T∕CSTM 00320-2020 碳二脱乙炔后加氢催化剂

ICS71.100.99中关村材料试验技术联盟发布IT/CSTM00320—2020本文件参照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由中国材料与试验团体标准委员会化工材料领域委员会（CSTM/FC05）提出。本文件由中国材料与试验团体标准委员会化工材料领域委员会（CSTM/FC05）归口。T/CSTM00320—20201碳二脱乙炔后加氢催化剂本文件规定了碳二脱乙炔后加氢催化剂的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本文件适用于碳二脱乙炔后加氢催化剂。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T5816催化剂和吸附剂表面积测定法GB/T6678化工产品采样总则GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定HG/T2782化肥催化剂颗粒抗压碎力的测定HG/T4680—2014化肥催化剂堆积密度的测定SH/T0684分子筛和氧化铝基催化剂中钯含量测定法(原子吸收光谱法)3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4技术要求碳二脱乙炔后加氢催化剂的技术要求应符合表1规定。表1碳二脱乙炔后加氢催化剂的技术要求堆积密度/(g/mL)≥≥抗压碎力/(N/粒)≥≥10-6）≤12T/CSTM00320—20205试验方法5.1外观使用目测法进行外观检查。5.2粒径使用游标卡尺直接测量催化剂颗粒的粒径，计算30粒样品的平均值，精确到0.1mm。5.3堆积密度按照HG/T4680-2014中第4章量筒法的规定进行测定。测试之前，用筛孔尺寸为1.5mm试验筛筛去粉尘、碎粒。5.4比表面积按照GB/T5816的规定进行测定。5.5抗压碎力按照HG/T2782的规定进行测定。5.6钯（Pd）含量（质量分数）按照SH/T0684的规定进行测定。5.7乙炔转化率按照附录A的规定进行测定。5.8末段床出口剩余炔烃量（体积分数）按照附录A的规定进行测定。6检验规则6.1本文件规定的所有项目均为出厂检验项目。生产单位应按照本文件对出厂的产品进行检验，保证每批出厂产品都符合本文件的要求，并附有产品质量证明书。6.2产品应成批检验，每批由相同原料、相同工艺生产的产品组成；也可以按照用户要求组批。每批不大于20t。6.3按照GB/T6678、GB/T6679的规定确定采样点数，每种催化剂采样量不得少于2000mL，采出全部样品经混合均匀后分为两份，一份为检验样品，另一份为保留样品，分别装入样品瓶内密封，贴上标签，注明产品名称、型号、批号、样品量、取样日期、取样人、取样地点等。保留样品保存时间为该批催化剂的使用周期，以备核查。6.4检验结果的判定采用GB/T8170中规定的修约值比较法。如果检验有不合格项时，应重新抽取双倍样品进行复查，复查结果有一项不符合本文件要求，即判定该批产品不合格。7标志、包装、运输和贮存7.1标志T/CSTM00320—2020碳二脱乙炔后加氢催化剂包装桶上应有牢固的标志，内容包括产品名称、型号、批号、净含量、执行标准编号、生产日期、生产厂名称和地址等。7.2包装碳二脱乙炔后加氢催化剂应用清洁的聚乙烯塑料袋包装，再用桶包装，也可根据用户要求采用其它规格包装或采用其它介质进行保护。7.3运输碳二脱乙炔后加氢催化剂在运输过程中应防止猛烈撞击，严禁雨淋和曝晒。7.4贮存碳二脱乙炔后加氢催化剂应贮存在通风、干燥、避雨的库房内。T/CSTM00320—20204（资料性附录）乙炔转化率、末段床出口剩余炔烃量的测定警告：本文件所涉及的试验用原料气易燃、易爆，对人体健康和安全具有危害，应严防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配备必要的灭火器材和排风设备等预防设施。本文件并未揭示所有可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采取适当的安全和健康措施。A.1方法提要催化剂催化性能实验室评价，用取自工业管网的碳二馏分物料，按比例配入氢气，进入固定床反应器，在一定温度下发生反应，分别测定催化反应器入口与出口组成，计算出乙炔转化率，从而实现对催化剂性能的评价。碳二馏分物料的规格见表A.1。表A.1物料规格>88%A.2仪器、设备A.2.1气样采集设备用于采集气态样品，采用1L的橡胶气体取样球胆，采集量1L。A.2.2气相色谱仪气相色谱仪，配有分流进样口、火焰离子化检测器(FID)、带数据处理系统，柱箱可线性程序升温。A.3催化剂评价A.3.1催化剂装填将处理干净的粒度为Φ3mm~Φ6mm的惰性瓷球装入反应管内，轻轻敲实。将催化剂试样小心加入反应管内，轻轻敲击管壁，使催化剂床层装填紧密，装填体积300mL～500mL。然后装入粒度为Φ3mm~Φ6mm的惰性瓷球，轻轻敲实。将反应器密封。A.3.2系统试漏打开氮气总阀，向系统内通入氮气，并稳定在2.5MPa左右，关闭进出口阀门。如在0.5h内压力下降小于0.01MPa，则视为系统密封。试漏符合要求后，打开系统出口阀，使系统压力降至常压。A.3.3引入原料气打开原料气阀门，向系统内通入原料气，控制反应器串联乙炔含量为0.1%～2.5%，总氢/炔（摩尔比）1.5～2.0，空速1500h-1～11000h-1，反应器入口温度35℃~80℃,压力1.6MPa～3.0MPa。T/CSTM00320—20205A.3.4控制系统就绪接通控制系统、色谱电源；启动控制软件，输入工况控制参数调节，达到反应评价工况条件。A.3.5样品采集当催化反应稳定2h后，用球胆采集气态样品（反应器入口、出口及末段床出口）,评价时间不少于120h，每24h取样次数不少于1次，取平均值。A.3.6测试结束测试结束，切断原料气，系统改通氮气吹扫降温，降到室温后关闭氮气；终止控制软件运行，切断催化剂评价装置系统电源，卸下反应器中的催化剂。A.4乙炔转化率及末段床出口剩余炔烃量的测定A.4.1气相色谱仪操作条件典型的色谱柱和色谱条件见表A.2。表A.2典型色谱工作条件6A.4.2分析步骤A.4.2.1打开气相色谱仪开机前，检查氮气、空气和氢气气瓶的内压力、输出压力，检查气路是否漏气。检查合格后，打开气瓶总阀，待气源稳定后开启主机、色谱工作站。A.4.2.2色谱分析待空气、氢气开启5min后，进行点火操作；待系统到达预定温度后，以活性试验中所产生气体为被测样品，通入气相色谱仪中，用外标法进行定量，计算出反应器入口、出口物料中各组分气体体积分数。A.4.2.3关机将仪器各部分温度降至室温，关闭检测器，再关闭色谱工作站及气源。A.5结果计算T/CSTM00320—20206A.5.1乙炔转化率乙炔转化率α用百分数（%）表示，按公式(A.1)计算：φ1——反应器入口乙炔体积分数；2——反应器出口乙炔体积分数。计算结果表示到小数点后1位。A.5.2末段床出口剩余炔烃量末段床出口剩余炔烃量以外标法进行测量，具体的方法为：以标气作为外标物，进行色谱分析，求出与单位峰面积对应的外标物体积百分含量（K值）。然后在相同条件下对样品进行色谱分析，由样品中待测物的峰面积和待测组分对外标物的相对重量校正因子，可按公式(A.2)计算出待测组分的体积百Ai——待测组分的峰面积；Gwi/s——待测组分对外标物的相对重量校正因子；K——与外标物单位峰面积对应的外标物体积百分含量。A.6精密度在同一实验室，同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表A.3给出的r值，大于该值的情况不超过5％。测试结果的精密度见表A.3。表A.3测试结果的精密度rA.7应急处理A.7.1系统出现漏气，应立即停止进料，打开门窗和通风橱，强制通风。A.7.2当发生温度、压力异常时应立即关闭进气阀门，检查管路是否存在聚合物，检查异常部位的电源和管线是否产生故障，清理完毕并恢复正常后方可重新开车。A.7.3发生停电停水时应立即关闭气体阀门和装置电源，防止装置发生损坏。A.7.4采集气体样品时，应穿戴好劳动防护用品；取样操作应迅速，取样人员要在上风口取样，不要