T∕CSTM 00231-2020 轮胎硫化胶囊用异丁烯-异戊二烯橡胶

ICS83.060G35Isobutylene-isoprenerubberfortirecurin中关村材料试验技术联盟发布IT/CSTM00231—2020本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会（CSTM/FC05）提出。本标准由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会橡胶技术委员会（CSTM/FC05/TC02）归口。T/CSTM00231—20201轮胎硫化胶囊用异丁烯-异戊二烯橡胶本标准规定了轮胎硫化胶囊用异丁烯-异戊二烯橡胶的要求、试验方法、检验规则、包装、标志、贮存和运输。本标准适用于以异丁烯和异戊二烯为主要原料，经低温共聚制成的用于轮胎硫化胶囊制造的异丁烯-异戊二烯橡胶（以下简称“胶囊丁基橡胶”）。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1232.1未硫化橡胶用圆盘剪切黏度计进行测定第1部分：门尼黏度的测定GB/T4498.1—2013橡胶灰分的测定第1部分：马弗炉法GB/T6038橡胶试验胶料配料、混炼和硫化设备及操作程序GB/T6379.3测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第3部分：标准测量方法精密度的中GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T15340天然、合成生胶取样及制样方法GB/T19187合成生胶抽样检查程序GB/T24131.1—2018生橡胶挥发分含量的测定第1部分:热辊法和烘箱法GB/T24131.2生橡胶挥发分含量的测定第2部分:带红外线干燥单元的自动分析仪加热失重法GB/T24797.1橡胶包装用薄膜第1部分：丁二烯橡胶（BR）和苯乙烯－丁二烯橡胶（SBR）GB/T34247.1异丁烯-异戊二烯橡胶（IIR）不饱和度的测定第1部分：碘量法SH/T1717—2008异丁烯-异戊二烯橡胶（IIR）评价方法3要求3.1胶囊丁基橡胶的外观为白色块状固体或胶粒，无机械杂质。3.2胶囊丁基橡胶的技术要求应符合表1的规定。2T/CSTM00231—2020表1技术要求（续）4试验方法4.1外观采用目测方法检验。检验光线以正常自然光为准。4.2生胶门尼黏度按照GB/T1232.1规定的方法测定。4.3挥发分按照GB/T24131.1或GB/T24131.2中规定的方法测定，GB/T24131.1－2018中的烘箱法A为仲裁方法。4.4灰分按照GB/T4498.1—2013中方法A测定。4.5不饱和度按照GB/T34247.1规定的方法测定。4.6抗氧剂含量按照附录A中规定的方法测定。4.7硬脂酸钙含量按照附录B中规定的方法测定。4.8硫化特性按照SH/T1717－2008方法C混炼,采用ASTMIRBNo.9炭黑，按SH/T1717－2008中6.2的规定测定硫化特性。5检验规则5.1组批T/CSTM00231—20203除另有规定外，以同一生产线上、相同原料、相同工艺、同一班组生产的同一牌号的不超过120吨胶囊丁基橡胶为一批。5.2取样和样品制备批检验按照GB/T19187的规定抽样，出厂检验也可在线取样，样品量不低于1.5kg，将抽取的样品按照GB/T15340规定制备样品。5.3出厂检验检验项目为第3章规定所有项目。出厂检验按批进行。当检验结果全部符合要求时，该批产品合格。若有任何一项不符合要求，应在该批产品中取双倍数量的样品对该不符合项进行复验。复验结果符合要求，该批产品合格，否则为不合格。6包装、标志、贮存和运输6.1包装胶囊丁基橡胶产品为块状胶，胶块用GB/T24797.1规定的薄膜热合封装，在炼胶过程中，薄膜一般不用去除，将封装好的胶块放入木箱或铁箱内，每块胶块的净含量为25kg±0.075kg或其它包装单元。6.2标志包装箱上应有明显的标志。标志内容可包括：产品名称、牌号、生产厂名称、厂址、注册商标、批号（生产日期）、净含量等。6.3贮存产品应在避光条件下保存。在适宜的贮存条件下（23℃±2℃,湿度≤70%），贮存期自生产日期起为2年。6.4运输在运输时要保持常温、干燥、通风、清洁，应避免高温（高于35℃)和阳光直接照射，同时避免包装破损和杂质混入。T/CSTM00231—20204（规范性附录）抗氧剂含量的测定A.1概述用正己烷溶解胶囊丁基橡胶样品，加入乙醇后橡胶析出，使样品中的抗氧剂保留在正己烷、乙醇的混合溶剂中。加热浓缩溶剂至1mL～2mL，再加入适量乙醇后过滤溶剂，然后定容。用紫外分光光度计测量溶液的吸光度，根据吸光度计算抗氧剂的浓度。A.2试剂与材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。A.2.1正己烷。A.2.2无水乙醇。A.2.3抗氧剂，酚类抗氧剂，纯度大于99.9%。A.3仪器A.3.1紫外分光光度计：波长在190nm至1100nm范围内可调。A.3.2电子天平：精度0.1mg。A.3.3容量瓶：50mL。A.3.4吸量管：1mL、2mL、5mL、10mL。A.3.5锥形瓶：50mL、250mL。A.3.6量筒：100mL。A.3.7振荡器：康氏振荡器。A.3.8玻璃漏斗：75mm。A.3.9蒸发皿：150mL。A.3.10水浴锅：能控温70℃±5℃。A.3.11比色管：50mL。A.3.12石英比色皿：1cm。A.4分析步骤A.4.1标准曲线的建立用电子天平（A.3.2）称取抗氧剂30mg，精确至0.1mg，放入容量瓶（A.3.3）中，用乙醇溶解并定容至刻度。待完全溶解后用相应量程的吸量管（A.3.4）分别量取0.0mL、0.5mL、1.5mL、3.0mL、4.5mL、6.0mL、7.5mL，转移至标有对应编号的容量瓶中，用乙醇溶剂定容，得到抗氧剂-乙醇系列标准溶液，计算各标准溶液中抗氧剂的浓度，以mg/L表示。用紫外分光光度计（A.3.1）对抗氧剂-乙醇标准溶液进行测试，将吸收波长270nm～290nm范围内的最高吸收峰对应的波长作为特征吸收波长，T/CSTM00231—2020记录特征吸收波长处的吸光度，记为吸光度A。以抗氧剂浓度ci为横坐标，吸光度A为纵坐标作图，并拟合出一元一次方程：A=K×ci+b„„„„„„„„„„„„„„„„„„（1）K——方程的斜率；i——抗氧剂-乙醇系列标准溶液的抗氧剂浓度，单位为毫克每升（mg/Lb——方程的截距。A.4.2试样制备A.4.2.1用电子天平称取3g试样，精确至0.1mg。A.4.2.2将试样放入锥形瓶（A.3.5）中，使用量筒（A.3.6）加入75mL的正己烷，将锥形瓶口使用薄膜密封，置于振荡器（A.3.7）上振荡约3h，直至橡胶全部溶解。A.4.2.3使用量筒向完全溶解的试样中加入75mL无水乙醇，使用玻璃棒搅拌至橡胶全部析出，将溶液用玻璃漏斗（A.3.8）过滤至蒸发皿（A.3.9）；用量筒量取25mL无水乙醇，分次加入锥形瓶中，清洗锥形瓶及析出的橡胶，再将溶液用玻璃漏斗过滤至蒸发皿，然后将蒸发皿放在70℃±5℃的水浴锅（A.3.10）上加热。A.4.2.4溶液浓缩至1mL～2mL时，停止加热，蒸发皿中加入10mL无水乙醇，将溶液过滤至比色管（A.3.11）中，再加10mL无水乙醇清洗蒸发皿洗液过滤后转移至比色管中；加无水乙醇将其定容至刻A.4.3测定在A.4.1确定的特征吸收波长下，用1cm的石英比色皿（A.3.12）测样品溶液的吸光度A，记录数值，相同波长下做空白试验。A.5试验数据处理A.5.1用A.4.3测得的吸光度A和公式（1）计算出抗氧剂浓度c。A.5.2试样中的抗氧剂含量以质量分数ω计，按下列公式（2）计算：式中：V——试样溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；c——由公式（1）得到的试样溶液中抗氧剂浓度的数值，单位毫米每升（mg/L）；m——试样的质量的数值，单位为克（g）。A.6精密度在同一试验室，由5名不同操作者，在同一天内每人重复相同测试6次。按照GB/T6379.3进行精密度计算。抗氧剂含量的室内中间精密度参见表A.1，置信概率为95%。T/CSTM00231—20206表A.1抗氧剂含量的室内中间精密度%rA.7试验报告试验报告应包括下列内容：a)测定结果；b)在测定过程中观察到的任何异常现象；c)任何与本方法不同的操作；d)试验日期。T/CSTM00231—20207（规范性附录）硬脂酸钙含量的测定B.1概述将胶囊丁基橡胶样品在一定条件下热压成型，于X荧光光谱仪上进行扫描，记录钙元素的谱峰强度，建立强度-浓度标准曲线，利用该曲线进行硬脂酸钙含量的分析。B.2试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。B.2.1硬脂酸钙。B.2.2正己烷。B.3仪器B.3.1X荧光光谱仪：分析元素范围从9F-92U。B.3.2分析天平：精度为0.1mg。B.3.3烧瓶：30L。B.3.4烧杯：500mL。B.3.5搅拌器。B.3.6模具：模腔孔径尺寸按照X荧光光谱仪的样品架尺寸进行加工。B.3.7聚四氟乙烯薄膜：厚度为0.1mm。B.3.8开炼机：符合GB/T6038。B.3.9平板硫化机：温度范围为室温至180℃；控温精度为±1℃；温度分辨率1℃；压力可调范围为合膜压力不小于20t，在模具型腔的面积上施加的压强不低于3.5MPa。B.4操作步骤B.4.1标准样品的制备B.4.1.1用分析天平（B.3.2）称取不少于800g的胶囊丁基橡胶样品，以正己烷为溶剂于烧瓶（B.3.3）中溶解，配制成质量浓度约为15%的胶液，静置一个月以上，以使橡胶样品中的硬脂酸钙充分沉降。B.4.1.2取硬脂酸钙沉降后的上层胶液转移至另一容器中，充分搅拌以保证胶液的均匀性，并准确测定胶液的浓度。分别在500mL的烧杯（B.3.4）中加入约300mL胶液，使得胶囊丁基橡胶胶液中硬脂酸钙含量分别为0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%、0.6%（通过差量法得到每个烧杯中胶液的精确质量，计算出每个烧杯中含有的干胶质量，再计算每个烧杯中需加注的硬脂酸钙质量）。T/CSTM00231—20208B.4.1.3将装有样品的烧杯置于通风橱中的搅拌器（B.3.5）中边搅拌边阴干，控制搅拌转速，避免胶液飞溅出烧杯，待正己烷溶剂挥发完全，胶液凝固后，将烧杯中的干胶取出。B.4.1.4将开炼机（B.3.8）辊距调节至0.3mm～0.5mm，辊温保持在85℃~90℃,将干胶样品过辊12次，过辊后的胶片放入125℃的烘箱中干燥1h，冷却、停放至少8h后制备标准样品。B.4.1.5根据模具（B.3.6）剪切适宜的胶片，上下两面由聚四氟乙烯薄膜（B.3.7）包覆，放入四孔模具，在平板硫化机（B.3.9）中热压成型，热压条件为：在温度为125℃、压力为20t的条件下，热压15min，热压开始时排气3次，热压完成后置于冷却板上冷却至室温，最终得到表面光滑的试验样品。从模具中取出试验样品时，不可用手直接接触，应借助聚四氟乙烯薄膜取出。B.4.2建立标准曲线将标准样品分别用X荧光光谱仪（B.3.1）扫描，记录钙元素的谱峰强度，建立强度-浓度的标准曲B.4.3试验样品的制备试验样品制备步骤同B.4.1。B.4.4试验步骤将试验样品放入X荧光光谱仪的样品架上，按照光谱仪的设定条件进行扫描，记录钙元素的谱峰强度，根据已经建立的强度-浓度标准曲线即可测得样品中的硬脂酸钙含量。B.5试验数据处理试验结果取用两次平行测定的平均值，应修约至小数点后2位数字。B.6精密度在同一试验室，由5名不同操作者，在同一天内每人重复相同测试6次。按照GB/T6379.3进行精密度计算，硬脂酸钙含量的室内中间精密度参见表B.1，置信概率为95%。表B.1硬脂