物质制备实验综合-高考化学易错题（原卷版）

易错题16物质制备实验综合

I.二氯化二硫(S2c12)在工业上用于橡胶的硫化，还可以作为贵金属的萃取剂。可由硫和氯气在100〜110℃

直接化合而成。实验室用以下装置制备s2c12并对尾气进行回收利用o已知S2c12的熔点：-77℃,沸点：137℃,

S2cb遇水剧烈反应。

石

灰

乳

E

(1)S2cb遇水会生成黄色单质、一种能使品红溶液褪色的气体化合物及酸雾，写出该反应的化学方程式

(2)B中所装试剂名称为o

(3)A、B装置中的空气可以通过控制K2、R来去除，具体方法为。

(4)装置E的作用是,写出E中发生的氧化还原反应的化

学方程式_________________________o

(5)实验时，D装置开始需要油浴加热一段时间，之后停止加热，仅需通入氯气即可。生成二氯化二硫的反

应为(填“放热”或“吸热”)反应。

(6)该装置由于存在系统缺陷，使制得的二氯化二硫可能不纯，现需对该装置进行改进，则改进的方法为

2.磺酰氯(SO2c12)主要用作氯化剂或氯磺化剂，也用于制造医药品、染料、表面活性剂等，熔、沸点分

别为一54.1℃和69.2℃o

(1)SO2cb中S的化合价为,SO2cb在潮湿空气中发生剧烈反应，散发出具有刺激性和腐蚀性的“发

烟”，该反应的化学方程式为o

（2）拟用干燥的SO2和Cb通入如图装置（省略夹持装置）制取磺酰氯。

①仪器A的名称为,通水方向为（填“a—b”或“b-a”），装置B的作用是

②反应装置中的活性炭的作用可能为：。

③若SCh和Cb未经干燥，就通入装置中，也散发出具有刺激性和腐蚀性的“发烟”，该反应的化学方程式为

④滴定法测定磺酰氯的纯度：取1.800g产品，加入到100mL0.5000moLLTNaOH溶液中加热充分水解，冷

却后加蒸储水准确稀释至250mL,取25mL溶液于锥形瓶中，滴加2滴甲基橙，用O.lOOOmoLLT标准HC1

溶液滴定至终点，重复实验三次取平均值，消耗10.00mL。达到滴定终点的现象为,产品的纯

度为o

3.I.无水MgB"可用作催化剂，实验室采用镁屑与液澳为原料制备无水MgBn,装置如图所示（夹持装置省

略）。

已知：①Mg和Bn反应剧烈放热；MgBrz具有强吸水性

②MgBn+3C2H50c2H5J^MgBQ3C2H50c2H5。

主要步骤如下：

步骤1：三颈烧瓶中装入10g镁屑和150mL无水乙醛；装置C中加入15mL液澳；

步骤2：缓慢通入干燥的氤气，直至澳完全导入三颈烧瓶中；

步骤3：反应完毕后恢复至室温，过滤除去镁，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0℃,析出晶体，再

过滤得三乙醛合澳化镁粗品；

步骤4：常温下用CC14溶解粗品，冷却至0℃,析出晶体，过滤，洗涤得三乙酸合澳化镁，加热至160℃分

解得无水MgBrz产品。

请回答下列问题

(1)仪器A的名称是。B的作用为o

(2)下列有关步骤4的说法正确的是(填选项字母)

A.可用75%的乙醇代替CCL溶解粗品

B.加热至160℃的主要目的是除去CC14

C.洗涤晶，体可选用0℃的CCH

D.该步骤只除去了可能残留的澳

(3)若将装置C改为装置D,可能会导致的后果是。

(4)为测定产品的纯度，可用EDTA(简写为丫4一)标准溶液滴定，以铭黑T(简写为In)为指示剂。已知Mg2+与

铭黑T和EDTA均能形成配合物，且EDTA与Mg?+配合更稳定：

物质颜色物质颜色

Y4-无色MgY2'无色

In纯蓝色Mgln-酒红色

反应的离子方程式为Mg2++Yk=MgY2-

①滴定终点的现象为o

②测定前，先称取0.2500g无水MgBr2产品，溶解后，加入2滴格黑T试液作指示剂，O.OSOOmol-L-1

EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液25.00mL,则测得无水MgBn产品的纯度是

_______________________(用质量分数表示)。

II.化合物Mg5Al3(OH)19(H2O)4可作环保型阻燃材料，受热时按如下化学方程式分解：

2Mg5A13(OH)i9(H2O)4===27H2O+10MgO+3A12O3o

(5)写出该化合物作阻燃剂的两条依据：o

(“6)Mg。可溶于NH4cl的水溶液，用离子方程式表示其原理：0

4.FeCL是一种常用的还原剂、媒染剂。某化学小组同学在实验室里用如下两种方法来制备无水FeCL有

关物质的性质如下：

C6H5c1(氯苯)C6H4c12（二氯苯）FeChFeCb

不溶于C6H5。、C6H4c12、苯，易溶于乙

溶解性不溶于水，易溶于苯、乙醇

醇，易吸水

熔点/℃-4553易升华

沸点/℃132173一一

请回答下列问题：

(1)利用反应2FeCb+C6H5Cli2FeCb+C6H4cL+HC1制取无水FeCh并测定FeCl3的转化率。按上图装置，在

三颈烧瓶中放入32.5g无水氯化铁和过量的氯苯。打开Ki、K2,关闭K3,通一段时间Ha后关闭K2,控制

三颈烧瓶内反应温度在128-139℃,反应一段时间。反应完成后打开K2再通氢气一段时间。

①仪器a的名称是,装置B中盛装的试剂是o

②反应后再通入压的目的是。

③冷却实验装置，将三颈烧瓶内物质倒出，经过滤、用苯洗涤、干燥后，得到粗产品，回收滤液中C6H5cl

的操作方法是0

④反应后将锥形瓶中溶液配成250mL溶液,取25.00mL所配溶液,用O4mol-L^NaOH溶液滴定，消耗NaOH

溶液23.60mL,则氯化铁的转化率为。

⑵打开Ki、冷，关闭K2,通氢气与氯化铁反应制取无水FeCb。

①写出反应的化学方程式_________________________________=

②实验制得FeCL后并防止氧化的操作是o

③请指出该制备方法的缺点o

5.亚氯酸钠(NaCKh)是一种高效的漂白剂和消毒剂，它在酸性条件下生成NaCl并放出CIO2,CICh有类似

C12的性质。某兴趣小组探究亚氯酸钠的制备与性质。

色「硫稀

室:罩.

进'II仪器b

ft/

仪器

NaOH和3F0%HQ?1R

混合溶液KI-淀粉溶液NaOH溶液

ABC

I.制备亚氯酸钠

关闭止水夹②，打开止水夹①，从进气口通入足量C102,充分反应。

(1)仪器a的名称为,仪器b的作用是。

(2)装置A中生成NaC102的离子方程式为o

(3)若从装置A反应后的溶液中获得NaCICh晶体，则主要操作有减压蒸发浓缩、、、洗涤、干

燥等。

II.探究亚氯酸钠的性质

停止通C1O2气体，再通入空气一段时间后，关闭止水夹①，打开止水夹②，向A中滴入稀硫酸。

(4)开始时A中反应缓慢，稍后产生气体的速率急剧加俅，请解释可能的原因___________o

(5)B中现象为-产生该现象的离子方程式为0

(6)实验完成后，为防止装置中滞留的有毒气体污染空气，可以进行的操作是：再次打开止水夹①，

6.氧化镁在医药、建筑等行业应用广泛。硫酸镁还原热解制备高纯氧化镁是一种新的探索。以菱镁矿(主要

成分为MgCO3,另含少量杂质FeCCh和SiO2等)为原料制备高纯氧化镁的实验流程如下：

稀硫酸MgO木炭

II,1,I

菱镁矿一|酸溶|一回最|一同q一|调高pH=q__|过滤-----”煨烧|一Mgc

滤落11滤落I2高潟I混合气

(1)酸溶时，MgCO3与稀硫酸反应的离子方程式为o

(2)滤渣］的化学式为-

(3)写出流程中“氧化”的离子方程式为0

(4)调节pH时，使用pH试纸的具体操作是取一小块pH试纸放在洁净的玻璃片上，

_________________________________________________________;滤渣2中除了过量的MgO外，还含有的

物质是o

(5)高温煨烧过程中，同时存在以下反应：2MgSQ4+C2MgO+2sO2T+CO2T；MgSO4+CMgO

+SO2T+COT；MgSO4+3CMgQ+ST+3COto利用下图装置对燃烧产生的气体进行连续分别吸收或

收集(其中S蒸气在A管中沉积)。

①D中收集的气体是(填化学式)。

②B中盛放的溶液是(填下列选项的字母编号)。

a.NaOH溶液b.Na2cO3溶液c.稀硝酸d.酸性KMnCU溶液

7.制备纯净的液态无水四氯化锡的反应为Sn+2cL巫SnCl%Sn也可以与HC1反应生成SnCb(SnCl4

易挥发形成气体，极易发生水解，水解生成SnO2・xH2。)。已知:

摩尔质量

物质(g/mol)熔点(℃)沸点(℃)

Sn1192312260

SnCh190246623

S11CI4261-30114

制备装置如图所示:

回答下列问题：

(1)Sn在元素周期表中的位置为o

(2)II、III中的试剂分别为、；VII的作用是

(3)实验所得SnCl4因溶解了CL而略显黄色，提纯SnCl4的方法是(填序号)。

a.用NaOH溶液洗涤再蒸储b.升华c.重结晶d.蒸储e.过滤

(4)写出［中反应的化学方程式：o

(5)加热Sn粒之前要先让氯气充满整套装置，其目的是。

(6)写出SnCL水解的化学方程式：o

8.甲、乙实验小组设计如下实验装置分别制备SnCL和漂白粉。

(1)已知：a.金属锡熔点231℃,化学活泼性与铁相似；

b.干燥的氯气与熔融金属锡反应生成SnCLSnCL的沸点114℃；

c.SnCb、SnCk均易水解，易溶于有机溶剂，且5!?+易被氧化。根据图甲装置回答：

①试管II中的试剂是，山中的试剂是

②VI处装置最好选用(填字母)。

③［处装置中反应的离子方程式是o

④实验结束后，欲回收利用装置I中未反应完的MnCh,需要的玻璃仪器有。

(2)已知：①CL与潮湿的消石灰反应是放热反应；②温度较高时CL与潮湿Ca(OH)2的反应为6Cb+

6Ca(OH)2=Ca(ClO3)2+5CaCh+6H2O。

根据图乙装置回答：此实验所得Ca(C10)2产率较低的理由是

①;

②O

9.在工业中利用镁制取硅：2Mg+SiCh普=2MgO+Si,同时有副反应发生：2Mg+Si^=MgzSi,Mg2Si

遇盐酸迅速反应生成SiH4(硅烷)，SiH4在常温下是一种不稳定、易分解的气体。如图是进行Mg与SiCh反

应的实验装置：

Mg+S10

稀硫酸混合粉泉2

X

（I）由于氧气的存在对该实验有较大影响，实验中应通入气体X作为保护气，试管中的固体药品可选用

（填字母）。

a.石灰石b.锌粒c.纯碱

（2）实验开始时，必须先通入X气体，再加热反应物，其理由是-,当反应开始后，

移走酒精灯反应能继续进行，其原因是o

（3）反应结束后，待冷却至常温时，往反应后的混合物中加入稀盐酸。可观察到闪亮的火星，产生此现象

的原因用化学方程式表示为•。

10.氧化钠是一种剧毒物质，工业上常用硫代硫酸钠溶液处理废水中的氧化钠。硫代硫酸钠的工业制备原

理为：2Na?S+Na2co3+4SCh===3Na2s2O3+CO2。某化学兴趣小组拟用该原理在实验室制备硫代硫酸钠，并

检测氧化钠废水处理排放情况。

I.实验室通过如图所示装置制备Na2s2O3

（1）实验中要控制SO2生成速率，可采取的措施有（写出一条）。

（2）b装置的作用是。

（3）反应开始后，c中先有淡黄色浑浊产生，后又变为澄清，此浑浊物为（填化学式）。

（4）实验结束后，在e处最好连接盛__________（填“NaOH溶液”、“水”、“CCI4”中的一种）的注射器，接

下来的操作为，最后拆除装置。

II.氧化钠废水处理

（5）已知:a.废水中氟化钠的最高排放标准为0.50mg/L；

++

b.Ag+2CN-==[Ag（CN）2]-,Ag+r=AgI；,Agl呈黄色，且CN优先与Ag+反应。

实验如下：取20.00mL处理后的氧化钠废水于锥形瓶中，并滴加几滴KI溶液作指示剂，用1.00x10-4moi（

的标准AgNO3溶液滴定，消耗AgNO3溶液的体积为1.50mL。

①滴定时1.00x10-4moi/L的标准AgNO3溶液应用(填仪器名称)盛装；滴定终点时的现象是

②处理后的废水是否达到排放标准(填“是”或“否”)。

11.高铁酸钾(KzFeCU)为紫黑色粉末，是一种新型高效消毒剂。LFeCU易溶于水，微溶于浓KOH溶液，在

0℃~5℃的强碱性溶液中较稳定。一般制备方法是先用CL与KOH溶液在20℃以下反应生成KC1O(在较

高温度下则生成KClCh),KC1O再与KOH、Fe(NO3)3溶液反应即可制得KzFeCU。实验装置如图所示：

回答下列问题：

(1)制备KClOo

①仪器a的名称是；装置B吸收的气体是o

②装置C中三颈烧瓶置于冰水浴中的目的是；装置D的作用是

(2)制备K2FeO4o

①装置C中得到足量KC1O后，将三颈烧瓶上的导管取下，加入KOH溶液、Fe(NC)3)3溶液，水浴控制反应

温度，搅拌，当溶液变为紫红色，该反应的离子方程式为o

②向装置C中加入饱和溶液，析出紫黑色晶体，过滤。

(3)测定K2FeO4纯度。测定K2FeO4的纯度可用滴定法，滴定时有关反应的离子方程式为：

22

a.FeO4-+CrO2-+2H2O=CrO4+Fe(OH)3；+OH-

2+2

b.2CrO4+2H=Cr2O7+H2O

c.Cr2O72-+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++7H2。

称取2.0g制备的KzFeCU样品溶于适量KOH溶液中，加入足量的KCrCh,充分反应后过滤，滤液在250mL

容量瓶中定容.取25.00mL加入稀硫酸酸化，用0.10mol・L-i的(NH4)2Fe(SCU)2标准溶液滴定至终点，重复

操作2次，平均消耗(NH4)2Fe(SC)4)2溶液的体积为24.00mL,则该K2FeO4样品的纯度为。

12.工业上，向500℃~600℃的铁屑中通入氯气生产无水氯化铁；向炽热铁屑中通入氯化氢气体生产无水氯

化亚铁。现用如图所示的装置模拟上述过程进行试验。

甲

回答下列问题:

（1）制取无水氯化铁实验中，仪器甲的名称为,进行实验时，应先点燃（选

填A或C）处酒精灯。

（2）制取无水氯化铁的实验中，A中反应的离子方程式为,装置B中加入的试

剂是___■_________________0

（3）制取的无水氯化铁中混有少量氯化亚铁，其原因是（化学方程式表示）。为除去

氯气中混有的少量HCL可以在装置A、B间加入装有的洗气瓶。

（4）工业上常用石灰乳吸收制氯气的尾气制得漂白粉，漂白粉的有效成分是（填化学式）。

长期露置于空气中的漂白粉，加稀盐酸后产生的气体是（填数字代号）。

①。2②Cl2③C02④HC10

（5）制取无水氯化亚铁实验中，装置A用来制取HC1气体，其化学方程式为：NaCl+H2s04（浓）

A=NaHSO4+HClt，通过装置C后尾气的成分是。若仍用D的装置进行尾气处理，存

在的主要问题是O

（6）制取无水氯化亚铁实验中，若操作不当，制得的FeCL会含有少量FeCb,检验FeCb常用的试剂是

o（填化学式）欲制得纯净的FeCb,在实验操作中应先,

再O

13.亚硝酰氯（N0CL熔点：一64.5°C,沸点：一5.5C）是一种黄色气体，遇水易水解。可用于合成清洁

剂、触媒剂及中间体等。实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成。

（1）甲组的同学拟制备原料气N0和Cb,制备装置如图所示：

为制备纯净干燥的气体，补充下表中缺少的药品。

装置I

装置n

烧瓶中分液漏斗中

制备纯净的C12MnO2@________②________

制备纯净的NOCu③________④________

(2)乙组同学利用甲组制得的NO和CL制备N0C1,装置如图所示:

①装置连接顺序为a-(按气流自左向右方向，用小写字母表示)。

②装置IV、V除可进一步干燥NO、CL外，另一个作用是o

③装置皿的作用是o

④装置VM1中吸收尾气时，NOC1发生反应的化学方程式为。

(3)丙组同学查阅资料，查得王水是浓硝酸与浓盐酸的混酸，一定条件下混酸可生成亚硝酰氯和氯气，该

反应的化学方程式为°

14.乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的气味。实验室制备乙酸异戊酯装置示意图和有

关数据如下：

密度/(g-cm-3)沸点/℃水中的溶解度

异戊醇0.8123131微溶

乙酸1.0492118溶

乙酸异戊酯0.8670142难容

CH£HIX<H^CE

已知异戊醇的结构简式：1

CHi

（1）制取乙酸异戊酯反应的化学方程式是.

（2）异戊醇、乙酸、浓硫酸加入反应容器中的顺序是o

（3）为了实验的安全，还需在反应器中加入。

（4）加入药瓶结束后，开始缓慢加热A,回流50min,待反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，分别用

和（填序号）洗涤混合液，以除去其中的杂质。

a.水b.饱和NaHCCh溶液c.NaOH溶液

（5）经上述除杂操作后，加入少量无水MgSO4干燥，过滤后再对所得产品进行蒸馆的提纯操作。

①下列在蒸储装置中，仪器选择及安装都正确的是（填序号）

②若从130℃便开始收集储分，会使实验的产率偏（填“高”或"低”），其原因是

（6）为提高异戊醇的转化率可采取的措施是o

15.氢化钙（Ca%）固体是登山运动员常用的能源提供剂。氢化钙要密封保存，一旦接触到水就发生反应

生成氢氧化钙和氢气。氢化钙通常用氢气与金属钙加热制取，下图是模拟制取装置。

（1）装置B的作用是；装置D的作用是；

（2）利用实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后装入药品；打开分液漏斗活塞，

（请按正确的顺序填入下列步骤的序号）。

①加热反应一段时间②收集气体并检验其纯度③关闭分液漏斗活塞④停止加热，充分冷却

（3）为了确认进入装置C的氢气已经干燥，应在B、C之间再接一装置，该装置中加入的试剂是=

（4）甲同学设计一个实吗佥，测定上述实验中得到的氢化钙的纯度。请完善下列实验步骤。①样品称量②加

入溶液（填化学式），搅拌、过滤③（填操作名称）④_______（填操作名称）⑤称量碳

酸钙

（5）乙同学利用如图装置测定上述实验中得到的氢化钙的纯度。他称取46mg所制得的氢化钙样品，记录

开始时注射器活塞停留在10.00mL刻度处，反应结束后充分冷却，活塞最终停留在57.04mL刻度处。（上述

气体体积均在标准状况下测定）试通过计算求样品中氢化钙的纯度：»

注期器

16.在梨、香蕉等水果中存在着乙酸正丁酯。实验室制备乙酸正丁酯的反应、装置示意图和有关数据如下:

CH3COOH+CH3cH2cH2cH20H二」二CH3coOCH2cH2cH2cH3+H2O

水中溶解性密度(g・cm-3)沸点相对分子质量

乙酸溶于水1.049211860

正丁醇微溶于水0.8098117.774

乙酸正丁酯微溶于水0.8824126.5116

实验步骤：

I.乙酸正丁酯的制备

在A中加入7.4g正丁醇、6.0g乙酸，再加入数滴浓硫酸，摇匀，放入1~2颗沸石。按图安装带分水器的

回流反应装置，并在分水器中预先加入水，使水面略低于分水器的支管口，通入冷凝水，缓慢加热A。在

反应过程中，通过分水器下部的旋塞分出生成的水，保持分水器中水层液面的高度不变，使油层尽量回到

圆底烧瓶中。反应达到终点后，停止加热，记录分出水的体积。

II.产品的精制

把分水器中的酯层和A中反应液倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸钠溶液和水洗涤，分出的产物

加入少量无水硫酸镁固体，静置后过滤，将产物常压蒸镭，收集124-126℃的微分，得到5.8g产品。请回

答下列问题：

(1)冷水应从冷凝管的(填“a”或"b”)口通入。

(2)产品的精制过程中，第一次水洗的目的是,第二次水洗的目的是,

洗涤完成后将有机层从分液漏斗的(填“上口”或“下口”)转移到锥形瓶中。

(3)本实验提高产品产率的方法是»

⑷判断反应终点的依据是o

(5)该实验过程中，生成乙酸正丁酯的产率是o

17.氯化平(C6H5cH2C1)为无色液体，是一种重要的有机化工原料。现在实验室模拟工业上用甲苯与干燥氯

气在光照条件下加热反应合成氯化半、分离出氯化羊并检验样品的纯度，其装置(夹持装置略去)如图所示：

回答下列问题:

(1)仪器E的名称是；其作用是

(2)装置B中的溶液为o

(3)用恒压滴液漏斗代替分液漏斗的优点是o

(4)装置A中反应的离子方程式为.

(5)反应结束后，关闭Ki和K2,打开K3,加热三颈烧瓶，分储出氯化苇，应选择温度范围为°C。

物质溶解性熔点(℃)沸点(℃)

甲苯极微溶于水，能与乙醇、乙醛等混溶-94.9110

氯化半微溶于水，易溶于苯、甲苯等有机溶剂-39178.8

二氯化平不溶于水，溶于乙醇、乙醛-16205

三氯化芳不溶于水，溶于乙醇:乙醛和苯-7220

(6)检测氯化芳样品的纯度：

①称取13.00g样品于烧杯中，加入50.00mL4mol-L'1NaOH水溶液，水浴加热1小时，冷却后加入35.00mL

40%HNO3,再将全部溶液转移到容量瓶中配成100mL溶液。取20.00mL溶液于试管中，加入足量的AgNO3

溶液，充分振荡，过滤、洗涤、干燥，称量固体质量为2.87g,则该样品的纯度为%(结果保留小数点

后1位)。

②实际测量结果可能偏高，原因是O

18.硼位于niA族，三卤化硼是物质结构化学的研究热点，也是重要的化工原料。三氯化硼(BC13)可用于制

取乙硼烷(B2H6),也可作有机合成的催化剂。

［查阅资料］①BC13的熔点为一107.3℃,沸点为12.5℃；②2B+6HC1兽=2BCI3T+3H23③硼与铝的性

质相似，也能与氢氧化钠溶液反应。

［设计实验］某同学设计如图所示装置制备三氯化硼：

请回答下列问题：

（1）常温下，可用高镒酸钾与浓盐酸发生的反应可替代A装置中的反应，请写出高锌酸钾与浓盐酸反应的

离子方程式：o

（2）E装置的作用是。如果拆去B装置，可能的后果是

（3）三氯化硼遇水剧烈反应生成硼酸（H3BO3）和白雾，写出该反应的化学方程式

________________________________________________________»实验室保存三氯化硼的注意事项是

（4）实验中可以用一个盛装（填试剂名称）的干燥管代替F和G装置，使实验更简便。

（5）为了顺利完成实验，正确的操作是（填序号）。

①先点燃A处酒精灯，后点燃D处酒精灯②同时点燃A、D处酒精灯③先点燃D处酒精灯，后点

燃A处酒精灯

（6）请你补充完整下面的简易实验，以验证制得的产品中是否含有硼粉：取少量样品于试管中，滴加浓

（填化学式）溶液，若有气泡产生，则样品中含有硼粉；若无气泡产生，则样品中无硼粉。

19.铝氢化钠（NaAlH。是有机合成的重要还原剂，其合成线路如下图所示:

-一纯冲氯气-有机溶剂有机溶液」”-NaAllfa

铝方而「氯化.---------

（1）制备无水AlCb实验装置如下，已知AlCb易升华（178℃）,在潮湿空气中易水解。

实验时应先点燃（填“A”或"D”）处酒精灯。装置F的作用是0

（2）制取铝氢化钠的化学方程式是0

（3）铝氢化钠样品性质探究和纯度测定。已知铝氢化钠样品中仅含有少量杂质NaH,NaH也会与水反应。

①铝氢化钠与水反应的化学方程式为;

②取少量上述样品，滴加足量的水，向反应后的溶液中逐滴滴加盐酸并振荡，直至盐酸过量。滴加盐酸过

程中可观察到的现象是0

③称取1.56g上述样品与水完全反应后，测得气体在标准状况下的体积为2240mL,样品中铝氢化钠的质

量分数为%（结果保留两位有效数字）。若实验室用如下两种装置分别测定生成气体的体积（其他操

作一致），用甲装置测得铝氢化钠的含量乙装置。（填“大于”、“小于"或''等于"）。

卷皮世—

(

建

U一

0m

)/

甲乙

20.叠氮化钠（NaN3）是汽车安全气囊最理想的气体发生剂原料。工业水合脚法制备叠氮化钠的工艺流程

如图所示:

inr*

蒸储

干燥

已知：NaN3能与AgNCh反应生成白色难溶于水的AgN3；部分相关物质的物理性质如下表:

熔点℃沸点℃溶解性

CH30H-9764.7与水互溶

水合肌

-51.7118.5与水、醇互溶，不溶于乙醛和氯仿

（N2H4小2。）

亚硝酸甲酯

-17-12溶于乙醇、乙醛

（CH3ONO）

请回答:

（1）步骤I中NaNCh与稀硫酸发生副反应生成两种气体（其中一种气体在空气中可以转化为产物中的另一

种气体）的离子方程式为；步骤II中生成NaN3的化学方程式为

（2）实验室模拟步骤II,实验装置如图（装置中冷却水省略，下同）:

温度计

a

N,H/H,O

磁力搅拌子NaOH溶液

①仪器a的名称为,作用是■.

②根据实验发现温度在20℃左右反应的选择性和转化率最高，但是该反应属于放热反应，因此可以采取的

措施是o（合理给分）

③图中X处连接的最合适装置应为下图中的

（3）步骤H中制备叠氮化钠的操作是；步骤ni中溶液A进行蒸储的合理操作顺序是o

（填序号）①打开Ki、氐，关闭K3②打开K3③加热④关闭Ki、K2

（4）步骤IV对溶液B加热蒸发至溶液体积的1/3,NaN3结晶析出、

①步骤V可以用洗涤晶体。

A.水B.乙醛C.乙醇水溶液D.乙醇

②沉淀滴定法测定产品纯度，是以淡黄色K2CrC）4溶液作指示剂，将AgNCh标准溶液滴入样品溶液，至少

量Ag2CrO4出现（即析出橘红色沉淀），达到滴定终点。AgNCh溶液要装在棕色的酸式滴定管里进行滴定,

理由是-下列操作合理的是。

A.滴定管管尖不可接触锥形瓶内壁

B.滴定时滴液速度应先快后慢，接近终点时一滴一摇

C.滴定过程中可用蒸储水将锥形瓶壁上粘附的溶液冲下

D.若未等滴定管液面稳定就读数，会导致测定结果偏高

E.若发现AgNCh溶液滴加过量，可回滴样品溶液，至红色褪去

21.作为工业生产的催化剂和制备纳米MgO的材料，草酸镁(MgCzO#2H2。)有着广阔的应用和发展前景。

回答下列问题：

(1)MgC2O4-2H2O的制备

已知氯化镁、草酸镂、草酸镁在水中的溶解度如下表:

氯化镁草酸镂草酸镁

20℃54.6g4.45g

70℃61.0g22.4g微溶

100℃73.3g34.7g

实验方法：⑴加热煮沸蒸储水，取300mL冷却至70℃,加140gMgCb6H2。，此制MgCb溶液；

(ii)按照图示装置装好药品，连接好装置；

(iii)在磁力加热搅拌的情况下，缓缓滴入饱和(NH4)2C2O4溶液，并水浴加热，直至不再产生白色沉淀为止;

(iv)分离沉淀、洗涤，得MgC2O4-2H2。晶体。

①装置中仪器甲的名称是，其冷水进水口为填"a”或"b”)o

②仪器乙中c部位的作用是。

③检验产品洗涤干净的方法是。

(2)MgCzCUZH?。分解产物的探究

利用下图所示装置探究MgCzOQHzO分解产物CO、CO2等的性质。

①A中发生反应的化学方程式为o

②装置B中盛装的药品是,装置C的作用是,装置D中的试剂是,装置G中的现象是

22.氮化铝(A1N)是一种性能优异的新型材料，在许多领域有广泛应用，前景广阔。某化学小组模拟工业制氮化

铝原理，欲在实验室制备氮化铝并检验其纯度。

查阅资料:①实验室用饱和NaNCh与NH4cl溶液共热制N2:NaNO2+NH4Cl_△_NaCl+N2t+2H2O„

②工业制氮化铝:AI2O3+3C+N2处2A1N+3co，氮化铝在高温下能水解。

③A1N与NaOH饱和溶液反应:AlN+NaOH+H?。——NaA102+NH3T=

I.氮化铝的制备

(1)实验中使用的装置如上图所示,请按照氮气气流方向将各仪器接口连接:e-CTd-(根据实验

需要，上述装置可使用多次)。

(2)B装置内的X液体可能是—;E装置内氯化钿溶液的作用可能是o

n.氮化铝纯度的测定

(方案i)甲同学用下图装置测定A1N的纯度(部分夹持装置已略去)。

(3)为准确测定生成气体的体积，量气装置(虚线框内)中的Y液体可以是一。

a.CCl4b.H2Oc.NH4cl饱和溶液d.植物油

(4)若装置中分液漏斗与导气管之间没有导管A连通,对所测A1N纯度的影响是—(填“偏大”“偏小”或“不

变”)。

(方案ii)乙同学按以下步骤测定样品中A1N的纯度。

样品过置NaOH溶液;滤液及|.过管、洗涤「泄液

(m,g)①过趴洗涤洗涤液［②■鲍色体、

L淖淡gg)④(叫g)

(5)步骤②的操作是o

(6)实验室里煨烧滤渣使其分解，除了必要的热源和三脚架以外，还需要的仪器有等。

⑺样品中A1N的纯度是(用皿、m2、m3表示)。

23.二氯二氢硅(SiH2c12)常作于外延法工艺中重要的硅源。易燃、有毒，与水接触易水解，沸点8.2℃。在铜

催化作用下,HC1与硅在250-260C反应可以制得SiH2cb

⑴利用浓硫酸、浓盐酸为原料，选