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文档简介

实验员必须掌握的基本实操

目录

1.玻璃仪器的基本操作................................................1

1.1.玻璃仪器的洗涤...............................................1

1.2.玻璃仪器的干燥...............................................5

????玻璃仪器的使用..............................................5

????移液管使用注意事项:........................................6

??液体试剂的取用规则................................................8

????溶液的配制........................................................8

????实验室基本操作内容................................................8

????电子分析天平的称量..........................................9

????托盘天平的称量....................................................9

????托盘天平称量有两种方法:....................................9

????过滤操作.........................................................10

????过滤操作方法:.............................................10

????加热操作.........................................................11

????电热恒温水(油)浴锅的使用....................................11

????油浴锅的使用方法:...............................................11

????马弗炉的安全操作规范.............................................11

检验检测工作非常重视基础实操,这些细致的基础工作,很大程度决定了实

验的准确性与精密度,提升检测技术的同时应特别重视夯实基础,并在日常检验

工作中不断巩固。

1.玻璃仪器的基本操作

1.1.玻璃仪器的洗涤

⑴振荡水洗

注入少一半水,稍用力振荡后把水倒掉,照此连洗数次。

⑵毛刷刷洗(内壁附有不易洗掉的物质,可用)

倒废液一一注入一半水一一选毛刷,确定手拿部位一一刷洗一一如此反复。

(3)刷洗后,再用水连续振荡数次,必要时用蒸僧水淋洗三次。洗净状态下,

水均匀分布不挂水珠(如左图所示);未洗净状态下,器壁挂着水珠(如右图所示)。

①玻璃仪器里附有不溶于水的碱、碳酸盐、碱性氧化物等物质时.,可先加盐

酸溶解,再用水冲洗;

②附有油脂等污物可先用热的纯碱液洗,然后用毛刷刷洗,也可用毛刷瘠少

量洗衣粉刷洗;

③对于口小、管斑、不便用刷子洗的仪器,可用少量王水或重铭酸盐洗液涮

洗;

④用以上方法清洗不掉的污物可用较多王水或洗液浸泡,然后用水涮洗。

注意:

①未倒废液不能注水;

②不要多支试管同时刷。

玻璃仪器的干燥

1)晾干:不急等用的仪器,可放在仪器架或专用柜内控水自然晾干,倒置还

有防尘作用。

2)烘干:最常用的干燥方法是烘干,将洗净的玻璃仪器置于110〜120℃为清

洁烘箱内烘烤1小时左右,有的烘箱还可利用鼓风驱除湿气。烘干的玻璃仪器一

般都在空气中冷却,但称量瓶与精确称量的玻璃仪器则应在干燥器中冷却保存。

注意:任何量器均不得用烘干法干燥。

3)吹干:急待使用或不便于烘干的玻璃仪器,可用电吹风机吹干。电吹风机

可吹冷风和热风。各种比色管、离心管、试管、三角烧瓶、烧杯等均可用这种方

法迅速吹干,一些不宜高温烘烤的玻璃仪器如移液管、滴定管、比重瓶等也可用

电吹风法进行干燥。如果玻璃仪器带水量大,可先用丙酮、乙醇涮洗一下,必要

时再用乙酸涮洗便可快速吹干。

玻璃仪器的使用

1)量筒

0

量筒和量杯使用注意事项:

①不能用量筒配制溶液或进行化学反应;

②不能加热,也不能盛装热溶液,以免炸裂;

③量筒上一般标有20C字样,这要求所量液体的温度应控制在20℃左右,若

相差太多,一是量取的体积有误差,二是易损坏量筒;

④读数时,视线应与液体凹液面的最低点水平相切。

⑵移液管

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移液管使用注意事项:

①应根据不同的需要选用大小合适的移液管,如取1.5mL的溶液,显然选

用2mL移液管要比选用5mL移液管误差小;

②吸取溶液时要空移液管插入溶液,避免吸入空气而将溶液从上端溢出;

③移液管从液体中移出后必须用滤纸将管的外壁擦干,再行放液;

④移液管里剩余溶剂或溶液不可倒回贮液瓶,应作废弃物处理。

(3)滴定管

0

上图为碱式滴定管排气示图

滴定管操作步骤:

①洗涤

②涂凡士林

③检漏

④装入操作液

⑤滴定管排气

⑥滴定操作

⑷容量瓶

0

①容量瓶使用前应检查容量瓶的瓶塞是否漏水,合格的瓶塞应系在瓶颈上,

不得任意更换;

②容量瓶刻度以上的内壁挂有水珠会影响准确度,所以应该洗得很干净;

③称量的任何固体物质必须先在小烧杯中溶解或加热溶解,冷却至室温后才

能转移到容量瓶中。容量瓶绝不应加热或烘干;

④容量瓶定容完再翻转摇匀,若翻转摇匀后定容,会因加的水或溶剂过多,

导致溶液浓度偏小。02药品取用和溶液的配制固体试剂的取用规则

(1)要用干净的药匙取用。用过的药匙必须洗净和擦干后才能再使用,以免

沾污试剂;

(2)取用试剂后立即盖紧瓶盖;

⑶称量固体试剂时,必须注意不要取多,取多的药品,不能倒回原瓶。

液体试剂的取用规则

(1)使用胶头滴管切记“四不能”:不能伸入和接触容器内壁,不能平放和

倒拿,不能随意放置,未清洗的滴管不能吸取别的试剂;

(2)配制一定物质的量溶液时,溶解或稀释后的溶液应冷却后再移入容量瓶;

(3)配制一定浓度溶液,引流时,玻璃棒的上端不能靠在容量瓶口,下端则

应靠在容量瓶刻度线下的内壁上(即下靠上不靠,下端靠线下);

(4)容量瓶不能用于溶液的长期存放,更不能作为反应容器,也不能互用(一

般用于配制标准溶液的容量瓶最好专用)。

??.溶液的配制

(1)配制溶质质量分数一定的溶液。

计算:计算出所需溶质和水的质量。把水的质量换算成体积。如溶质是液体

时,要算出液体的体积。称量:用天平称取固体溶质的质量,用量筒量取所需液

体的体积。

溶解:将固体或液体溶质倒入烧杯里,加入所需的溶剂,用玻璃棒搅拌至溶质

完全溶解。

(2)配制一定物质的量浓度的溶液。

计算:计算出固体溶质的质量或液体溶质的体积。称量:用托盘天平称取固

体溶质质量,用量筒量取所需液体溶质的体积。溶解:将固体或液体溶质倒入烧

杯中,加入适量的蒸得水(约为所配),用玻璃棒搅拌使之溶解,冷却到室温后,

将溶液引流注入容量瓶里。

转移:用适量蒸储水将烧杯及玻璃棒洗涤2—3次,将洗涤液注入容量瓶,

振荡,使溶液混合均匀。

定容:继续向容量瓶中加水,直到液面离刻度线l-2cm处,改用胶头滴管

加水,使溶液凹面最低处恰好与刻度相切。把容量瓶盖紧,摇匀。

??.实验室基本操作内容

??.1.电子分析天平的称量

称量是指测量物体的轻重。称量是分析化学实验的重要操作。要取得准确称

量结果,操作者必须遵守天平使用规则。化学药品和试样的称量都要在专用的容

器中进行。

使用方法:

(1)精密电子天平使用前必须检查并调整天平气泡至圆环正中央,否则通过

调节底部支脚螺丝,使水泡位于圆环中央;

(2)应检查电源电压是否匹配(必要时配置稳压器),电压稳定时,按使用的电

子分析天平要求通电预热,一般需预热半小时;

(3)预热足够时间后,打开电子分析天平开关,电子分析天平则自动进行灵

敏度及零点调节。待稳定标志显示后,可进行正式称量;

(4)称量时将洁净称量瓶或称量纸置于称盘上,关上电子分析天平侧门,轻

按一下去皮键,电子分析天平将自动校对零点,然后逐渐加入待称物质,直到所

需重量为止;

(5)被称物质的重量是显示屏左下角出现“一”标志时,显示屏所显示的实

际数值;

(6)称量结束应及时除去称量瓶(纸),关上电子分析天平侧门,切断电源,并

做好使用情况登记。

注意事项:

(1)每次称量前检查天平位置是否水平,零点偏差多少;

(2)天平结构有任何损坏或不正常情况时,应停止使用;

(3)被称物的温度必须和天平室的室温一致;

(4)被称物须盛在干净的容器中称量,具有腐独性的蒸气或吸湿性的物质必

须放在密闭的容器内称量;

(5)被称物要放在天平盘的中央;

(6)天平的前门不得随意打开。称量过程中只能打开左右两个边门。

??.托盘天平的称量

??.1.托盘天平称量有两种方法:

⑴增量法

先将容器(如小皿、称量纸等)的重量称出,然后调整祛码至所需重量,再将

被称物体加入容器中,调整天平使处于平衡状态,即称得其重量。

(2)减量法

被称物体置于专用容器称量瓶中,先称出总重量,然后取出称量瓶,按规定

操作倾倒出适量被称物后再作称量,通过几次倾倒,最后称得一份符合预定要求

重量的样品。被称物的准确重量由最初一次重量减去最后一次重量求得。

这一方法适用于称量不能暴露于空气中的物体(如易吸潮的物体和挥发性液

体等),定量分析中的试样和基准物质大都用此法称量。采用此法,可以连续称

出多个样品,操作简便。

??.过滤操作

过滤是利用滤纸、滤膜或滤器将溶液中的固态物质(悬浮物和沉淀等)进行有

效分离的分析操作。

常用的仪器:漏斗、滤纸和滤膜等。

??.1.过滤操作方法:

一贴:指滤纸要紧贴漏斗壁,一般在将滤纸贴在漏斗壁时先用水润湿并挤出

气泡,因为如果有气泡会影响过滤速度。

二低:一是指滤纸的边缘要稍低于漏斗的边缘;二是指在整个过滤过程中还

要始终注意到滤液的液面要低于滤纸的边缘。否则的话,被过滤的液体会从滤纸

与漏斗之间的间隙流下,直接流到漏斗下边的接受器中,这样未经过滤的液体与

滤液混在一起,而使滤液浑浊,没有达到过滤的目的。

三紧靠:

一是指待过滤的液体倒入漏斗中时,盛有待过滤液体的烧杯的烧杯嘴要靠在

倾斜的玻璃棒上(玻璃棒引流);

二是指玻璃棒下端要靠在三层滤纸一边(三层滤纸一边比一层滤纸那边厚,

三层滤纸那边不易被弄破);

三是指漏斗的颈部要紧靠接收滤液的接受器的内壁。

??.加热操作

加热仪器是实验室的常用仪器,实验室的加热设备也有很多种,如水浴锅、

马弗炉等,如何安全操作加热设备,一起来看看吧:

??.1.电热恒温水(油)浴锅的使用

水浴锅的使用方法:

①关闭放水阀门,将水浴锅内注入清水(最好用纯水)至适当的深度,一般不

超过水浴锅容量的三分之二;

②将电源插头接在插座上,并在插座的粗孔安装地线;

③开启电源开关接通电源,调节调温控制按钮至设定温度;

④炉丝加热后温度

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