药用磷酸氢钙质量检验实验记录表

药用磷酸氢钙质量检验实验记录表一、实验基本信息样品名称：药用磷酸氢钙样品批号：__________样品来源：__________规格：__________检验日期：____年____月____日检验人员：__________环境条件：温度____℃，湿度____%RH二、检验依据依据《中国药典》（2020年版）二部及四部相关标准进行检验。三、仪器与试剂（一）仪器电子分析天平（精度0.1mg）精密pH计（精度±0.01pH）酸式滴定管（50mL，A级）电热恒温干燥箱（控温精度±2℃）马弗炉（控温精度±5℃）砷盐检查装置（古蔡氏法）容量瓶、移液管、锥形瓶等玻璃仪器（A级）（二）试剂盐酸（分析纯，浓度约1mol/L、6mol/L）氢氧化钠（分析纯，浓度约0.1mol/L、1mol/L）EDTA标准滴定溶液（0.05mol/L，经标定）氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）铬黑T指示剂（0.5%乙醇溶液）硝酸银试液（0.1mol/L）氯化钡试液（25%）茜素磺酸钠指示剂（0.1%）硝酸钍滴定液（0.05mol/L，经标定）醋酸-醋酸钠缓冲液（pH5.0）标准铅溶液（10μgPb/mL）标准砷溶液（1μgAs/mL）其他：无水乙醇、甘油、稀硝酸等（分析纯）四、检验项目及操作记录（一）性状检查外观：取样品适量，目视观察，记录颜色、状态（粉末/结晶）、有无结块或杂质：外观为______色______（粉末/结晶），______（有/无）结块，______（有/无）可见杂质。溶解性：取样品约0.5g，加稀盐酸5mL，观察溶解情况；另取样品约0.5g，加氢氧化钠试液5mL，观察溶解情况：在稀盐酸中______（易溶/溶解/微溶/不溶），在氢氧化钠试液中______（易溶/溶解/微溶/不溶）。（二）鉴别实验1.钙盐鉴别取样品约0.1g，加稀盐酸5mL溶解后，加草酸铵试液，观察现象：______（是否产生白色沉淀）；分离沉淀，加稀硫酸，沉淀______（是否溶解），并______（是否产生气泡）。2.磷酸盐鉴别取样品约0.1g，加稀硝酸5mL溶解后，加钼酸铵试液，置水浴中加热，观察现象：______（是否产生黄色沉淀）；分离沉淀，加氨试液，沉淀______（是否溶解）。（三）酸度检查操作：取样品2.0g，加水100mL，振摇5分钟，滤过，取续滤液，用精密pH计测定pH值。数据记录：滤液pH值为______。标准要求：pH值应为4.0~8.0。判定：□符合规定□不符合规定（四）氯化物检查操作：取样品0.20g，加水10mL与稀硝酸2mL，煮沸溶解后，放冷，加水稀释至50mL，摇匀，分取25mL，加硝酸银试液1mL，摇匀，在暗处放置5分钟，与标准氯化钠溶液（取标准氯化钠溶液______mL，加水稀释至25mL，加稀硝酸10mL，同法操作）比较浊度。标准要求：浊度不得更浓（相当于Cl⁻≤______%）。结果记录：样品管浊度______（深于/浅于/等于）标准管。判定：□符合规定□不符合规定（五）硫酸盐检查操作：取样品0.50g，加水10mL与稀盐酸2mL，煮沸溶解后，放冷，加水稀释至50mL，摇匀，分取25mL，加氯化钡试液5mL，摇匀，放置10分钟，与标准硫酸钾溶液（取标准硫酸钾溶液______mL，加水稀释至25mL，加稀盐酸1mL，同法操作）比较浊度。标准要求：浊度不得更浓（相当于SO₄²⁻≤______%）。结果记录：样品管浊度______（深于/浅于/等于）标准管。判定：□符合规定□不符合规定（六）氟化物检查操作：取样品2.0g，置银坩埚中，加无水碳酸钠2g，混合，炽灼至完全灰化，放冷，加适量水溶解，滤过，滤液置50mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取供试品溶液25mL，加茜素磺酸钠指示液0.5mL，加醋酸-醋酸钠缓冲液（pH5.0）5mL，加水至50mL，用硝酸钍滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液显红色，消耗滴定液体积为\(V_1\)；另取标准氟溶液（取氟化钠______mg，置100mL量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液；临用前，精密量取贮备液______mL，置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得，每1mL相当于10μg的F）______mL，同法操作，消耗滴定液体积为\(V_2\)。计算公式：\[\text{氟化物含量（\%）}=\frac{4\timesC\times(V_1-V_2)\times19.00\times10^{-3}\times\frac{50}{25}}{W}\times100\%\]（\(C\)为硝酸钍滴定液浓度，mol/L；\(W\)为样品取样量，g；19.00为F的摩尔质量，g/mol）数据记录：\(V_1=\)______mL，\(V_2=\)______mL，\(C=\)______mol/L，\(W=\)______g，计算得氟化物含量为______%。标准要求：氟化物不得过0.005%。判定：□符合规定□不符合规定（七）碳酸盐检查操作：取样品0.1g，加稀盐酸5mL，观察是否产生气泡；将产生的气体通入氢氧化钙试液中，观察现象。结果记录：加稀盐酸后______（有/无）气泡产生；气体通入氢氧化钙试液后，试液______（变浑浊/无变化）。标准要求：不得产生气泡（或气体通入后试液不得变浑浊）。判定：□符合规定□不符合规定（八）重金属检查操作：取样品1.0g，加稀醋酸2mL与水适量，煮沸溶解后，放冷，加水稀释至25mL，作为供试品溶液。另取标准铅溶液______mL，加稀醋酸2mL与水适量，稀释至25mL，作为标准溶液。分别向供试品溶液和标准溶液中加硫代乙酰胺试液2mL，摇匀，放置2分钟，比较颜色。标准要求：供试品溶液颜色不得深于标准溶液（相当于Pb≤______ppm）。结果记录：供试品溶液颜色______（深于/浅于/等于）标准溶液。判定：□符合规定□不符合规定（九）砷盐检查（古蔡氏法）操作：取样品1.0g，加盐酸5mL与水23mL溶解后，作为供试品溶液。另取标准砷溶液______mL，加盐酸5mL与水23mL，作为标准溶液。分别置于砷盐检查装置的反应瓶中，各加碘化钾试液5mL、酸性氯化亚锡试液5滴，摇匀，放置10分钟，加锌粒适量，立即将装置连接，反应45分钟后，比较溴化汞试纸的颜色。标准要求：供试品溴化汞试纸颜色不得深于标准（相当于As≤______ppm）。结果记录：供试品试纸颜色______（深于/浅于/等于）标准试纸。判定：□符合规定□不符合规定（十）干燥失重操作：取样品约1.0g，精密称定（\(W_1\)），置已在105℃干燥至恒重的称量瓶中，平铺，在105℃干燥至恒重，精密称定（\(W_2\)）。计算公式：\[\text{干燥失重（\%）}=\frac{W_1-W_2}{W_1}\times100\%\]数据记录：\(W_1=\)______g，\(W_2=\)______g，计算得干燥失重为______%。标准要求：干燥失重不得过20.0%。判定：□符合规定□不符合规定（十一）炽灼失重操作：取干燥失重后的样品（或取样品约1.0g，精密称定，\(W_3\)），置已在800℃炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5~1mL使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在800℃炽灼至恒重，精密称定（\(W_4\)）。计算公式：\[\text{炽灼失重（\%）}=\frac{W_3-W_4}{W_3}\times100\%\]数据记录：\(W_3=\)______g，\(W_4=\)______g，计算得炽灼失重为______%。标准要求：炽灼失重应为______%~______%。判定：□符合规定□不符合规定（十二）含量测定（EDTA络合滴定法）操作：取样品约0.6g，精密称定（\(W\)），加稀盐酸10mL，加热溶解，放冷，移至100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取20mL，加水50mL，用氢氧化钠试液调节pH值至12~13，加钙紫红素指示剂少许，用EDTA标准滴定溶液（0.05mol/L）滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。计算公式：\[\text{CaHPO}_4\cdot2\text{H}_2\text{O含量（\%）}=\frac{V\timesC\times342.15\times5}{W\times1000}\times100\%\]（\(V\)为EDTA滴定体积，mL；\(C\)为EDTA浓度，mol/L；342.15为\(\text{CaHPO}_4\cdot2\text{H}_2\text{O}\)的摩尔质量，g/mol；5为稀释倍数（100/20））数据记录：\(V=\)______mL，\(C=\)______mol/L，\(W=\)______g，计算得含量为______%。标准要求：按干燥品计算，含\(\text{CaHPO}_4\cdot2\text{H}_2\text{O}\)应为98.0%~103.0%。判定：