一定的腐蚀性，A项错误；皮肤上溅上碱液，先用大量的水冲洗，再涂上稀的硼酸溶液，B项正确；电器起火，应先切断电源，再用二氧化碳灭火器灭火，C项正