TGZTPA-00032020-茶青中多种农药残留测定

T/T/GZTPA0003-Determinationofanthocyanidinsin 目 第1部分茶青中多种农药残留测定气相色谱-质谱联用 第2部分茶青中多种农药残留测定液相色谱-质谱联用 附录A2124农药保留时间及LC-MS/MS参 附录B2124种农药及其代谢物和内标化合物多反应监测TIC总离子流图 附录C2124种农药及其代谢物方法定量限、回收 第3部分茶青中多种农药残留测定气相色谱 附录A3.129种有机氯农药及其代谢物分组及保留时 附录B 有机磷第一组分组农药及其代谢物色谱 附录B 有机磷第二组分组农药及其代谢物色谱 附录B 有机磷第三组分组农药及其代谢物色谱 附录B 附录B3.6有机氯及拟除虫菊酯第三组分组农药及其代谢物色谱 附录C3.129种有机磷农药及其代谢物方法定量 附录C3.229种有机氯及拟除虫菊酯农药及其代谢物方法定量 GB/T1.1-200911茶青中多种农药残留测定NY/T2102-2011GB/T6682按NY/T2102-2011中“5.1茶园抽样”规定进行。按照茶园面积和地形的不同，采用随微孔过滤膜（尼龙）：13mm×0.2内标溶液：准确量取0.8～1mL精确至0.01mL）环氧七氯，用乙酸乙酯等溶剂溶解并定容至10mL，避光-18℃保存。0.1mg0.011500042003000-20℃～16mL乙腈，15000r/min匀浆提取4min（在3min左右时加入3g左右NaCL）,4000r/min离心5min分离出上清液，待净化。取4.0mL上清液于预称有75mgPSA、25mgC18及4mgGCB粉末的5mL离心管里，涡旋60s，再于4000r/min下离心5min，准确吸取2mL上清液于10mL试管中，40℃水浴中氮气吹至近干。加100μL内标，加1.0mL乙酸乙酯复溶，微孔滤膜过滤，供气相色谱-串联质谱VF-5MS(30m×0.250mm，0.25升温程序：801.0min20.0/min130.01.06.0C/min250.05.0min8.0C/min300.05.0载气(He1.0进样口温度(230.01.0μL电子能量（70eV；气相色谱-质谱传输线温度(280离子源温度(250碰撞反应气压力（Ar，1.5SRMA1。基质匹配混合标准工作溶液配制稀释4.4.2中混合标准储备溶液，配成0.02、0.04、0.10、0.20和0.40mg/L系列的基质匹配混合标准工作溶液。1 AV1V3 ASV2 （mg/kg；（µg/mL；（µg/mL；（µg/mL；（mL；（mL；（mL；（g1mg/kg时保留三位有效数字。本实验精密度是获得重复性和再现性的值以95%的可信度来计算，精密度数据参见附C1.X (cv)/

（mg/kg；（µg/mL；（mL；m（g；A188母离 子离 碰撞能b-r-d-B188TIC

RelativeRelativeC1880.050.20.050.22茶青中多种农药残留测定NY/T2102-2011GB/T6682固相萃取氨基净化柱，500mg/6微孔过滤膜（尼龙）：13mm×0.2流动相A：10mmoL/L乙酸铵水溶液：称取0.770g乙酸铵，溶于1000mL流动相B：10mmoL/L乙酸铵甲醇溶液：称取0.770g乙酸铵，溶于1000mL标准储备溶液:准确量取0.8～1.0mLmL精确至0.01mL）各农药标准品，根据标准品的溶解性和测定的需要选甲醇、正己烷、丙酮或乙腈等溶剂溶解并定容至10mL，避光-181年。1543000秤取10.0g试样（精确至0.01g），于100mL离心管中，先加入10.0mL水，再加入20mL1%醋酸乙腈，15000r/min匀浆提取4min（在3min左右时加入3gNaCL）,4000r/min离心5min分离在固相萃取氨基净化柱中加入约2cm高无水硫酸钠，依次用5.0mL淋洗液、5.0mL乙腈，预淋洗柱子，弃去预淋洗液,达到活化柱子的目的。当淋洗液液面到达硫酸钠顶部时，吸取4.00mL6.2中上清液入氨基柱中，待提取液液面到达净化柱表层时，在柱上加上25mL储液器，用20mL淋洗液洗脱氨基柱，流出液收集于100mL梨形瓶中，在40℃水浴中旋转浓缩至约0.5mL，于40℃下氮气吹至净干,加2mL乙腈-水（1:1,V:V）溶液溶解残渣，经0.20μm微孔滤膜过滤后，供液相色谱-串联质谱测定。a）色谱柱：PhenomenexLunaC18(2100A,(3μm150mm2mm)或相当；b）1；表1A10mmoL/LB10mmoL/L柱温：40进样量：2a）（ELectrosprayIonizationESI）+；b）雾化气：氮气；c）60psi；d）辅助气：50psi；气帘气：25离子喷雾电压：5500V；g）干燥气温度：650℃；h）干燥气流速：10L/min；SRMA2。4.4.20.02、0.040.100.200.40mg/L6.1、6.211＞20＞10AV1V3 ASV2 （mg/kg；（µg/mL；（mL；（mL；（mL；（g1mg/kg时保留三位有效数字。2个平行，每个平行X (cv)/

（mg/kg；mL； 124农药保留时间及LC-MS/MS参

phosfLanphroatephroate附录B 124种农药及其代谢物和内标化合物多反应监测TIC总离子流图0.1mg/LTIC附录C 124种农药及其代谢物方法定量限、回收0.050.050.20.050.2

3茶青中多种农药残留测定NY/T2102-2011GB/T6682线法、五点法、Z形法、S形或棋盘法等确定抽样点，每个抽样点应抽鲜叶0.5-1.0kg.抽取点、抽样步骤、样品处理、运输、储存按NY/T2102-2011执行固相萃取氨基净化柱，500mg/6：13提取液：乙腈-醋酸溶液（99+1）：量取10mL醋酸加入990mL乙腈中，混匀。淋洗液：乙腈-甲苯（3+1）：量取100mL甲苯加入300mL乙腈中，混匀。标准储备溶液:0.8～1.0mL0.01mL）各农药标准品，根据标准品的溶解10.0mL，避光-181年。3别注人同一容量瓶中,6组农药混合标准工作液。0℃～43个月。基质混合标准工作溶液应现配现用。1543000秤取10.0g试样（精确至0.01g），于100mL离心管中，先加入10.0mL水，再加入20.0mL乙腈，15000r/min匀浆提取4min（在3min左右时加入5g左右NaCL）,4000r/min离心5min分离出上清在固相萃取氨基净化柱中加入约2cm高无水硫酸钠，依次用5.0mL淋洗液、5.0mL乙腈，预淋洗柱子，弃去预淋洗液,达到活化柱子的目的。当淋洗液液面到达硫酸钠顶部时，吸取5.00mL6.2中上清液流出液收集于100mL梨形瓶中，在400.5mL，于402.5mL正己烷-丙酮（1:1,V:V）溶液溶解残渣，过0.20μm微孔滤膜过滤，供气相色谱仪测定。1：DB-1701,30m×0.53mm，1.0μm,或相当；2：DB-5,30m×0.53mm，1.0μm,或相当。柱温箱初始温度：130柱温箱升温程序：702.0min8.0/min250.010.0载气：N299.999101：HP-1,30m×0.25mm，1.0μm,或相当；2：HP-5,30m×0.25mm，0.25μm,或相当。柱温箱初始温度：150柱温箱升温程序：1502.0min6.0/min270.013.0min尾吹流量：N2,纯度≥99.999%，60mL/min载气：N299.9991.0mL/min基质匹配混合标准工作溶液配制稀释4.4.2（RRt）相比较，若样品溶液中未知组分的两组保留时间与标准溶液中某一农药的两组保留时间相差在0.5AV1V3 ASV2 （mg/kg；（µg/mL；（mL；（mL；（mL；（g1mg/kg时保留三位有效数字。2进样一次即可，取平均值作为实验结果。添加回收结果应符合方法学验证要求（70%-

X (cv)/

（mg/kg；（µg/mL；（mL；m（g； DB-1DB-5 29种有机氯农药及其代谢物分组及保留时序 农药名

DB-1701 DB-5

敌敌 第1 甲胺 第1 乙酰甲胺 第1 治螟 第1 氧乐 第1 毒死 第1 杀螟硫 第1 甲基异柳 第1 稻丰 第1 丙溴 第1 亚胺硫 第1 1222 乐 第2 甲基对硫 第2 倍硫 第2 对硫 第2 水胺硫 第2 杀扑 第2 三唑 第2 伏杀硫 第2 甲拌 第3 特丁硫 第3 马拉硫 第3 甲拌磷亚 第3 甲拌