备战2026年高考化学三年（2023-2025）真题汇编 专题13化学实验综合题

专题 化学实验综合三年考情（2023-01无机2025陕晋青宁卷、2025云南卷、2025安徽卷、2025·甘肃卷、2025·河北卷、2024甘肃卷、2024湖南卷、202462024河北卷、20241月、2023全国甲卷、2023ft东卷、2023度有仪器的识别与应用，实验装置的作的制备及分离提纯、物质性质的实验探02有机2025ft东卷、2025黑吉辽蒙卷、2024新课标卷、2024全国甲卷、2024黑吉辽卷、2023新课标卷、202303物质2025湖北卷、2025江苏卷、2025北京卷、2025广东卷、2025河南卷、2025浙1月卷、2024广东卷、2024北京卷、2024江苏卷、2024湖北卷、2023广东卷、2023湖南卷、2023北京卷、2023湖北04定量2025河南卷、2025黑吉辽蒙卷、2024安徽卷、2024ft东卷、2023全国乙卷考向 无机物的制1．（2025·陕晋青宁卷）某实验室制备糖精钴Co(Sac)2H2OxH2O 4Sac表示糖精根离子，其摩尔质量为182gmol-1，糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小；丙酮沸点为56C，与水互溶。CoCl26H2O+2NaSac2H2O=Co(Sac)2H2OxH2O+(6- 4(一)称取1.0gCoCl26H2O，加入18mL1称取2.6g(稍过量)糖精钠NaSac2H2O)，加入10mL2213（1）I和Ⅱ中除烧杯外，还需用到的玻璃仪器 (写出两种Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时，可将烧杯置 中，以使大量晶体析出Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的1%NaSac溶液洗涤晶体，正确顺序 与本实验安全注意事项有关的图标 (二)EDTA和Co2形成11配合物。准确称取mg糖精钴产品于锥形瓶中，加蒸馏水，加热溶解，再加入缓50~60℃下，用cmolL-1的EDTA标准溶液滴定。 b．加入标准溶液至“0”刻度以上2~3mL处c．检查滴定管是否漏水并清洗d．赶出气泡，调节液面，准确记录读滴定终点时消耗标准溶液VmL，则产品Co(Sac)2H2OxH2O中x的测定值 (用 4m、c、V的代数式表示)；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会导致x的测定 (2．（2025·云南卷）三氟甲基亚磺酸锂Mr140A中加入3.5gNaHCO35.2gNa2SO320.0mL2.1mL(3.3g)Mr168.5，有气泡产生(装置如图，夹持及加热装置省略)。80℃3h10.0mL四氢呋喃(THF)Na2SO4，振荡，抽滤、洗THF，得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。3.0mLTHF2.0mLLiOH1h后，减压蒸除溶剂，1.1g。已知：THF是一种有机溶剂，与水任意比互溶。仪器A的名称 ，冷凝管中冷却水应 步骤Ⅰ反应中有气泡产生，其主要成分 步骤Ⅱ中第一次洗涤的目的 步骤Ⅲ中发生反应的化学方程式 ，判断加入浓盐酸已足量的方法 步骤Ⅳ中加入蒸馏水的作用 三氟甲基亚磺酸锂的产率 (保留至0.01%)3．（2025·安徽卷）NaCl、CO2和NH3为反应物制备纯碱。某实验小组在侯氏制碱法基础上，以NaCl和NH4HCO3为反应物，在实验室制备纯碱，步骤如下：①②在水浴加热下，将一定量研细的NH4HCO3，加入饱和食盐水中，搅拌，使NH4HCO3，溶解，静置，析出NaHCO3晶体；③将NaHCO3晶体减压过滤、煅烧，得到Na2CO3固体。步骤①中配制饱和食盐水，下列仪器中需要使用的 (填名称)步骤②中NH4HCO3需研细后加入，目的 在实验室使用NH4HCO3代替CO2和NH3制备纯碱，优点 实验小组使用滴定法测定了产品的成分。滴定过程中溶液的pH随滴加盐酸体积变化的曲线如下到达第一个滴定终点B时消耗盐酸V1mL，到达第二个滴定终点C时又消耗盐酸V2mL。V1=V2，所

Na2CO3和

Na2CO3和学所记录的V1' V1(填“>”“<”或“=”)。307g103gCO2气体会产生NaHCO3将CO2匀速通入置于烧杯中的20mL饱和Na2CO3溶液，持续20min，消耗600mLCO2将20mL饱和Na2CO3溶液注入充满CO2的500mL矿泉水瓶中，密闭，剧烈摇动矿泉水瓶1~2min，静置3min后实验a无明显现象的原因 析出的白色晶体可能同时含有NaHCO3和Na2CO310H2O。称取0.42g晾干后的白色晶体，加热至恒重，将产生的气体依次通过足量的无水CaCl2和NaOH溶液，NaOH溶液增重0088g，则白色晶体中NaHCO3的质量分数为 4．（2025·甘肃卷）某兴趣小组按如下流程由稀土氧化物Eu2O3EuC7H5O23xH2O，并通过实验测定产品纯度和结晶水个数(杂质受热不分解)。已知Eu3在碱性溶液中易形成EuOH3沉淀。EuC7H5O23xH2O在空气中易吸潮，加强热时分解生成Eu2O3。步骤①中，加热的目的 步骤②中，调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液，目的为 ；pH接近6时，为了防止pH变化过大，还应采取的操作为 如图所示玻璃仪器中，配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器名称 准确称取一定量产品，溶解于稀HNO3NaOH标准溶液，滴入1~2滴酚酞溶液，用HCl标准溶液滴定剩余的NaOH。滴定终点的现象 75 。结晶水个数x 。[MCHO12175A中加入150mLH2O和127gI2，快速搅拌，打开K1通入H2S，反应完成后，关闭K1，静置、过滤B中，打开K2通入N2，接通冷凝水，加热保持微沸，直至H2S继续加热蒸馏，C中收集沸点为125~127℃117mL氢碘酸(密度为1.7gmL1仪器A的名称 ，通入H2S发生反应的化学方程式 a．便于产物分离b．防止暴沸c．防止固体产物包覆碘步骤ⅰ中随着反应的进行，促进碘溶解的原 (用离子方程式表示)步骤ⅱ中的尾气常 (填化学式)溶液吸收步骤ⅱ实验开始时的操作顺序：先通入N2，再加热；步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺 列出本实验产率的计算表达式 氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存 (2024·甘肃卷)某兴趣小组设计了利用MnO2和H2SO3生成MnS2O6，再与Na2CO3Na2S2O62H2O采用下图所示装置制备SO2，仪器a的名称 ；步骤I中采用冰水浴是为 步骤Ⅱ应分数次加入MnO2，原因 步骤Ⅳ生成MnCO3沉淀，判断Mn2+已沉淀完全的操作 将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号 4(2024·湖南卷)亚铜配合物广泛用作化剂。实验室制备CuCH3CNClO4 4CuClO4

分别称取3.71gCuClO46H2O和粉置于100mL乙腈CH3CN)中应，回流装置图和蒸馏装置图(加CuClO4下列与实验有关的图标表示排风的 (填标号 装置Ⅰ中仪器M的名称 装置Ⅰ中反应完全的现象 装置Ⅰ和Ⅱ中N2气球的作用 4为了使母液中的CuCH3CNClO4结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是 4 B．乙 C．乙合并步骤d和e所得的产物，总质量为5.32g，则总收率为 (2024·6月)如图为步骤I的实验装置图(夹持仪器和尾气处理装置已省略)，图中仪器A的名称是 步骤I反应结束的实验现象是 下列做法不正确的 II中，若控温加热器发生故障，改用酒精灯(配石棉网)步骤Ⅲ步骤Ⅳ所得粗产品呈浅棕黄色，小组成员认为其中混有碘单质，请设计实验方案验 纯化与分析：对粗产品纯化处理后得到产品，再采用银量法测定产品中I含量以确定纯度。滴定原理为：先用过量AgNO3标准溶液沉淀I-，再以NH4SCN标准溶液回滴剩余的Ag+。已知：Ag2CrO4(红色溶度积常数8.510-①从下列选项中选择合适的操作补全测定步 称取产品10200gA溶解后转移至250mL水洗 →装液、赶气泡、调液面、读数→用移液管准确移取25.00mL待测溶液加入锥形 →加入稀酸B→用1.00010-2mol/LNHSCN标准溶液滴定 →读数c．滴加指示剂K2CrO4溶液e．准确移取25.00mL4.00010-2mol/LAgNO②加入稀酸B的作用 ③三次滴定消耗NH4SCN标准溶液的平均体积为25.60mL，则产品纯度 (2024·河北卷)市售的溴(纯度99%)中含有少量的Cl2和I2，某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理，装置如图(夹持装置等略)，将市售的溴滴入盛有浓CaBr2溶液的B中，水浴加热至不再有红棕色液体馏出。仪器C的名称为 ；CaBr2溶液的作用为 ；D中发生的主要反应的化学方程式为 将D中溶液转移至 (填仪器名称)中，边加热边向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出现红棕色气体，继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成I2的离子方程式为 加适量浓H2SO4，水浴加热蒸馏。然后将D中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高纯度的溴。D中蒸馏水 为保证溴的纯度，步骤(3)中

固体的用量按理论所需量的计算，若固体R质量为m克(KBr计)，则需称

M=294gmol-1(m的代数式表示) (2024·1月)H2SCaSMgCl2H2S，实验装CaS+MgCl2+2H2OCaCl2+Mg(OH)2+H2S。H2S的沸点是-61℃A内产生的H2S气体中含有酸性气体杂质。仪器X的名称 完善虚框内的装置排序 下列干燥剂，可用于装置C中的 A.氢氧化 B.五氧化二 C.氯化 D.碱石装置G中汞的两个作用是：①平衡气压 下列说法正确的 D的主要作用是预冷却加入的MgCl2固体，可使MgCl2溶液保持饱和，有利于平稳持续产生取0.680gH2S产品，与足量CuSO4溶液充分反应后，将生成的CuS31.230g的坩埚中，煅烧生成CuO，恒重后总质量为32.814g。产品的纯度 11．（2023·全国甲卷）钴配合物CoNH3Cl3 62CoCl22NH4Cl10NH3H2O2性炭2CoNH36Cl32H2O称取2.0gNH4Cl，用5mL分批加入3.0gCoCl26H2O后，将溶液温度降至10℃以下，加入1g活性炭、7mL浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL6%的双氧水。加热至55~60℃反应20min将滤得的固体转入含有少量盐酸的25mL滤液转入烧杯，加入4mL浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。步骤Ⅰ仪器a的名称 。加快NH4Cl溶解的操作 ；可选 降低溶液温度指出下列过滤操作中不规范之处 12．（2023·ft东卷）三氯甲硅烷SiHCl3是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为 熔点为126.5℃，易水解。实验室根据反应Si3HClΔSiHClH，利用如下装置制备SiHCl 夹持装置略)制备SiHCl3时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有砫粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入HCl，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为；判断制备反应结束的实验现象是。图示装置存在的两处缺陷是。已知电负性ClHSi,SiHCl3在浓NaOH溶液中发生反应的化学方程式为采用如下方法测定溶有少量HCl的SiHCl3m1g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：① 称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为m2g，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为 (填标号)。测得样品纯度 (用含m1、m2的代数式表示)13．（2023·浙江卷）某研究小组用铝土矿为原料制备絮凝剂聚合氯化铝Al2(OH)aClb,a=1~5)按如下流已知：①铝土矿主要成分为Al2O3，含少量Fe2O3和SiO2。用NaOH溶液溶解铝土矿过程中SiO2转变为难②Al2(OH)aClb

的絮凝效果可用盐基度衡量，盐基度

0.60~0.85时，絮凝效果较好。步骤Ⅰ所得滤液中主要溶质的化学式 下列说法不正确的 A．步骤I，反应须在密闭耐高压容器中进行，以实现所需反应温度B．步骤Ⅱ，滤液浓度较大时通入过量CO2有利于减少Al(OH)3C．步骤Ⅲ，为减少Al(OH)3D．步骤Ⅳ中控制Al(OH)3和AlCl3步骤V采用如图所示的蒸汽浴加热，仪器A的名称是 ；步骤V不宜用酒精灯直接加热的原 Cl-的定量测定：称取一定量样品，配成溶液，移取25.00mL溶液于锥形瓶中，调pH=6.5~10.5，滴加指示剂KCrO溶液。在不断摇动下，用0.1000molL-1AgNO标准溶液滴定至浅红色(有AgCrO沉淀)，30秒 cAl3+=0.1000molL-1①产品的盐基度 ②测定Cl-过程中溶液pH过低或过高均会影响测定结果，原因 考向 有机物的制备与提实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略①A中加入上述三种原料，缓慢通入N2。搅拌下加热，两种酸酐分别与丙-1，2-解反应，主要生成和 。然后逐步升温至190~200℃，②A中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求(酸值：中1克样品所消耗KOH的毫克数)。理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)：n(邻苯二甲酸酐)：n(丙-1，2-二醇 装置B的作用是 ；仪器C的名称是 ；反应过程中，应保持温度计2示数处于一定范 A．55~

B．100~

C．190~为测定酸值，取ag样品配制250.00mL溶液。移取25.00mL溶液，用cmolL1KOH—乙醇标准溶滴定前读数滴定后读数 (用含a，c的代数式表示)。若测得酸值高 A．立即停止加热BD内的液体C．增大N2实验中未另加化剂的原因 0.12g1.0mL5hNaOH溶液，充分反应后，用乙用稀盐酸调节水层pH1用饱和食盐水洗涤有机层，无水Na2SO4干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。相比KMnO4作氧化剂，该制备反应的优点 (答出2条即可)根据反应液的核磁共振氢谱(HH的吸收峰)监测反应进程如下图。已知峰面积比abcd1223aa′212h时，对甲基苯甲醛转化率约 %步骤Ⅱ中使用乙酸乙酯洗涤的目的 步骤Ⅲ中反应的离子方程式 用同位素示踪法确定产物羧基O的来源。丙酮易挥发，为保证18O2气氛，通18O2前，需先使用“循环冷冻脱气法”排出装置中(空气中和溶剂中)的16O2，操作顺序为：①→②→ 同位素示踪结果如下表所示，则目标产物中羧基O来源于醛基 18OCHCOCH CH3COCH3(2024·新课标卷)1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(X表示)的反应和方法如下：20min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产量取己-2，5-二酮应使用的仪器 (填名称)仪器①用铁夹固定在③上，③的名称 ；仪器②的名称 “搅拌”的作用 “加热”方式 使用的“脱色剂” “趁热过滤”的目的 ； 洗涤白色固体若需进一步提纯产品，可采用的方法 CONH2+H2O2=CONH2 (一)2烧杯中分别加入25mL30%HOρ=1.11gcm-340mL蒸馏水和12.0g尿素，搅拌溶解。30C下反应40min，冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体2(二)过氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后，滴加KMnO4过氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后，加入KI(三)溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成100mL滴定分析：量取2500mL过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀H2SO4，用准确浓度的KMnO4溶液过滤中使用到的玻璃仪器 (写出两种即可)过氧化脲的产率 性质检测Ⅱ中的现象 。性质检则I和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质 下图为“溶液配制”的部分过程，操作a应重复3次，目的 ，定容后还需要的操作 “滴定分析”步骤中，下列操作错误的 (填标号)2500mL以下操作导致氧化脲纯度测定结果偏低的 (填标号)滴定管水洗后未用KMnO4摇动锥形瓶时KMnO4向50mL烧瓶中分别加入5.7mL乙酸(100mmol)、8.8mL乙醇(150mmol)、1.4gNaHSO4固体及4~6滴1甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。加热回流50min洗涤有机相后，加入无水MgSO4蒸馏滤液，收集73~78℃馏分，得无色液体，色谱检测纯度为98.0%。在反应中 作用，用其代替浓H2SO4的优点 (答出一条即可) 使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点 (填标号)无需分 B.增大该反应平衡常C.起到沸石作用，防止暴 D.不影响甲基紫指示反应进下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的 (填名称)该实验乙酸乙酯的产率 (精确至0.1%)若改用C2H518OH (1)熔点沸点①在圆底烧瓶中加入10mL冰乙酸、5mL水及

②停止加热，待沸腾平息后加入2.0g安息香，加热回流45~60min③加入50mL3⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶1.6g仪器A中应加 (填“水”或“油”)作为热传导介质仪器B的名称 ；冷却水应 实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的 在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物 ；某同学尝试改进本实验：采用化量FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可 ？简述判断理 本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防 若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少 洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的

20．（2023·辽宁卷）2—噻吩乙醇Mr128)制钠砂。向烧瓶中加入300mLA和4.60g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠制噻吩钠。降温至10℃，加入25mL制噻吩乙醇钠。降温至10℃，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30min水解。恢复室温，加入70mL水，搅拌30min；加盐酸调pH4~6，继续反应2h，分液；用水洗涤有分离。向有机相中加入无水MgSO4后，得到产品17.92g。步骤Ⅰ中液体A可以选 乙 b． c．甲 d．液噻吩沸点低于吡咯 )的原因 步骤Ⅱ的化学方程式 (5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是 下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的 (填名称)：无水MgSO4的作用 产品的产率 (用Na计算，精确至0.1%)考向 物质性质与化学反应探21．（2025·湖北卷）某小组在探究Cu2向2mL10%NaOH5滴5%CuSO4溶液，振荡后加入2mL10%①反应产生的砖红色沉淀 (写化学式)，葡萄糖表现 (填“氧化”或“还原”)性 向20mL0.5molL1CuSO溶液中加入Zn粉使蓝色完全褪去，再加入盐酸并加热至溶液中无气泡①加入盐酸的目的 ②同学甲一次性加入1.18gZn粉，得到0.78g红棕色固体，其组成 (填标号)

Cu包裹

Cu和③同学乙搅拌下分批加入1.18gZnX。分析结果表明，X中不含Zn和Cu(ⅠX的组成提出了三种可能性：ⅠCuO；ⅡCuO和Cu；ⅢCu2由实验结果可知，X的组成是 (填“Ⅰ”“Ⅱ”或“Ⅲ”)。从物质形态角度分析，X为黑色的原因 文物出水清淤后，须尽快浸泡在稀NaOH或Na2CO3①玻璃中的SiO2能与NaOH反应生 (填化学式)，故不能使用带磨口玻璃塞的试剂瓶盛放②文物浸泡在碱性溶液中比暴露在空气中能减缓吸氧腐蚀，其原因 ①无氧环境中，文物中的Fe与海水中的SO2在细菌作用下形成FeS等含铁凝结物。写出Fe与SO2 应生成FeS和Fe(OH)2的离子方程式 ②有氧环境中，海水中的铁质文物表面形成FeOOH铁在盐水中腐蚀的可能原理如图所示。依据原理设计如下实验：向NaCl溶液中加入K3Fe(CN)6溶液(能与Fe2形成蓝色沉淀)和酚酞，将混合液滴到生铁片上。预测该实验的现象为 铁的氢氧化物吸附某些阳离子形成带正电的胶粒，是凝结物富集Cl中，参与的主要阳离子 (填离子符号) 为比较含氯FeOOH在NaOH溶液与蒸馏水中浸泡的脱氯效果，请补充实验方案：取一定量含氯FeOOH模拟样品，将其分为两等份，，比较滴加AgNO溶液体积K(AgCl)1.81010。实验须遵循节约试剂用量的原则，必须使用的试剂：蒸馏水、0.5molL1NaOH溶液、0.5molL1HNO 液、0.05molL1AgNO溶液] MnO+2Br4H+Mn2Br+2H Br2易挥发，需控制生成cBr2②根据25℃时分析，控制合适pH，可使生成cBr2较小；用浓度较大的KBr溶液与过量MnO2反应，反应前后c(BrcMn2+=cBr，仅需测定平衡时溶液pH和cBr。Br2与水反应的程度很小，可忽略对测定干扰；低浓度HBr25℃，将0.200molL-1KBr溶液pH1)与过量MnO2混合，密闭并搅拌，充分反应25℃，将0.200molL-1KBr溶液pH2)与过量MnO2混合，密闭并搅拌，反应时间I相同，溶液变为淡黄色，容器液面上方未观察到黄色气体。I、Ⅱ反应后溶液的pH；取一定量反应后溶液，加入过量KI固体，用标准溶液滴定，测定cBr2 。用离子方程式表示KI的作 ②I中，与反应前的溶液相比，反应后溶液的pH (填“增大”、“减小”或“不变”)。平衡后，cMn2+cBrc2Br-c4H+

计算所得值小于25℃的K值，是因为Br2挥发导致计算时所 的浓度小于其在cMn2+cBr③Ⅱ中，按c2Br-c4H+计算所得值也小于25℃的K值，可能原因 I、Ⅱ控制反应温度为40℃，其他条件与Ⅱ①判断该实验测得的平衡常数是否准确，应 值比较②综合调控pH和温度的目的 甲苯氧化可生成苯甲酸。向盛有2mL甲苯的试管中，加入几滴酸性KMnO4溶液，振荡，观察到 加热溶解 (填下列操作编号)兴趣小组测定常温下苯甲酸饱和溶液的浓度c0和苯甲酸的Ka50.00mL苯甲酸饱和溶液，用0.1000molLNaOHpHpHV变化的曲线如c0 ②苯甲酸的Ka (列出算式，水的电离可忽略)①知识回顾羧酸酸性可用Ka衡量。下列羧酸KaCH3COOHCH2ClCOOHCCl3COOHCF3COOH。随着卤原子电负 ，羧基中的羟 ②提出假设甲同学根据①③pH大小顺序为Ⅲ>Ⅱ>Ⅰ乙同学认为该推断依据不足，不能用所测得的pH直接判断Ka大小顺序，因为 乙同学用（3）中方法测定了上述三种酸的Ka，其顺序为Ⅱ>Ⅰ>Ⅲ。④实验小结假设不成立，芳香环上取代基效应较复杂，①HClO的Ka ②小组讨论后，选用0.100mol/LNaClO溶液(含少量NaCl)进行实验，以获得HClO的Ka。简述该方 ③（2025·浙江1月卷）某研究小组探究AlCl3化氯苯与氯化亚砜(SOCl2)转化为化合物)①③氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水。 写出下图中干燥管内可用的酸性固体干燥 (填1种) C．因实验在通风橱内进行，X处无需连接尾气吸收装置步骤Ⅱ，加入冰水的作用 步骤Ⅲ，从混合物M2中得到Z粗产物的所有操作如下，请排 (填序号)①减压蒸馏②用乙醚萃取、分液③过滤④再次萃取、分液，合并有机相⑤Na2SO4干AlCl3可促进氯苯与SOCl2反应中S-Cl键的断裂，原因 实验室中，浓硫酸与铜丝反应，所产生的尾气可 (填化学式)溶液吸收工业上，烟气中的SO2可在通空气条件下用石灰石的浆液吸收，生成石膏。该过程中， CaSO(s)+CO2(aq)CaCO(s)+SO2(aq)(Ⅰ)NaCO溶液的浓度对反应 ①用Na2CO3该过程中用到的仪器 NaCO溶液VmL，消耗cmolL-1盐酸VmL(CO2 HCO-)，则cNaCO= molL-1 ②实验探究：取①中的Na2CO3溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液，分别加入m1g硫酸钙固体，反应tmin后，过滤，取VmL滤液，用cmolL-1盐酸参照①进行滴定。记录的部分数据如下表(忽略 CO2水解的影响)VNa2CO3VH2O则x= ，测得的平均反应速率之比va:vb= 兴趣小组继续探究反应(Ⅰ) 将1.00g硫酸钙(M=136gmol-1)加入100.0mL0.100molL-1NaCO溶液中，在25℃和搅拌条件下，利用pH计测得体系的 甲同学根据t2min后pH不改变，认为反应(Ⅰ)已达到平衡；乙同学认为证据不足，并提出如假设 硫酸钙固体已完全消耗假设 硫酸钙固体有剩余，但被碳酸钙沉淀包裹ⅰⅱ．取少量分离出的沉淀置于试管中，滴 ⅲ．继续向ⅱ的试管中滴 ④实验小 假设1成立，假设2不成立。①实验中反应(Ⅰ)平衡未建立 27．(2024·北京卷)某小组同学向pH=1的0.5molL-1的FeCl3溶液中分别加入过量的Cu粉、Zn粉和Mg依据金属活动性顺序，Cu、Zn、Mg中可将Fe3+还原为Fe的金属 过量一段时间后，溶液逐渐变为蓝绿色，固体中未检测到Fe过量冒出，此时溶液pH3~4Fe过量量气泡，当溶液pH3~4时，取出固体，固体中检测到Fe I、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液，滴加KFe(CN)溶液，证明都有Fe2+ ②实验Ⅱ、Ⅲ都有红褐色沉淀生成，用平衡移动原理解释原 ③对实验Ⅱ未检测到Fei．a．甲认为实验Ⅱ中，当Fe3H浓度较大时，即使Zn与Fe2反应置换出少量FeFe也会被、H+消耗。写出Fe与Fe3+、H+反应的离子方程 乙认为在pH为3~4的溶液中即便生成Fe也会被H+消耗。设计实 （填实验作和现象）证实了此条件下可忽略H对Fe丙认为产生的红褐色沉淀包裹在Zn粉上，阻碍了Zn与Fe2的反应。实验证实了Zn查阅资料：开始沉淀的pH1.2，完全沉淀的pH3结合a、b和c，重新做实验Ⅱ，当溶液pH为3~4时，不取出固体，向固-液混合物中持续加入盐酸，控制pH<1.2， （填实验操作和现象），待pH为3~4时，取出固体，固体中检测到Fe对比实验Ⅱ和Ⅲ，解释实验Ⅲ的固体中检测到Fe单质的原 (2024·江苏卷)贵金属银应用广泛。Ag与稀HNO3制得AgNO3沉淀Cl。在高氯水样中加入K2CrO4使 浓度约为5103molL1，当滴加AgNO溶液开始产生Ag2CrO4沉淀(忽略滴加过程的体积增加)，此时溶液中Cl浓度约 还原AgCl。在AgCl沉淀中埋入铁圈并压实，加入足量0.5molL1Ag①铁将AgCl转化为单质Ag的化学方程式 ②不与铁圈直接接触的AgCl也能转化为Ag的原因 ③为判断AgCl AgAg表面能产生Ag杀死细菌(如图所示)①纳米Ag溶解产生Ag+的离子方程式 ②实验表明溶解氧浓度过高，纳米Ag的抗菌性能下降，主要原因 (2024·湖北卷)学习小组为探究Co2+、Co3+能否化H2O2的分解及相关性质，室温下进行了实实验实验CoHO2+CoHO3+CoCO2-CoCO3 6

6

32

33配制的CoSO4溶液，需要用到下列仪器中 (填标号) 实验I表明CoHO2+ (填“能”或“不能”)化HO的分解。实验Ⅱ中HCO-大大过量 6 2 原因 。实验Ⅲ初步表明CoCO3-能化HO的分解，写出HO在实验Ⅲ中所发生反的离子方程 I表明，反应2CoH

33 22++HO+2H+2CoH

23++2HO 6 2

6 化学平衡移动原理，分析Co3+、Co2+分别与CO2-配位后，正向反应能够进行的原 实验实验Ⅳ中，A到B溶液变为蓝色，并产生气体；B到C溶液变为粉红色，并产生气体。从A到C所 30．（2023·广东卷）化学反应常伴随热效应。某些反应(如中和反应)Q可通过量热装置测量反应前后体系温度变化，用公式Q=cρV总ΔT计算获得。盐酸浓度的测定：移取20.00mL待测液，加入指示剂，用0.5000molL-1NaOHNaOH溶液22.00mL①上述滴定操作用到的仪器 ②该盐酸浓度 molL-1NaOH溶液和盐酸各50mL进行反应，测得反应前后体系的温度值C)T0、T1，则该过程放出的热量为 J(c和ρ分别取4.18Jg-1C-1和1.0gmL-1，忽略水以外各物借鉴(2)的方法，甲同学测量放热反应Fe(s)+CuSO4(aq)=FeSO4(aq)+Cu(s)的焓变H(忽略温度对焓变的体系温度0.20molL-1CuSO溶液100①温度 ΔH (选择表中一组数据计算)乙同学也借鉴(2)的方法，测量反应A:Fe(s)+Fe2SO43(aq)=3FeSO4(aq)的焓变。查阅资料：配制Fe2SO43溶液时需加入酸。加酸的目的是 Fe粉与Fe2SO43A进行的过程中，可能存在Fe验证猜想：用pH试纸测得Fe2SO43溶液的pH不大于1；向少量Fe2SO43溶液中加入Fe粉，溶液颜色变浅的同时有气泡冒出，说明存在反应A和 AA的焓变。该方案 化学能可转化为热能，写出其在生产或生活中的一种应 31．（2023·湖南卷）金属Ni对H2有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的化氢化反应，将块状Ni转化成多孔型雷尼Ni后，其化活性显著提高。已知：①雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润某实验小组制备雷尼Ni并探究其化氢化性能的实验如下：1：雷尼Ni的制备步骤2：邻硝基苯胺的化氢化反反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存H2操作(a)中，反应的离子方程式 操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的 A．丙 B．四氯化 C．乙 D．正己向集气管中充入H2时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时孔 仪器M的名称 反应前应向装置Ⅱ中通入N2一段时间，目的 如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果 判断氢化反应完全的现象 32．（2023·北京卷）I2可以将Cu氧化为Cu2。某小组同学设计实验探究Cu被I2氧化的产物及 2易溶于KI溶液，发生反应(红棕色)2和3I.将等体积的KI溶液加入到mmol铜粉和nmolI2(nm的固体混合物中，振荡。cKI实验极少量I2溶解，溶液为淡红色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液实验部分I2溶解，溶液为红棕色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍4molI2完全溶解，溶液为深红棕色；充分反应后，红色的铜粉完全溶解，溶液为深红 实验Ⅲ所得溶液中，被氧化的铜元素的可能存在形式有CuHO2(蓝色)或CuI(无色) 4 a．取实验Ⅲ的深红棕色溶液，加入CCl4b步骤a的目的 2Cu24I2CuIICuNH(无色)容易被空气氧化。用离子方程式解释步骤b 溶液中发生的变化

32结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是CuI，实验Ⅰ 。分别取实验Ⅰ和Ⅱ充分反应后的固体，洗涤后得到白色沉淀，加入浓KI (填实验现象)，观察到少量红色的铜。分析铜未完全反应的原因 I2仅将Cu氧化为+1价。在隔绝空气的条件下进行电化学实验，证实了I2能将CuCu2。装置如图所示，a、b分别 运用氧化还原反应规律，分析在上述实验中Cu被I2氧化的产物中价态不同的原因 铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A的名称 ，装置B的作用 铜与过量H2O2实验②中Cu溶解的离子方程式为 明H的作用是 NaOHXXX惰性氛围下加热，mgX完全分解为ng黑色氧化物Y，n=5。X的化学式 22 22X0.0500g(杂质不参加反应)KI完全反应后，调节溶液至弱酸性。以淀粉为指示剂，用0.1000molL1NaSO22 22 2 42Cu24I2CuII，I2SO22ISO2)标志滴定终点的现象是 2 4考向 定量实验的设计与评S2OH3H2O2SO24HO 如图所示，准确称取mg细粉状药用硫黄于①中，并准确加入V1mLKOH乙醇溶液(过量)室温下向①中加入适量蒸馏水，搅拌下缓慢滴加足量30%H2O2溶液，加热至100℃，保持20min将①2滴甲基橙指示剂，用cmol⋅L−1HCl耗HCl溶液体积为V2mL不加入硫黄，重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验，消耗HCl标准溶液体积为V3mL 步骤Ⅰ中，样品完全溶解后，必须蒸馏除去乙醇的原因 步骤Ⅱ中不宜采用水浴加热的原因 。步骤Ⅱ结束后，若要检验反应后溶液中的SO2−，实验操 步Ⅲ中，判断滴定达到终点的现象 单次样品测定中硫的质量分数可表示 (写出计算式)反应：0.12g1.0mL5hNaOH溶液，充分反应后，用乙酸乙Ⅲ．用稀盐酸调节水层pH1用饱和食盐水洗涤有机层，无水Na2SO4相比KMnO4作氧化剂，该制备反应的优点 (答出2条即可)根据反应液的核磁共振氢谱(已去除溶剂H的吸收峰，谱图中无羧基H的吸收峰)监测反应进程如下图。已知峰面积比a:b:c:d=1:2:2:3，a:a'=2:1。反应2h时，对甲基苯甲醛转化率约为 (5)用同位素示踪法确定产物羧基O的来源。丙酮易挥发，为保证18O2气氛，通18O2前，需先使用“循环冷 同位素示踪结果如下表所示，则目标产物中羧基O来源于醛基 太阳光，18O2(2024·ft东卷)利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)①加样，将amg样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)G内预装c(KIO3c(KI略小于1:5的KIO3FF内滴入适量KIO3KIO35KI+6HCl=3I26KCl+3H2O，使溶液显浅蓝色。②燃烧：按一定流速通入O2液滴定至浅蓝色复现。随SO2F，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点。 取20.00mL0.1000molL-1KIO的碱性溶液和一定量的KI固体，配制1000mLKIO碱性标准溶 A.玻璃 B.1000mL锥形 C.500mL容量 D.胶头滴装置B和C的作用是充分干燥O2，B中的试剂为 。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一 该滴定实验达终点的现象 ；滴定消耗KIO3碱性标准溶液VmL，样品中硫的质量分数 (用代数式表示)D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进SO3 ；若装置E冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因 ；若滴定过程中，有少IO-不经I直接将SO氧化成HSO，测定结果 (2024·安徽卷)测定铁矿石中铁含量的传统方法是SnCl2HgCl2K2Cr2O7，滴定法。研究小组用该方法测定质量为ag的某赤铁矿试样中的铁含量。 2cmolL-1K 2②SnCl2溶液：称取6gSnCl22H2O溶于20mL浓盐酸，加水至100mL【测定含量】按下图所示(加热装置路去)2已知：氯化铁受热易升华；室温时2原为Cr3+

，可将Sn2+氧化为Sn4+。难以氧化Fe2+CrO2可被Fe2+下列仪器在本实验中必须用到的 (填名称)结合离子方程式解释配制SnCl2溶液时加入锡粒的原因 步骤I中“微热”的原因 步琛Ⅲ中，若未“立即滴定”，则会导致测定的铁含 2若消耗cmolL-1KCrO标准溶液VmL，则ag试样中Fe的质量分数 (用含a、 2代数式表示)SnCl2TiCl3KMnO4滴定法也可测定铁的含量，其主要原理是利用SnCl2和TiCl3Fe3+还原为Fe2+，再用KMnO4 ②为探究KMnO4Cl-在不同酸度下对Fe2+10.1molL-1KMnO+05mL实验表中试剂X ；根据该实验可得出的结论 C、H元素分析。将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中，先 ，而后将已称重的U型管c、d与石英管连接， O2的作用 。CuO的作用 (举1例，用化学方程式表示)c和d中的试剂分别是 (填标号)。c和d中的试剂不可调换，理由是 Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后，应进行操作 。取下c和d管称重若样品CxHyOz为0.0236g，实验结束后，c管增重0.0108g，d管增重0.0352g。质谱测得该有机物的相对分子量为118，其分子式为 专题 化学实验综合三年考情（2023-01无机2025陕晋青宁卷、2025云南卷、2025安徽卷、2025·甘肃卷、2025·河北卷、2024甘肃卷、2024湖南卷、202462024河北卷、20241月、2023全国甲卷、2023ft东卷、2023度有仪器的识别与应用，实验装置的作的制备及分离提纯、物质性质的实验探02有机2025ft东卷、2025黑吉辽蒙卷、2024新课标卷、2024全国甲卷、2024黑吉辽卷、2023新课标卷、202303物质2025湖北卷、2025江苏卷、2025北京卷、2025广东卷、2025河南卷、2025浙1月卷、2024广东卷、2024北京卷、2024江苏卷、2024湖北卷、2023广东卷、2023湖南卷、2023北京卷、2023湖北04定量2025河南卷、2025黑吉辽蒙卷、2024安徽卷、2024ft东卷、2023全国乙卷考向 无机物的制1．（2025·陕晋青宁卷）某实验室制备糖精钴Co(Sac)2H2OxH2O 4Sac表示糖精根离子，其摩尔质量为182gmol-1，糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小；丙酮沸点为56C，与水互溶。CoCl26H2O+2NaSac2H2O=Co(Sac)2H2OxH2O+(6- 4(一)称取1.0gCoCl26H2O，加入18mL1称取2.6g(稍过量)糖精钠NaSac2H2O)，加入10mL2213（1）I和Ⅱ中除烧杯外，还需用到的玻璃仪器 (写出两种Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时，可将烧杯置 中，以使大量晶体析出Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的1%NaSac溶液洗涤晶体，正确顺序 与本实验安全注意事项有关的图标 (二)EDTA和Co2形成11配合物。准确称取mg糖精钴产品于锥形瓶中，加蒸馏水，加热溶解，再加入缓50~60℃下，用cmolL-1的EDTA标准溶液滴定。 b．加入标准溶液至“0”刻度以上2~3mL处c．检查滴定管是否漏水并清洗d．赶出气泡，调节液面，准确记录读滴定终点时消耗标准溶液VmL，则产品Co(Sac)2H2OxH2O中x的测定值 (用 4m、c、V的代数式表示)；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会导致x的测定 (【答案】（1）玻璃 量筒（或胶头滴管等，合理即可（2）

500m

（

mcV10349518cV103

【分析】按照反应CoCl26H2O+2NaSac2H2OCo(Sac)2H2OxH2O+(6-x)H2O+2NaCl 4钴，然后在冰水浴中结晶，再按照“1%NaSac溶液、冷水、丙酮”顺序进行洗涤，得到糖精钴晶EDTA标准溶液滴定测定含有结晶水的数量。1%NaSac溶液洗涤，可降低糖精钴溶解度，减少晶体损失，还能将晶体表面吸附的Co2+性离子，丙酮可以与水互溶且沸点比关键水的低，故最后用丙酮洗涤以除去残留的水且能使晶体快速B。AgNO3Cl-已洗净。A、B、C符合题意；该实验中未涉及锐器的操作，DABC。“0”2~3mL处(b)，放液赶出气泡后调节液面至“0”刻度或“0”刻度下，准确记录标准溶液体积的初始读数(d)cabd。

mol，EDTACo2+1：1nCo2cVmol，即样品中的nCoSacHO·xHOcVmol

4

MCoSacHO·xHO49518xg·mol1，所以cVmol49518xg·mol1mg 4

1000m

m495cV103x

27.5或

18cV

EDTAV偏小，根据x500m27.5x2．（2025·云南卷）三氟甲基亚磺酸锂Mr140A中加入3.5gNaHCO35.2gNa2SO320.0mL2.1mL(3.3g)Mr168.5，有气泡产生(装置如图，夹持及加热装置省略)。80℃3h10.0mL四氢呋喃(THF)Na2SO4，振荡，抽滤、洗THF，得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。3.0mLTHF2.0mLLiOH1h后，减压蒸除溶剂，1.1g。已知：THF是一种有机溶剂，与水任意比互溶。仪器A的名称 ，冷凝管中冷却水应 步骤Ⅰ反应中有气泡产生，其主要成分 步骤Ⅱ中第一次洗涤的目的 步骤Ⅲ中发生反应的化学方程式 ，判断加入浓盐酸已足量的方法 步骤Ⅳ中加入蒸馏水的作用 三氟甲基亚磺酸锂的产率 (保留至0.01%)【答案】（1）三颈烧 +HCl A中加入3.5gNaHCO35.2gNa2SO320.0mL2.1mL(3.3g)Mr168.5，生成了三氟甲基亚磺酸钠，硫酸钠和氯化氢，碳酸氢钠与氯化氢反应生成二氧化碳，所以有气泡产生，80℃3h10.0mL四氢呋喃(THF)Na2SO4，可促进硫酸钠结晶析出，振荡，抽滤，除去硫酸钠，洗THF，得黏稠状3.0mLTHF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，发生的化学方程式为 +HCl+NaCl2.0mLLiOH1h后，减压蒸除溶剂，得粗产1.1g，据此解答。【解析】（1）由图可知，Ab（2）A中加入3.5gNaHCO35.2gNa2SO320.0mL2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯Mr168.5(THF)Na2SO4，可促进硫酸钠结晶析出，振荡，抽滤除去硫酸钠等固体、洗3.0mLTHF酸，发生的化学方程式为 +HCl 淀，则浓盐酸已足量，故答案为 +HCl 2.0mLLiOH，水可作为溶剂，溶解后加快反应速A中加入3.5gNaHCO35.2gNa2SO3，2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯Mr168.51403.3g1403.3

100%

40.12%，故答案为：40.12%3．（2025·安徽卷）NaCl、CO2和NH3为反应物制备纯碱。某实验小组在侯氏制碱法基础上，以NaCl和NH4HCO3为反应物，在实验室制备纯碱，步骤如下：①②在水浴加热下，将一定量研细的NH4HCO3，加入饱和食盐水中，搅拌，使NH4HCO3，溶解，静置，析出NaHCO3晶体；③将NaHCO3晶体减压过滤、煅烧，得到Na2CO3固体。步骤①中配制饱和食盐水，下列仪器中需要使用的 (填名称)步骤②中NH4HCO3需研细后加入，目的 在实验室使用NH4HCO3代替CO2和NH3制备纯碱，优点 实验小组使用滴定法测定了产品的成分。滴定过程中溶液的pH随滴加盐酸体积变化的曲线如下到达第一个滴定终点B时消耗盐酸V1mL，到达第二个滴定终点C时又消耗盐酸V2mL。V1=V2，所

Na2CO3和

Na2CO3和学所记录的V1' V1(填“>”“<”或“=”)。307g103gCO2气体会产生NaHCO3将CO2匀速通入置于烧杯中的20mL饱和Na2CO3溶液，持续20min，消耗600mLCO2将20mL饱和Na2CO3溶液注入充满CO2的500mL矿泉水瓶中，密闭，剧烈摇动矿泉水瓶1~2min，静置3min后实验a无明显现象的原因 析出的白色晶体可能同时含有NaHCO3和Na2CO310H2O。称取0.42g晾干后的白色晶体，加热至恒重，将产生的气体依次通过足量的无水CaCl2和NaOH溶液，NaOH溶液增重0088g，则白色晶体中NaHCO3的质量分数为 【答案】（1）加快NH4HCO3溶解、加快NH4HCO3与NaCl （5）CO2在饱和Na2CO3NaHCO3NaHCO3

【分析】本题以Nal和H4CO3为反应物，在实验室制备纯碱。考查了配制饱和溶液的方法及所用的试剂；用H4CO3代替O2和H3，使工艺变得简单易行，原料利用率较高，且环保、制备效率较高；滴定分析中利用了碳酸钠与盐酸反应分步进行，根据两个滴定终点所消耗的盐酸用量分析产品的成分；通过对比实验可以发现O2的充分溶解对CO3的生成有利。固体的颗粒越小，其溶解速率越大，且其与其他物质反应的速率越大，因此，步骤②NH4HCO3需研细后加入，目的是加快NH4HCO3溶解、加快NH4HCO3与NaClCO2和NH3在水中可以发生反应生成NH4HCO3，但是存在气体不能完全溶解、气体的利用率低且对环境会产生不好的影响，因此，在实验室使用NH4HCO3代替CO2和NH3制备纯碱，其优点是工艺（4）iBNa2CO3HCl=NaCl+NaHCO3，消耗盐酸V1mL;C时,NaHCO3HCl=NaCl+CO2H2O，又消耗盐酸V2mL,因为V1=V2，说明产品中不含NaHCO3和，因此，所得产品的成分为Na2CO3a然会使一部分Na2CO3与盐酸反应生成CO2，从而使得V1偏大、V2偏小，因此，该同学所记录的V1>（5）iaCO2在饱和Na2CO3溶液中的溶解速率小、溶解量小，且两者发生反应的速率也较小，生成的NaHCO3NaHCO3在该溶液中没有达到过饱和状态，故不能析ii．析出的白色晶体可能同时含有NaHCO3和Na2CO310H2O。称取0.42g恒重，将产生的气体依次通过足量的无水CaCl2和NaOHNaHCO3受热分解生成的气体中有H2O和CO2，而Na2CO310H2O分解产生的气体中只有H2O，无水CaCl2可以吸收分解产生的H2O，NaOH溶液可以吸收分解产生的CO2NaOH溶液增重0088g，则分解产生的CO2的质量为0088g，

0088g44g

0.002molNaHCO3的物质的量为0.004mol中NaHCO的质量为0.004mol84gmol10.336g0.336100%80% 4．（2025·甘肃卷）某兴趣小组按如下流程由稀土氧化物Eu2O3 EuC7H5O2xH2O，并通过实验测定产品纯度和结晶水个数(杂质受热不分解)。已知Eu3在碱性溶液中易形成EuOH沉淀。EuC7H5O2xH2O在空气中易吸潮，加强热时分解生成Eu2O3 步骤①中，加热的目的 步骤②中，调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液，目的为 ；pH接近6时，为了防止pH变化过大，还应采取的操作为 如图所示玻璃仪器中，配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器名称 准确称取一定量产品，溶解于稀HNO3NaOH1~2HClNaOH 。实验所需的指示剂不可更换为甲基橙，原因 75 。结晶水个数x 。[MCHO12175【答案】（1）防止生成EuOH沉 缓慢滴加NaOH溶液，同时测定溶液的pH EuC7H5O2xH2O吸潮的 【分析】Eu2O3pH=6，再加入苯甲酸钠溶液，得到EuC7H5O2xH2O沉【解析】（1）步骤①Eu3在碱性溶液中易形成EuOH沉淀，步骤②pHNaOH溶液，目的是防止生成EuOH沉淀；pH6pHNaOHpH用酚酞做指示剂，HClNaOH，滴定终点的现象为：滴入最后半滴标准溶 EuC7H5O2xH2O在空气中易吸潮，0～92℃范围内产品质量减轻的是EuC7H5O2xH2O吸潮 Eu2O3，1molEuC7H5O2xH2O18xg5.2%MCHO121，1molEuCHO0.5molEuO3×(121-8)g=339g75

752 256.8%18x：5.2%=339：56.8%，x=1.7A中加入150mLH2O和127gI2，快速搅拌，打开K1通入H2S，反应完成后，关闭K1，静置、过滤B中，打开K2通入N2，接通冷凝水，加热保持微沸，直至H2S继续加热蒸馏，C中收集沸点为125~127℃117mL氢碘酸(密度为1.7gmL1仪器A的名称 ，通入H2S发生反应的化学方程式 a．便于产物分离b．防止暴沸c．防止固体产物包覆碘步骤ⅰ中随着反应的进行，促进碘溶解的原 (用离子方程式表示)步骤ⅱ中的尾气常 (填化学式)溶液吸收步骤ⅱ实验开始时的操作顺序：先通入N2，再加热；步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺 列出本实验产率的计算表达式 氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存 【答案】（1）圆底烧 （3）I+I- N21171.757【分析】I2S强，AI2+H2S=S↓+2HISH2SHI滤液；将滤液BH2S125℃~127℃间的馏分，得到117mL1.7g/mL57%HI溶液。【解析】（1）A的名称为圆底烧瓶；I2S强，通入H2SI2S可能包裹在其表面阻止反应的继续进行，故步骤ⅰ中快速搅拌的c； I2I-I+I-I，步骤ⅰHII-I2 的溶解，本空答案为I+I-I 步骤ⅱ中的尾气为H2SNaOHHIC中，步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序为：先停止加热，N2K2；（6）127gI20.5mol，n理论(HI)=2×0.5mol=1mol，m理论(HI)=1mol×128g/mol=128g、m(HI)=117mL1.7g/mol57%HI的产率1171.757%

117mL1.7g/mol57%100%1171.757%100% （7）(2024·甘肃卷)某兴趣小组设计了利用MnO2和H2SO3生成MnS2O6，再与Na2CO3Na2S2O62H2O采用下图所示装置制备SO2，仪器a的名称 ；步骤I中采用冰水浴是为 步骤Ⅱ应分数次加入MnO2，原因 步骤Ⅳ生成MnCO3沉淀，判断Mn2+已沉淀完全的操作 将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号 【答案】（1）①.恒压滴液漏 ②.增大SO2的溶解度、增大H2SO3的浓度，同时为步骤Ⅱ提供低MnO2H2SO3MnSO4D、A、MnO2+2H2SO3=MnS2O6+2H2O，步骤ⅢBa(OH)2SO2（H2SO3），步骤Ⅳ中滴入Na2CO3溶液发生反应MnS2O6+Na2CO3=MnCO3↓+Na2S2O6，经过滤得到Na2S2O6溶液，步骤Ⅴ中Na2S2O6Na2S2O6∙2H2O。1aa为恒压滴液漏斗；步骤ⅠSO2的浓度，同时为步骤Ⅱ2MnO2H2SO3MnSO410℃；3Na2CO3溶液的用量、并使产品中混有杂质；4Na2CO3Mn2+已沉淀完全；5量晶体→停止加热→等待蒸发皿冷却→Na2S2O6∙2H2OD、A、E。 4(2024·湖南卷)亚铜配合物广泛用作化剂。实验室制备CuCH3CNClO4 4CuClO4

分别称取3.71gCuClO46H2O和粉置于100mL乙腈CH3CN)中应，回流装置图和蒸馏装置图(加CuClO4下列与实验有关的图标表示排风的 (填标号 装置Ⅰ中仪器M的名称 装置Ⅰ中反应完全的现象 装置Ⅰ和Ⅱ中N2气球的作用 为了使母液中的CuCH3CN4ClO4结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是 B．乙 C．乙合并步骤d和e所得的产物，总质量为5.32g，则总收率为 【答案】 （2）球形冷凝 4冷却过程中降低CuCH3CN 4（6）B【分析】将CuClO46H2O和Cu粉以及乙腈CH3CN)加入两颈烧瓶中，经水浴加热并回流进行充分CuCH3CN4ClO4。1表示需佩戴护目镜 表示当心火灾 表示注意烫伤 表示排风D2装置ⅠM3 4CuClO46H2OCuCH3CNClO4在乙腈中为无色，因此装置Ⅰ中反应完全的现象是溶液蓝色褪去变为无色，可证明CuClO4 44装置Ⅰ和Ⅱ中N2气球的作用是排出装置内空气，防止制备的产品被氧化。5d冷却结晶，从而获得晶6B。73.71gCuClO6HO

0.01mol，理论制得CuCHCNClO4

4 量为0.01mol2327.5gmol16.55g5.32g100%81.2%(2024·6月)如图为步骤I的实验装置图(夹持仪器和尾气处理装置已省略)，图中仪器A的名称是 步骤I反应结束的实验现象是 下列做法不正确的 II中，若控温加热器发生故障，改用酒精灯(配石棉网)步骤Ⅲ步骤Ⅳ所得粗产品呈浅棕黄色，小组成员认为其中混有碘单质，请设计实验方案验 纯化与分析：对粗产品纯化处理后得到产品，再采用银量法测定产品中I含量以确定纯度。滴定原理为：先用过量AgNO3标准溶液沉淀I-，再以NH4SCN标准溶液回滴剩余的Ag+。已知：Ag2CrO4(红色溶度积常数8.510-①从下列选项中选择合适的操作补全测定步 称取产品1.0200g，用少量稀酸A溶解后转移至250mL容量瓶，加水定容得待测溶液。取滴定管检漏、 →装液、赶气泡、调液面、读数→用移液管准确移取25.00mL待测溶液加入锥形瓶 →加入稀酸B→用1.00010-2mol/LNH4SCN标准溶液滴定 →读数c．滴加指示剂K2CrO4溶液e．准确移取25.00mL4.00010-2mol/LAgNO②加入稀酸B的作用 ③三次滴定消耗NH4SCN标准溶液的平均体积为25.60mL，则产品纯度 【答案】 ①.球形冷凝 ②.溶液由紫红色恰好变为无色（或溶液褪为无色 取少量粗产品置于少量冷的正己烷中充分搅拌，静置后，取少量上层清液，向其中滴加淀粉溶液，观察液体是否变蓝，若变蓝则其中混有碘单质，否则没有①.aed ②.抑制Fe3发生水解反应，保证滴定终点的准确判

【分析】由流程信息可知，铝、碘和正己烷一起加热回流时，铝和碘发生反应生成AlI3，过滤后滤液经浓12AlI3吸湿性极强，因此在步骤I中，反应物和溶剂在使用前必须除水，A正确；BI中，若控温加热器发生故障，不能改用酒精灯(配石棉网)加热，B不正确；蒸馏烧瓶等）的装置中进行，不能直接在蒸发皿浓缩，C不正确；己烷洗涤，DBC3碘易溶于正己烷，而AlI3可溶于热的正己烷、不易溶于冷的正己烷，因此，可以取少量粗产品置于少量冷4①润洗时，滴定管尖嘴部分也需要润洗；先加25.00mL25.00mL4.00010-2mol/LAgNO标准溶液，两者充分分反应后，剩余的Ag沉淀；2222色；综上所述，需要补全的操作步骤依次是：aedf2Fe3和Al3NH4FeSO4溶液中含有Fe32B的作用是：抑制Fe3 25.00mL4.00010-2mol/LAgNO标准溶液分别与AlI溶液中的I 10-2mol/LNHSCN标准溶液中的SCN发生反应生成AgI和AgSCN；由Ag定消耗NH4SCN标准溶液的平均体积为25.60mL

7.44010molI守恒可知nAlI3

n(AgI)=7.44010mol2.48010mol，因此，产品

100%(2024·河北卷)市售的溴(纯度99%)中含有少量的Cl2和I2，某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理，装置如图(夹持装置等略)，将市售的溴滴入盛有浓CaBr2溶液的B中，水浴加热至不再有红棕色液体馏出。仪器C的名称为 ；CaBr2溶液的作用为 ；D中发生的主要反应的化学方程式为 将D中溶液转移至 (填仪器名称)中，边加热边向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出现红棕色气体，继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成I2的离子方程式为 利用图示相同装置，将R和K2Cr2O7固体混合均匀放入B中，D中加入冷的蒸馏水。由A向B中加适量浓H2SO4，水浴加热蒸馏。然后将D中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高纯度的溴。D中蒸馏 为保证溴的纯度，步骤(3)中

固体的用量按理论所需量的计算，若固体R质量为m克(KBr计)，则需称 gK2Cr2O7M=294gmol-1(用含m的代数式表示) 【答案】（1）①.直形冷凝 ②.除去市售的溴中少量的 ③Br+KCOΔ2KBr+2CO 22 （2）①.蒸发 ②.2MnO-+10I-+16H+Δ2Mn2++5I （3）①.液 ②.降低温（5）玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在【分析】市售的溴(99%)Cl2I2，实验利用氧化还原反应原理制备高纯度的溴，市售的CaBr2溶液中，Cl2CaBr2发生氧化还原反应而除去，I2Br2一起蒸馏入草酸钾溶液中，并被草酸钾还原为I-、Br-，并向溶液中滴加高锰酸钾溶液氧化I-，加热蒸干得KBr固体，将KBr固体和K2Cr2O7H2SO4，水浴加热蒸馏，得到的液体分液、干燥、1C为直形冷凝管，用于冷凝蒸气；市售的溴中含有少量的Cl2Cl2可与CaBr2发生氧化还原反应而Br2I2D中，分别与K2C2O4发生氧化还原反应，Br+KCOΔ2KBr+2CO↑I+KCOΔ2KI+2CO↑BrD 22 22 反应的化学方程式为Br+KCOΔ2KBr+2CO 22 2D中溶液转移至蒸发皿中，边加热边向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出现红棕色气体Br2) + KMnO4已将KI全部氧化，发生反应的离子方程式为2MnO+10I 2Mn+5I+8HO R的主要成分为KBr3密度Br2H2O，D4m克KBr固体的物质的量 mol，根据转移电子相等可得关系式6KBr~6e-~KCrO，则理论上

2要KCrO1mmol，实际所需称取KCrO 2

21mmol3294gmol-10.31mg6 5(2024·浙江卷1月)H2SCaSMgCl2H2SCaS+MgCl2+2H2OCaCl2+Mg(OH)2+H2SH2S的沸点是-61℃A内产生的H2S气体中含有酸性气体杂质仪器X的名称 完善虚框内的装置排序 下列干燥剂，可用于装置C中的 A.氢氧化 B.五氧化二 C.氯化 D.碱石装置G中汞的两个作用是：①平衡气压 下列说法正确的 D的主要作用是预冷却加入的MgCl2固体，可使MgCl2溶液保持饱和，有利于平稳持续产生取0.680gH2S产品，与足量CuSO4溶液充分反应后，将生成的CuS31.230g的坩埚中，煅烧生成CuO，恒重后总质量为32.814g。产品的纯度 【答案】（1） （4）液 【分析】AH2SD、EH2S的装置，CH2S，G1X2B连E，EC，CD，DF；3H2S4G5A．H2S有毒，该实验操作须在ADH2SB加入的MgCl2固体，可使MgCl2溶液保持饱和，有利于平稳持续产生H2S，故C正确；DH2SS单质，但是稀硝酸产生的NONO2D错误；ABC632.814g-31.230g=1.584g

0.0198molH2S0.0198mol，H2S0.6732g0.6732g100%=99%11．（2023·全国甲卷）钴配合物CoNH3Cl3 62CoCl22NH4Cl10NH3H2O2性炭2CoNH36Cl32H2O。称取2.0gNH4Cl，用5mL分批加入3.0gCoCl26H2O后，将溶液温度降至10℃以下，加入1g活性炭、7mL浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL6%的双氧水。加热至55~60℃反应20min将滤得的固体转入含有少量盐酸的25mL滤液转入烧杯，加入4mL浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体步骤Ⅰ仪器a的名称 。加快NH4Cl溶解的操作 ；可选 降低溶液温度指出下列过滤操作中不规范之处 【答案】(1)锥形 升温，搅拌(2)浓氨水分解和挥 双氧水分 冰水2.0g5mL3.0gCoCl2·6H2O1g在冷水中会析出固体，过滤所得固体为钴配合物[Co(NH3)6]Cl3和活性炭的混合物，将所得固体转入有少量【解析】（1）由图中仪器的结构特征可知，a为锥形瓶；加快氯化铵溶解可采用升温，搅拌等，故答案10℃以下，通常采用冰水浴降温，故答案为：浓氨水分解和挥发；下图为过滤装置，图中玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，可能戳破滤纸，造成过滤效果不佳o还有漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”靠三层滤纸处，漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁；步骤Ⅴ中，将滤液转入烧杯，由于钴配合物为[Co(NH3)6]Cl34mL浓盐酸，可利进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率。12．（2023·ft东卷）三氯甲硅烷SiHCl3是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为 熔点为126.5℃，易水解。实验室根据反应Si3HClΔSiHClH，利用如下装置制备SiHCl 夹持装置略)制备SiHCl3时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有砫粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入HCl，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为；判断制备反应结束的实验现象是。图示装置存在的两缺陷是。已知电负性ClHSi,SiHCl3在浓NaOH溶液中发生反应的化学方程式为采用如下方法测定溶有少量HCl的SiHCl3m1g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：① 称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为m2g，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为 (填标号)。测得样品纯度 (用含m1、m2的代数式表示)【答案】(1)检查装置气密性 C、D之间没有干燥装置，没有处理氢(2)SiHCl3+5NaOH(3)高温灼 冷

135.5m231.8℃，熔点为126.5℃C中收集起来，氢气则DD可处理多余吸收的氯化氢气体，据此解答。【解析】（1）SiHCl3时，由于氯化氢、SiHCl3和氢气都是气体，所以组装好装置后，要先检查装置冷凝装置，加热开始反应，当管式炉中没有固体剩余时，即硅粉完全反应，SiHCl3易水解，所以需要在C、DDC中，另外氢氧化钠溶液不能吸收氢气，需要在D后面加处理氢气的装置，故答案为：检查装置气密性；当管式炉中没有固体剩余时；C、D之间没有干Cl＞H＞SiSiHCl3中氯元素的化合价为-1，H元素的化合价为-1为：SiHCl3+5NaOH=Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O，故答案为：SiHCl3+5NaOHm1g样品经水解，干燥等预处理过程得到硅酸水合物后，高温灼烧，在干燥器中冷却后，称量，所用m2gn(SiO2)=m2(28135.5m2

100%

135.5m2=

135.5m2 已知：①铝土矿主要成分为Al2O3，含少量Fe2O3和SiO2。用NaOH溶液溶解铝土矿过程中SiO2转变为②Al2(OH)aClb

的絮凝效果可用盐基度衡量，盐基度

0.60~0.85时，絮凝效果较好 A．步骤I，反应须在密闭耐高压容器中进行，以实现所需反应温度B．步骤Ⅱ，滤液浓度较大时通入过量CO2有利于减少Al(OH)3C．步骤Ⅲ，为减少Al(OH)3D．步骤Ⅳ中控制Al(OH)3和AlCl3步骤V采用如图所示的蒸汽浴加热，仪器A的名称是 ；步骤V不宜用酒精灯直接加热的原 Cl-的定量测定：称取一定量样品，配成溶液，移取25.00mL溶液于锥形瓶中，调pH=6.5~10.5，滴加指示剂K2CrO4溶液。在不断摇动下，用0.1000molL-1AgNO3标准溶液滴定至浅红色(有Ag2CrO4沉淀)，30秒3次，平均消耗AgNO3标准溶液22.50mL。另测得上述样品溶液中cAl3+=0.1000molL-1①产品的盐基度 ②测定Cl-过程中溶液pH过低或过高均会影响测定结果，原因 【答案】蒸发 酒精灯