锰矿石与锰精矿 氧化钾、氧化钠含量的测定 火焰原子发射光谱法-编制说明

《锰矿石与锰精矿氧化钾、氧化钠含量的测定火焰原子发射光

谱法》国家标准编制说明

一、工作简况

1.1任务来源

根据国家标准化管理委员会关于下达2024年第一批推荐性国家标准计划及相关标

准外文版计划的通知（国标委发【2024】16号）要求，由青岛博正检验技术有限公司、

青岛海关技术中心、吉铁铁合金有限责任公司、上海海关工业品与原材料检测技术中心

等单位负责《锰矿石与锰精矿氧化钾、氧化钠含量的测定火焰原子发射光谱法》（计

划编号为20240145-T-605）国家标准的编制工作，该项目计划2024年完成。

二、标准编制的原则

2.1标准编制的依据

依据中华人民共和国国家标准GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准文件

的结构和起草规则》、GB/T20001.4-2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》、

GB/T6397.1-2004《测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）—第1部分：总则与定

义》、GB/T6397.2-2004《测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）—第2部分：确

定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法》的规则编写，并且听取了国内有关生产

企业、管理部门和检测机构等专家的意见。

2.2标准编制的原则

（1）注重检测手段的先进性和主流发展趋势，参考国内外相关先进方法标准。

（2）充分考虑生产技术及应用领域的发展，本着检测分析方法的技术性能指标适

度超前现有产品标准原则。

（3）充分考虑了满足国家法律法规、安全卫生以及环保法规的要求。

（4）进行项目比对，选择上下游的技术要求，进行广泛征集意见。

三、标准编制的意义及国内外现行标准情况

2

3.1标准编制的意义

锰矿石主要的有软锰矿，其次是硬锰矿、沼锰矿，其他如水锰矿、褐锰矿和黑锰矿

都是混生矿物，菱锰矿通常是存在于菱铁矿中。锰矿石除含有锰外，一般含有二氧化硅、

磷、铅、硫、铝、砷、钡、钙、镁、钾和钠等杂质，在锰矿层中有时伴生有铜、钴、镍

及其它稀有金属。

锰矿石是重要的冶金工业及化学工业原料。在冶金方面，用含铁的优级锰矿石可以

冶炼锰铁、硅锰。锰铁、硅锰钢铁工业不可缺少的原料。锰是一种极强的还原剂，从钢

水中氧和硫，钢中加入少量锰还可以大大增高钢的机械性能，如延性、展性、韧性以及

抗磨损能力；锰和铜的合金可以制造防腐的金属贮藏器。锰青铜合金可以作船舶器材。

在化学工业方面，锰矿石还是制取二氧化锰、硫酸锰、高锰酸钾等化工产品的原料。

不同产地、不同矿中锰矿石成分差异较大。随着经济的发展，对产品的要求越来

越高，而原料成分含量的波动直接影响产品质量，因此准确测定锰矿石中各成分的含量

非常重要。

3.2国内外相关标准情况

经检索，国内现仅有一项锰矿石中钾、钠含量检测的相关标准GB/T14949.7-1994

《锰矿石化学分析方法钠和钾量的测定》，检测方法为火焰原子吸收光谱法。未检索

到采用火焰原子发射光谱法测定锰矿石与锰精矿中氧化钾、氧化钠含量的标准方法。

原子发射光谱法（AtomicEmissionSpectrometry，AES）是利用物质在热激发或电

激发下，每种元素的原子或离子发射特征光谱来判断物质的组成，而进行元素的定性与

定量分析的一种适用于主量、次量及微量成分准确定量分析的仪器分析方法。原子发射

光谱法可对约70种元素（金属元素及磷、硅、砷、碳、硼等非金属元素）进行分析。

在一般情况下，用于1%以下含量的组份测定，检出限可达ppm，精密度为±10%左右，

线性范围约2个数量级。

根据中华人民共和国国家标准GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化

文件的结构和起草规则》和GB/T20001.4-2015《标准编写规则第4部分：试验方法标

准》进行编写，此标准修改采用国际标准ISO4571:1981《Manganeseoresand

concentrates—Determinationofpotassiumandsodiumcontents—Flameatomicemission

3

spectrometricmethod》。

我们在修改采用ISO4571:1981标准的基础上，修改了前言部分；增加了警告；修

改了规范性引用文件；增加了术语和定义；修改了氢氟酸密度为ρ=1.15g/mL；增加了分

析天平；增加了取制样、湿存水的测定、空白试验、测定次数；删除了低铁含量（易分

解）的样品的处理；增加了氧化物含量计算；增加了最终结果表示；重新组织协同试验

并给出了精密度；增加了试验报告；增加了试验结果验收流程图；更改规范了部分文字

表达方式。主要技术内容为通过国内8家实验室10个水平样品的协同实验计算精密度。

四、标准适用范围及主要内容

1、标准的适用范围

标准规定了火焰原子发射光谱法测定锰矿石与锰精矿中氧化钾、氧化钠含量的方法。

标准适用于锰矿石与锰精矿中氧化钾、氧化钠含量的测定。测定范围：氧化钾

0.060%～4.80%，氧化钠0.025%～1.35%。

2、标准的主要内容

用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸处理分解试样，加热使高氯酸冒白烟以除去氢氟酸。

用盐酸溶解二氧化锰。

加入硝酸铯溶液并适当稀释。将溶液吸入空气-乙炔火焰中，测量波长766.5nm到

769.7nm的钾和波长589.0nm到589.6nm的钠的发射强度。

用单色配置消除钙的干扰，用硝酸铯溶液消除碱元素（钠、锂等）的相互干扰。

具体编制内容详见标准文本。

五、本标准与ISO4571:1981的主要差异

本标准修改采用ISO4571:1981《Manganeseoresandconcentrates—Determinationof

potassiumandsodiumcontents—Flameatomicemissionspectrometricmethod》，标准的结

构和用语按照GB/T1.1-2020编写。

本文件与ISO4571:1981《锰矿石和锰精矿钾和钠含量的测定火焰原子发射光谱

法》相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术差异如下：

4

——修改了前言部分；

——增加了警告；

——修改了规范性引用文件；

——增加了术语和定义；

——修改了氢氟酸密度为ρ=1.15g/mL；

——增加了分析天平；

——增加了取制样、湿存水的测定、空白试验、测定次数；

——删除了低铁含量（易分解）的样品的处理；

——增加了氧化物含量计算；

——增加了最终结果表示；

——重新组织协同试验并给出了精密度；

——增加了试验报告；

——增加了试验结果验收流程图。

六、准确性验证

1、试剂核查

在对试样进行处理之前，确保所使用的试剂中的钠和钾产生的空白值不大于相当于

矿石或精矿中0.002%的含量。实验室核查发现以试样量0.5000g计浓度为0.0002%，满

足要求。

2、样品处理

经过实验室验证，使用ISO4571:1981《锰矿石和锰精矿钾和钠含量的测定火焰

原子发射光谱法》中对于高铁含量（难分解）的样品的处理方式可以充分处理所有锰矿

石与锰精矿样品，故删除了低铁含量（易分解）的样品的处理方式。

3、测量值和参考值的对比

采用5个锰矿石标准样品进行验证，根据本方法对试样进行氧化钾含量的测定。验

证结果如表1，实际检测值在标准值的不确定范围内，t小于临界值，准确度符合要求。

表1氧化钾准确性验证数据

5

标样标不确定t临

K2O1234平均值/%标准偏差t

准值/%度/%界值

58AMnOre-90.05780.05970.05960.06230.05990.0018520.0600.010.113.18

GSB03-2589-20100.48770.49110.49160.48890.48980.0018390.4900.020.223.18

GBW072640.73030.73750.73660.71640.73020.0097420.7200.032.093.18

ZBK3341.57271.56831.55881.52251.55560.0228001.5700.021.263.18

ZBK3312.34762.33982.36742.35162.35160.0116172.3400.032.003.18

采用5个锰矿石标准样品进行验证，根据本方法对试样进行氧化钠含量的测定。验

证结果如表2，实际检测值在标准值的不确定范围内，t小于临界值，准确度符合要求。

表2氧化钠准确性验证数据

标样标不确定t临

Na2O1234平均值/%标准偏差t

准值/%度/%界值

GBW072650.02410.02440.02440.02360.02410.0003770.0240.0020.533.18

GBW072640.03010.03140.03060.03290.03130.0012230.0300.0032.133.18

ZBK3340.06480.06320.06230.06470.06380.0012120.0640.0040.333.18

GSB03-2589-20100.07710.07780.07670.07620.07700.0006760.0760.0042.963.18

58AMnOre-90.77560.79010.80150.79920.79170.0117480.7900.080.293.18

4、协同实验中标准样品的结果比对

协同实验中水平8、水平9和水平10是标准样品，协同实验的总平均值和标称值一

致，根据标准物质证书提供的均值和标准偏差做C值检验，小于C值，测量结果和标

称值没有显著性差别。

22

2����

�=2�++

式中：�1�2

—标称值标准不确定度；

—实验室间标准偏差；

�

—重复性标准偏差；

��

—实验室组数；

��

—实验室内检测次数。

�1

表3协同实验中标准样品的结果比对%

�2

水协同实验标准不

编号标称值差值C值结论

平总平均值确定度

6

858AMnOre-90.05620.0600.0050.00380.0108

标称值和

K2O9GBW072650.46090.4600.0100.00090.0225

协同实验

10GSB03-2589-20100.49370.4900.0200.00370.0165

总平均值

858AMnOre-90.71900.7900.0400.07100.1114

没有显著

29GBW072650.02670.0240.0020.00270.0046

NaO性差异

10GSB03-2589-20100.07360.0760.0040.00240.0052

5、测量范围

根据GB/T27417-2017《合格评定化学分析方法确认和验证》规定，以空白信号3

倍标准偏差对应的浓度作为检出限（detectionlimit），指能被准确识别的最低浓度，由

于不同浓度范围的校准曲线的斜率可能不一致，计算检出限时一般通过测定低浓度标准

物得到斜率。

式中：��=3���

—方法检出限；

��—空白试验标准偏差；

��—斜率，每发射强度对应的溶液中钾或钠的浓度，0.1/AVERAGE。

�本标准10次钾空白测定的标准偏差为0.506513，计算�m=为0.0030395329，

样品称样量取0.5000g，得出本方法的钾检出限为0.000092%，计算得氧化钾检μg出/m限L为

0.000111%。10次钠空白测定的标准偏差为3.677937，计算m为0.001272，样品

称样量取0.5000g，得出本方法的钠检出限为0.0002807%，计算得氧化μ钠g/m检L出限为

0.000378%。具体试验数据见表4。

表4空白试验数据

测试次数K/发射强度Na/发射强度

0.10-133.579.5

0.10-233.078.4

0.10-332.177.8

AVERAGE32.978.6

m0.00303950.001272

空白-19.065.1

μg/mLμg/mL

空白-29.570.9

空白-310.177.2

7

空白-49.975.6

空白-59.372.8

空白-69.975.9

空白-79.875.1

空白-88.970.2

空白-99.170.4

空白-1010.470.3

s0.5065133.677937

DL/%0.0000920.0002807

10DL/%0.0010.003

定量限（quantificationlimit）指能被准确检测的最低浓度，用10倍或更高倍数空白

信号标准偏差对应的浓度表示。根据检出限计算得10DLK=0.001%，10=0.0012%，

K2O

ISO4571:1981（E）中规定的钾测定范围为0.080%～3.00%，换算得氧D化L钾测定范围为

0.096%～3.61%，由于本次协同试验使用标称值0.060%的标样（58AMnOre-9）验证，

可以准确测量，同时上限验证到4.7710%，因此修改采用ISO4571:1981（E）时将氧化

钾的测定范围修改为0.060%～4.80%。根据检出限计算得10DLNa=0.003%，

10=0.0040%，ISO4571:1981（E）中规定的钠测定范围为0.020%～1.00%，换算

Na2O

得D氧L化钠测定范围为0.027%～1.35%，由于本次协同试验验证氧化钠范围为0.0267%～

1.3164%，因此修改采用ISO4571:198（1E）时将氧化钠的测定范围修改为0.025%～1.35%。

经验证，本方法氧化钾检出限为0.0012%，氧化钠检出限为0.0040%，在检出限以

上至本标准文件规定测定范围下限间仍可使用本方法进行测定，但方法精密度未作验证。

七、精密度试验情况

组织了8家实验室参加10个水平的精密度协同实验，每家每水平报出4个结果。

根据GB/T6379.2的方法进行统计计算。

1、协同实验结果总表

结果总表见表5。

表5协同实验结果总表

测定结果K2O/%测定结果Na2O/%

实验室样品水平

12341234

110.97630.97030.98490.98440.14520.14610.14330.1433

8

20.73660.73500.74080.74410.77200.77440.77690.7727

34.84514.84184.76674.76791.16821.17171.19961.1854

42.38352.44042.42842.39991.32121.37431.36921.3503

51.70721.73251.73681.70020.93400.93430.93400.9286

63.04053.08273.06663.08820.67910.68440.68840.6810

73.42643.44783.54133.59030.73030.72410.72500.7379

80.05780.05970.05960.06230.77560.79010.80150.7992

90.46370.46900.46880.46690.02720.02570.02470.0244

100.48770.49110.49160.48890.07710.07780.07670.0762

11.02421.00280.97090.99390.15610.16030.16260.1677

20.67830.71960.70200.72640.77160.75410.74420.7777

34.14804.33924.18244.53111.22761.24531.25591.2171

42.16412.17562.37972.22491.29881.32401.28251.2721

51.70211.59951.66601.63901.03181.04071.06751.0628

2

62.75312.77592.94042.91180.65230.63570.64730.6307

73.54813.47013.62893.44700.66980.66380.65850.6512

80.05910.05810.05380.06170.62400.61790.63990.6160

90.46400.50520.45460.50930.02820.02680.02750.0291

100.48770.50800.49700.54540.07900.07580.07470.0774

10.94490.95340.97360.97040.17360.17930.17430.1783

20.72420.72900.71630.70140.73860.73440.75800.7471

34.73964.63354.81004.68871.14501.13311.16401.1465

42.31562.32872.27012.28611.29881.31461.30181.3293

51.72081.70281.65011.66431.07351.07071.09541.0815

3

63.07693.05532.99663.02070.65980.66810.65540.6651

73.45293.34663.41813.37120.70070.70580.69230.7171

80.06240.06080.05910.06000.77190.80070.78490.7920

90.46760.44920.46160.45760.02750.02830.02640.0280

100.49000.48880.49200.47210.06980.06710.06890.0662

10.97850.96610.96340.95430.45740.43300.44280.4452

20.71310.70900.71260.70960.74170.74990.75500.7469

34.71254.82744.76084.72581.14921.13681.14381.1507

42.33992.35172.33762.34911.29351.29891.35111.3343

451.74801.74371.73471.73050.90790.90410.91610.9083

63.04933.06223.04903.05920.67040.66340.66090.6675

73.42323.41663.42213.43440.70430.70950.70680.7111

80.05750.05850.06130.06050.82670.81390.82170.8254

90.45530.45030.46050.45800.02310.02330.02290.0243

9

100.48630.49550.49360.49770.07170.07050.06920.0709

10.97370.94250.95461.00630.15970.16040.15500.1529

20.71710.70950.70230.71490.72310.74880.74770.7301

34.92854.87134.76824.73311.14261.13971.15661.1548

42.43122.42152.40462.37201.34761.32871.31201.3214

51.72351.75371.72701.75150.92660.94720.91930.9218

5

63.09643.09553.09923.08790.66120.66740.66520.6539

73.56323.44363.47413.48700.71550.72350.71150.7250

80.05960.05960.06110.05890.77700.78900.79770.7982

90.46560.47580.48000.47640.02440.02480.02360.0253

100.51040.52320.51380.51200.07750.07760.08130.0824

11.00601.00201.00700.99900.13100.12590.13200.1281

20.65600.66000.66010.65800.73900.75390.74300.7360

34.84414.85904.84124.85501.21601.21811.22401.2186

42.40502.38312.39022.40101.31301.29301.30501.2960

51.73591.74901.74201.74590.87500.85890.85500.8730

6

63.03013.04703.05593.05700.66740.65630.66630.6693

73.51203.51303.51003.49200.70920.70770.70380.7178

80.05000.05300.05180.05000.79600.79600.78490.7879

90.43800.43990.43290.44000.03500.03800.02600.0266

100.48400.49300.49500.47890.07820.07580.08100.0737

10.96030.94460.96870.95610.17960.17890.17430.1763

20.71410.72370.70980.71990.75310.75780.74030.7465

34.74944.73084.76034.72541.15691.16141.14141.1507

42.32812.34562.31482.33891.32391.31241.31961.3031

51.72031.72571.74381.74981.08901.06841.08411.0923

7

63.06223.04553.03473.05750.67080.65540.67490.6670

73.43703.42313.44233.41770.70610.69580.71470.7127

80.05140.05890.04940.04770.58760.57710.59380.5834

90.46520.46110.45680.46370.03260.02930.02590.0307

100.49090.48520.47880.49290.07170.07980.06440.0696

10.94630.94790.95330.93830.17850.18430.19900.2023

20.70940.72320.73190.73650.72950.74760.75340.7607

34.66834.69134.66954.77171.13991.12631.15631.1703

842.30702.32202.33292.27951.30011.32271.28521.3268

51.66781.65521.66641.69321.09481.09501.10721.0890

63.02463.01293.00752.99900.66350.67580.65770.6487

73.38903.37963.40403.38200.71590.72970.69210.6958

10

80.04970.04710.04660.05080.55590.56790.55240.5614

90.46440.47890.47230.46440.02840.03140.02880.0255

100.49650.49360.50740.49260.06510.06440.06580.0690

2、离散性检验

（1）氧化钾的离散性检验

计算每个实验室每个水平的标准偏差，见表6。

表6氧化钾的标准偏差总表

实验室水平

12345678910

6.99874.12094.39882.60111.81812.13957.74451.85202.45621.8391

1

5E-038E-036E-023E-020E-028E-020E-023E-038E-036E-03

2.20652.14711.75009.93154.33239.44878.24983.28772.79982.5315

2

7E-026E-022E-014E-025E-021E-027E-023E-037E-020E-02

1.37031.20777.51202.67963.28833.57034.75241.40087.71839.1787

3

6E-024E-025E-028E-025E-023E-022E-029E-038E-033E-03

9.98642.07425.13936.87388.03386.78107.46431.75404.36754.9425

4

5E-035E-030E-020E-033E-034E-030E-034E-039E-039E-03

2.78256.59169.04202.59881.58804.83085.08509.27366.18465.7373

5

0E-026E-033E-026E-025E-020E-038E-022E-046E-030E-03

3.69681.94148.52691.00085.64681.24349.91211.46963.32967.5830

6

5E-033E-037E-038E-023E-031E-021E-039E-036E-034E-03

1.00276.15051.62221.34601.41301.23751.15354.93723.67966.3374

7

1E-024E-039E-022E-026E-021E-023E-027E-037E-035E-03

6.20401.19194.88242.31451.60561.07211.09822.02407.00526.7879

8

3E-033E-027E-027E-020E-020E-029E-022E-034E-032E-03

联合单

1.46289.44217.85463.91502.19003.71444.73482.41541.07901.0508

元内标

0E-020E-038E-027E-026E-020E-026E-024E-035E-029E-02

准差

k值见表7，k值图见图1。

表7氧化钾的k值

水平

实验室

12345678910

10.4780.4360.5600.6640.8300.5761.6360.7670.2280.175

21.5082.2742.2282.5371.9782.5441.7421.3612.5952.409

30.9371.2790.9560.6841.5010.9611.0040.5800.7150.873

40.6830.2200.6540.1760.3670.1830.1580.7260.4050.470

11

51.9020.6981.1510.6640.7250.1301.0740.3840.5730.546

60.2530.2060.1090.2560.2580.3350.2090.6080.3090.722

70.6850.6510.2070.3440.6450.3330.2442.0440.3410.603

80.4241.2620.6220.5910.7330.2890.2320.8380.6490.646

图1钾的k值图

从图1可以看出，各实验室k值分布较为随机，不同水平k值大小也较为随机分布，

跟浓度没有依赖关系。实验室2离散性普遍偏大，实验室7浓度水平7、实验室5水平

5超出显著性水平1%的临界值1.81（图中红实线），结合科克伦检验确定是否是离群

值。

第1次科克伦检验见表8。

表8氧化钾的第1次科克伦检验

实验水平/方差

室12345678910

4.89821.69821.93506.76583.30544.57785.99773.43006.03333.3825

1

5E-055E-050E-038E-049E-040E-043E-032E-061E-061E-06

4.86894.61033.06259.86351.87698.92786.80601.08097.83926.4084

2

5E-040E-047E-025E-033E-031E-034E-032E-057E-049E-04

1.87781.45865.64307.18061.08131.27472.25851.96245.95738.4249

3

9E-044E-049E-038E-042E-033E-035E-039E-064E-051E-05

9.97294.30252.64124.72496.45424.59825.57153.07661.90752.4429

4

2E-051E-064E-031E-054E-055E-058E-056E-068E-052E-05

7.74234.34508.17586.75402.52192.33362.58588.60003.82503.2916

5

1E-040E-053E-037E-040E-046E-050E-030E-070E-056E-05

1.36663.76917.27091.00173.18861.54609.82492.15991.10865.7502

6

7E-055E-062E-056E-047E-057E-049E-059E-066E-055E-05

1.00543.78292.63181.81171.99671.53141.33062.43761.35404.0163

7

3E-041E-052E-047E-044E-043E-043E-046E-050E-053E-05

12

3.84901.42072.38385.35722.57791.14941.20624.09664.90734.6075

8

0E-050E-045E-033E-045E-040E-044E-046E-064E-059E-05

方差1.75038.55295.17401.27974.09481.11521.80555.07719.80569.2956

和3E-037E-046E-029E-029E-033E-028E-026E-050E-048E-04

最大7.74234.61033.06259.86351.87698.92786.80602.43767.83926.4084

方差1E-040E-047E-025E-033E-031E-034E-036E-057E-049E-04

C0.4420.5390.5920.7710.4580.8010.3770.4800.7990.689

临界

C（8，4）：0.521（1%），0.438（5%）

值

实验室2的水平2、3、4、6、9、10为离群值，剔除；实验室5的水平1、实验室

2的水平5、实验室7的水平8，为岐离值，保留。继续进行第2次科克伦检验。

表9氧化钾的第2次科克伦检验

实验水平/方差

室12345678910

4.89821.69821.93506.76583.30544.57785.99773.43006.033313.38251

1

5E-055E-050E-038E-049E-040E-043E-032E-06E-06E-06

4.86890.00040.03060.00981.87690.00896.80601.08090.000780.00064

2

5E-046103*257*6355*3E-032781*4E-032E-053927*0849*

1.87781.45865.64307.18061.08131.27472.25851.96245.957348.42491

3

9E-044E-049E-038E-042E-033E-035E-039E-06E-05E-05

9.97294.30252.64124.72496.45424.59825.57153.07661.907582.44292

4

2E-051E-064E-031E-054E-055E-058E-056E-06E-05E-05

7.74234.34508.17586.75402.52192.33362.58588.60003.825003.29166

5

1E-040E-053E-037E-040E-046E-050E-030E-07E-05E-05

1.36663.76917.27091.00173.18861.54609.82492.15991.108665.75025

6

7E-055E-062E-056E-047E-057E-049E-059E-06E-05E-05

1.00543.78292.63181.81171.99671.53141.33062.43761.354004.01633

7

3E-041E-052E-047E-044E-043E-043E-046E-05E-05E-05

3.84901.42072.38385.35722.57791.14941.20624.09664.907344.60759

8

0E-050E-045E-033E-045E-040E-044E-046E-06E-05E-05

方差1.75033.94262.11142.93434.09482.22451.80555.07711.966332.88719

和3E-037E-049E-029E-039E-032E-038E-026E-05E-04E-04

最大7.74231.45868.17587.18061.87691.27476.80602.43765.957348.42491

方差1E-044E-043E-038E-043E-033E-034E-036E-05E-05E-05

C0.4420.3700.3870.2450.4580.5730.3770.4800.3030.292

临界

C（7，4）：0.568（1%），0.480（5%）C（6，4），0.626（1%），0.532（5%）

值

实验室3的水平6为离群值，剔除。继续进行第3次科克伦检验。

13

表10氧化钾的第3次科克伦检验

实验水平/方差

室12345678910

4.89821.69821.93506.76583.30544.57785.99773.43006.033313.38251

1

5E-055E-050E-038E-049E-040E-043E-032E-06E-06E-06

4.86890.00040.03060.00981.87690.00896.80601.08090.000780.00064

2

5E-046103**257**6355**3E-032781**4E-032E-053927**0849**

1.87781.45865.64307.18061.08130.00122.25851.96245.957348.42491

3

9E-044E-049E-038E-042E-037473*5E-039E-06E-05E-05

9.97294.30252.64124.72496.45424.59825.57153.07661.907582.44292

4

2E-051E-064E-031E-054E-055E-058E-056E-06E-05E-05

7.74234.34508.17586.75402.52192.33362.58588.60003.825003.29166

5

1E-040E-053E-037E-040E-046E-050E-030E-07E-05E-05

1.36663.76917.27091.00173.18861.54609.82492.15991.108665.75025

6

7E-055E-062E-056E-047E-057E-049E-059E-06E-05E-05

1.00543.78292.63181.81171.99671.53141.33062.43761.354004.01633

7

3E-041E-052E-047E-044E-043E-043E-046E-05E-05E-05

3.84901.42072.38385.35722.57791.14941.20624.09664.907344.60759

8

0E-050E-045E-033E-045E-040E-044E-046E-06E-05E-05

方差1.75033.94262.11142.93434.09489.49781.80555.07711.966332.88719

和3E-037E-049E-029E-039E-039E-048E-026E-05E-04E-04

最大7.74231.45868.17587.18061.87694.57786.80602.43765.957348.42491

方差1E-044E-043E-038E-043E-030E-044E-036E-05E-05E-05

C0.4420.3700.3870.2450.4580.4820.3770.4800.3030.292

临界

C（7，4）：0.568（1%），0.480（5%）C（6，4），0.626（1%），0.532（5%）

值

第3次科克伦检验无离群值。

（2）氧化钠的离散性检验

计算每个实验室每个水平的标准偏差，见表11。

表11氧化钠的标准偏差总表

实验室水平

12345678910

1.40562.1802