2026高考化学一轮复习学案：物质的分离与提纯

第8讲物质的分离与提纯

【复习目标】1.掌握物质分离和提纯的方法。2.能综合运用物质的不同性质对常见

的物质进行分离和提纯。

考点一物质分离、提纯常用的物理方法

必备知识

④⑤

1.固一液分离

⑴图①为过滤装置,适用于不溶性固体与液体的分离。操作注意：一贴、二低、三

⑵图②为蒸发装置，溶解度随温度变化不大的易溶性固体溶质，采用蒸发结晶；溶解

度受温度变化较大的易溶性固体溶质，采用蒸发浓缩、降温结晶的方法。

注意：在蒸发结晶操作中：①玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅；②当

有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。

2.液一液分离

⑴图③为分液装置，分离两种互不相溶且易分层的液体。

注意：下层液体从下口放出，上层液体由上口倒出。

⑵图④为蒸储装置，分离沸点相差较大且互溶的液体混合物。

注意：①温度计的水银球在蒸馅烧瓶的支管口处；②蒸馅烧瓶中要加沸石或碎瓷片，

目的是防止暴沸；③冷凝管水流方向为下口进、上口出。

3.固一固分离

图⑤装置操作名称：力空。适应于某种组分易升华的混合物的分离。

【微思考】(1)从MgSCh溶液中得到MgSO,固体的实验操作包括________、冷却结

晶、、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是(填序

号)。

①引流②搅拌加速溶解③搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸

(2)过滤后，若滤液浑浊，需o

浑浊的原因可能是O

(3)硫酸铝和硫酸饺的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然

后冷却结晶，得到镀明矶晶体［NH4A1(SO4)2,12H2。］。溶液不能蒸干的原因是

提示：(1)蒸发浓缩过滤①③

(2)更换滤纸，重新过滤滤纸破损、滤液超过滤纸边缘

(3)防止晶体失去结晶水，也防止可溶性杂质析出

关键能力

画①利用溶解度曲线对物质进行分离、提纯

1.图甲、图乙所示为一些物质的溶解度随温度变化的曲线。

020406080

温度/r温度/七

图甲图乙

(1)A点KNCh溶液是(填“饱和溶液”或“不饱和溶液”)。

(2)将B点KNO3溶液变成饱和溶液的方法有。

(3)常温下，由NaCl稀溶液获取NaCl固体的方法是。

学生用书1第48页

(4)常温下由KNCh稀溶液获取KNO3固体的方法是o

(5)NaCl固体中含少量KNO3,提纯NaCl固体的方式是。

(6)KNO3固体中含少量NaCl,提纯KNCh固体的方式是。

(7)图乙所示为Na2s03的溶解度随温度的变化曲线。常温下由Na2so3稀溶液获取

Na2sCh固体的方法是。

答案：(1)饱和溶液

(2)降温、加入KNO3固体、加热蒸发再冷却至原来的温度

⑶蒸发结晶

(4)蒸发浓缩、冷却结晶、过滤

⑸将固体混合物加入少量热水溶解，趁热过滤(或将固体加水溶解，将溶液蒸发至有

大量固体析出，停止加热，趁热过滤)

⑹将固体加水溶解，将溶液蒸发浓缩至出现晶膜，停止加热，冷却后有固体析出，过

滤

⑺加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34。。条件下趁热过滤

考向海分离提纯操作在物质制备中的应用

2.实验室合成并提纯山梨酸乙酯(密度0.926g/cm3,沸点195.5°C)的过程如下图所示。

下列说法正确的是()

山梨酸、乙醇、110一/产物_______，误试剂a,

浓硫酸、沸石操作①'|混合物操作②"'a液操作③”

水『MgS(%固体.:操作⑥J山梨酸I

操作④’一操作⑤1r滤液［乙酯|

A,操作①控温11()°C,目的是除去生成的水

B.操作③可以通过观察气泡现象控制试剂a的用量

C.操作③④均应收集下层液体

D.操作②⑤可用玻璃棒轻轻拨散固体，以加快过滤速率

答案：B

解析：山梨酸和乙醇在浓硫酸、11()°C条件下发生酯化反应生成山梨酸乙酯，产物混

合物过滤后滤液中加入试剂a为碳酸氢钠，用于中和多余的山梨酸，再用水洗涤分

液，在有机层中加入少量无水硫酸镁固体吸收多余的水分，再进行过滤得到滤液，滤

液进行蒸馈得到山梨酸乙酯。操作①控制温度为110°C,加热可以加快反应的进行，

同时温度又不至于过高导致乙醇大量挥发，且山梨酸乙酯的沸点高于110°C可减少山

梨酸乙酯的挥发，A错误；操作③加入的是碳酸氢钠溶液，用于除去多余的山梨酸，

碳酸氢钠与山梨酸反应生成二氧化碳气体，可通过观察气泡现象控制碳酸氢钠溶液的

用量，B正确；操作③④最后得到含有山梨酸乙酯的有机层，山梨酸乙酯密度小于

（l）R是（填结构简式）。

（2）图1中，仪器B的名称是,仪器A的作用是o

实验前，要烘干三颈烧瓶，目的是。

⑶相比于普通过滤，图3抽滤的主要优点有（答一条即

可）。

（4）步骤③加入NaOH溶液的作用是，

第二次抽滤得到滤饼的主要成分是（填名称）。

答案：（1）CH3co0H

⑵恒压滴液漏斗冷凝回流避免水与乙酸酎反应

（3）加快过滤速率，使固体更干燥

（4）将肉桂酸转化成肉桂酸钠肉桂酸

解析：苯甲醛和乙酸酥在无水条件下和碳酸钾加热生成肉桂酸，同时生成乙酸，反应

后蒸镭除去苯甲醛、乙酸酉干和乙酸，冷却后加入氢氧化钠将肉桂酸转化为钠盐，加入

活性炭脱色，冷却抽滤除去固体分离出滤液，肉桂酸难溶于冷水，加入浓盐酸冷却结

晶出肉桂酸晶体，抽滤得到固体产品。（1）由分析可知，R为CH3co0H；（2）图1中仪

器B的名称是恒压滴液漏斗，仪器A为球形冷凝管，作用是冷凝回流。乙酸酎与水反

应生成乙酸，故要烘干三颈烧瓶，避免水与乙酸肝反应；（3）抽滤过程中装置中压强差

较大，可以使得过滤较快（或固体较干燥）；（4）肉桂酸具有酸的通性，能和氢氧化钠等

强碱反应，步骤③加入NaOH溶液的作用是将肉桂酸转化成肉桂酸钠；肉桂酸难溶于

冷水，第二次抽滤得到滤饼的主要成分是肉桂酸。

学生用书I第49页

考点二物质分离、提纯的化学方法

必备知识厂整合、

1.分离、提纯物质遵循的“四原则”“三必须”

不增（不增加新的杂质）除杂试剂必须

一过量

不减（不减少被提纯的物质）一四

_过址试剂必须

原必

易分离（被提纯物质与杂质_一除尽

容易分离）则须

_除杂途径必须

易庭原（被提纯物质要易宓原）一最佳

2.常见的化学提纯方法

洗气法把混合气体通入某液体中除去杂质

加热法使杂质分解、氧化、升华等

沉淀法加入沉淀剂使杂质转化为沉淀

氧化还原反应加入氧化剂或还原剂使杂质转化为被提纯的物质

电解法利用电解原理来分离、提纯物质

通过加入试剂来调节溶液的pH,使溶液中某组分沉淀而分离的

调节pH法

方法

关键能力

画①物质分离、提纯化学方法的选择判断

1.下列除杂方案不正确的是（）

被提纯的物质杂质除杂试剂除杂方法

（）溶液、浓洗气

Acogco2(g)NaOHH2so4

3溶液过滤

BNH4Cl(aq)Fe*(aq)NaOH

CCh(g)HCl(g)饱和食盐水浓H2so4洗气

加热

DNa2c03(s)NaHC03(s)/

答案：B

解析：先用氢氧化钠溶液除去C02,再用浓H2s04干燥，A项正确；氢氧化钠与NH4cl

反应，且引入新杂质Na+,B项错误；饱和食盐水可除去HC1,再用浓H2so4干燥，C

项正确；NaHCCh不稳定，加热易分解生成碳酸钠、CCh和HzO,故D正确。

2,下列有关实验的试剂、装置选用不合理的是（）

选项实验目的选用试剂选用装置

A除去Cb中少量的HQ、H20试剂a为饱和氯化钠溶液甲

B除去NH3中少量的H20试剂b为无水氯化钙乙

C除去H2中少量的HC1、H2O试剂b为碱石灰乙

D除去N2中少量的铜网丙

答案：B

解析：A项，甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HC1,浓硫酸可除去H2。，合埋；B项,

干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收NH.3,不合理；C项，干燥管中的碱石

灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠，可除去HC1和H2O,合理；D项，在加热条件

下，。2可与丙装置中的铜网反应而被除去，合理。

化工流程中的物质分离与提纯

3.研究物质的性质口、」，首先要分离提纯物质，对物质进行分离提纯是化学实验的重要

内容,现需要纯净的氯化钠溶液，但实验室中只有混有硫酸钠、碳酸氢锈的氯化钠固

体。某同学设计了一个除去杂质获得纯净氯化钠溶液的实验方案:

②过贵的③过我的

BaCL溶液Na2cOj溶液过fS盐酸

JL加热

NaCl悬纯净的

加热翳解溶过滤一滤煮沸

Na：SOM浊NaCl

4液一液

NH4HCO3物,液溶液

⑴操作①中发生反应的化学方程式是

⑵操作②中BaCb溶液能否改用硝酸钢溶液(填“能”或"不能”)。如果

能，下一空不需要回答；如果不能，请说明理由:

(3)操作③的目的是

(4)操作④的目的是o

答案：

(1)NH4HCO3=NH3T+CO21+H2O

⑵不能选用Ba(NO3)2溶液会引入新的杂质离子NO；(3)除去过量的Ba2+

(4)除去溶解在溶液中的CCh和HC1

解析：NH4HCO3可通过加热分解而除去；Na2so4中的SO；一可通过加入BaCb溶液除

去。

离子交换法在物质分离提纯中的应用

2++

4.强酸性阳离子交换树脂的交换原理为2R-SO3H+Ca^(R-SO3)2Ca+2H,

“离子交换法”净化水的过程如图所示，回答下列问题。

-N0jCl；S0t!

阳离子?

交换树脂一.:阳离子交换

JH-；

阴离子;NO；,C1；SO?：

交换树脂i阴离子交换

学生用书1第50页

⑴经过阳离子交换树脂后，水中阳离子的总数（填“变多”“变少”或“不

变”）。

⑵通过阴离子交换树脂后，在图中虚线框内写出相应微粒模型。

⑶通过净化处理后的水的导电性（填“降低”“升高”或“不变”）o

（4）阴离子交换树脂中发生反应的离子方程式为o

答案：⑴变多⑵

(3)降低

(4)Hb+OH"^H2O

高考真题

1.（2024.湖北卷）关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是（）

A.蒸溜法分离CH2cb和CCI4

B.过滤法分离苯酚和NaHCCh溶液

C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素

D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸

答案：B

解析：二氯甲烷和四氯化碳互溶，二者沸点不同，可以用蒸馆的方法将二者分离，A

正确；苯酚和碳酸氢钠都可以溶解在水中，不能用过滤的方法将二者分离，B错误；

将青蒿浸泡在有机溶剂中得到提取液，寻找合适的萃取剂可以利用萃取的方法将提取

液中的青蒿素提取出来；也可以利用不同溶质在色谱柱上的保留时间不同将青蒿素固

定在色谱柱上，再利用极性溶剂将青蒿素洗脱下来，得到纯净的青蒿素，C正确；食

盐和苯甲酸的溶解度差异较大，可以利用重结晶的方式将低温下溶解度较小的苯甲酸

提纯出来，D正确。

2.（2024♦广东卷）提纯2.0g苯甲酸粗品（含少量NaCl和泥沙）的过程如下。其中，操作X

为（）

茶甲酸加水趁热

浊液一＞一注液一＞

粗品加热过滤

茶甲酸

A.加热蒸储B.加水稀释

C.冷却结晶D.萃取分液

答案:c

解析：苯甲酸粗品（含少量NaCl和泥沙）加水加热进行溶解，得到浊液，趁热过滤，除

去泥沙，滤液中含有少量NaCl,由于苯甲酸的溶解度受温度影响大，而NaCl的溶解

度受温度影响小，可通过冷却结晶的方式进行除杂，得到苯甲酸晶体，过滤后对晶体

进行洗涤，得到苯甲酸，因此，操作X为冷却结晶，故C正确。

3.（2023•浙江6月选考）苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸（含

有少量NaCl和泥沙）的提纯方案如下：

加水、加趁热冷却

?陷热一斛T蒐施画过滤悔画时晶磔洗个对阚

I-------nmiv------

下列说法不正确的是（）

A.操作I中依据苯甲酸溶解度估算加水量

B.操作II趁热过滤的目的是除去泥沙和NaCl

C.操作III缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹

D.操作IV可用冷水洗涤晶体

答案：B

解析：操作I中，为减少能耗、减少苯甲酸的溶解损失，溶解所用水的量需加以控

制，可依据苯甲酸的大致含量、溶解度等估算加水量，A正确；操作n趁热过滤的目

的是除去泥沙，同时防止苯甲酸结晶析出，NaCl含量少，通常不结晶析出，B错误；

操作ni缓慢冷却结晶，可形成较大的苯甲酸晶体颗粒，同时可减少杂质被包裹在晶体

颗粒内部，C正确；苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水，所以操作IV可用冷水洗涤晶

体，既可去除晶体表面吸附的杂质离子，又能减少溶解损失，D正确。

4.（2022,北京卷）下列实验中，不能达到实验目的的是（）

由FeC13-6H2O制取

由海水制取蒸储水萃取碘水中的碘分离粗盐中的不溶物

无水FeCl3固体

ABCD

答案：D

解析：实验室用海水制取蒸储水用蒸馅的方法制备，蒸馅时用到蒸馅烧瓶、酒精灯、

冷凝管、牛角管、锥膨瓶等仪器，注意温度计水银球应处在蒸馅烧瓶的支管口附近，

冷凝管应从下口进水，上口出水，A正确；碘在水中的溶解度很小，在四氯化碳中的

溶解度很大，可以用四氯化碳萃取碘水中的碘，四氯化碳的密度大于水，存在于下

层，B正确；粗盐中含有较多的可溶性杂质和不溶性杂质，将粗盐溶于水形成溶液，

用过滤的方法将不溶于水的杂质除去，C正确；直接加热FeCb・6H2。会促进水解，生

成的HC1易挥发，得到氢氧化铁，继续加热会使氢氧化铁分解产生氧化铁，得不到

FeCh固体,D错误。

1.洗涤沉淀的目的

⑴若滤渣是所需的物质，洗涤的目的是除去其表面的可溶性杂质，得到更纯净的沉淀

物。

⑵若滤液是所需的物质，洗涤的目的是洗涤过滤所得到的滤渣，把有用的物质如目标

产物尽可能洗出来。

2.用特定洗涤液洗涤的目的

蒸馅水除去表面的可溶性杂质

冰水除去表面的可溶性杂质，降低XX的溶解损耗

XX饱和溶液除去表面的可溶性杂质，降低XX的溶解损耗

醇洗除去XX晶沐表面水分，并使其易于干燥

3.答题模板

⑴洗涤操作

沿玻璃棒向过滤器（漏斗）中注入适量蒸储水（或其他洗涤液）至恰好浸没沉淀，待其自然

流尽后，重复操作2〜3次。

⑵检验沉淀是否洗净

取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中，加入XX试齐I」（必要时加热，如检验

NH：）,不产生XX沉淀（或溶液不变XX色或不产生XX气体），说明沉淀已经洗涤干

净。

学生用书I第51页

应用体验

1.在测定Na2so4和NaCl的混合物中Na2so4的质量分数时，可以在混合物中加入过量

BaCb溶液，沉淀SO：，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaS04的质量。

⑴怎样判断so；一是否沉淀完全：________________________________________________

⑵过滤完毕后，洗涤沉淀的目的是_______________________________________________

（3）洗涤沉淀的方法为____________________________________________________________

（4）判断沉淀是否洗净的方法是___________________________________________________

答案：（1）向上层清液中再加入少量BaCL溶液，若产生白色沉淀，说明SO；一未沉淀完

全，反之则沉淀完全

⑵洗去可溶性杂质（Na+、C「）等

（3）沿玻璃棒向漏斗中注入蒸伟水至浸没沉淀，待蒸储水自然流尽后，重复2〜3次

（4）取少许最后一次洗涤液于试管中，滴加稀HNCh酸化的AgNCh溶液，若产生白色沉

淀，说明沉淀未洗净，反之，已洗净

2.利用工业FeCh制取纯净的草酸铁晶体［Fe2（C2O4）3,5H2。］的实验流程如图所示。

溶液x异丙酸草酸溶液

|p-U3c

需竹一午般、一一屋一『好一一3OJ.5HQ

水层屣层

所得Fe2（C2O4）3-5H2O需用冰水洗涤，其目的是。

答案：除去杂质，减少草酸铁晶体的溶解损耗

3.草酸铁钾｛KJFe（C2O4M-3H2O（Fe为+3价）｝为亮绿色晶体，易溶于水，难溶于乙

醇。110C失去结晶水，230℃或见光易分解，是一种军用光敏材料。实验室制备草酸

铁钾的流程如下：

⑴结晶时将饱和溶液用冰水浴冷却的目的是,避

光晾干的目的是。

⑵用乙醇洗涤而未用水洗涤的目的是o

答案：（1）有利于析出更多的晶体防止晶体见光分解（2）减少洗涤过程中的溶解损耗

4.用CuCb,2H2O和NaOH溶液制备适量Cu（OH）2沉淀，并多次用蒸储水洗涤沉淀，判

断沉淀洗涤干净的实验操作和现象是o

答案：取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中，加稀硝酸酸化，再加AgNCh溶液，

无白色浑浊出现

5.某溶液中含有硫酸镁和硫酸钠两种溶质，选择合适的试剂将溶液中的镁离子转化为

沉淀分离出来，设计实验流程如下：

MgSO4过量NazCO；过.

NaSO,溶液*一*

⑴欲证明滤液中存在SO；一、co；，选用的方案是先取少量的滤液，向其中滴加过量

的，发现有气泡生成，再向其中加入溶液，出现白色沉淀，则可证

明SO；一、CO；一均存在。

⑵洗涤碳酸镁沉淀的方法是___________________________________________________

（3）如何检验碳酸镁沉淀是否洗涤干净？________________________________________

答案：（1）稀盐酸氯化银（2）沿玻璃棒向过滤器中加入蒸储水，使蒸储水刚好浸没沉

淀，待蒸储水自然流尽后，重复上述操作2〜3次（3）取少量最后一次洗涤液于一洁

净试管中，滴加稀盐酸酸化的氯化钢溶液，若有沉淀生成则说明没有洗净，反之，已

洗涤干净

解析：（1）常用酸来检验CO：，常用可溶性领盐检验SO；一。因为CO：一可与Ba?土生成

碳.酸领沉淀，干

扰SO：一的检脸，故在检脸SO：一之前应先检验CO：一,并将其除去。可以先加入过量

稀盐酸，H+与CO厂反应生成CO2,检脸了CO厂的同时，也排除了CO厂对SO；一检

验的干扰，再滴入BaC12溶液，生成白色沉淀，说明有SO；一。

课时测评8物质的分离与提纯第总

（时间：45分钟满分：60分）

（本栏目内容，在学生用书中以独立形式分册装订！）

选择题1—12题，每小题3分，共36分。

1.（2024.广东汕头一模）为除去物质中混有的杂质，所选试剂与方法均正确的是（）

选项物质（杂质）除杂试剂方法

ACO2（CO）02点燃

BNa2O2（Na2O）O2加热

CAl2O3（Fe2O3）NaOH溶液过滤

D乙醇（比0）无水CuSO4分液

答案：B

解析：无法控制的用量，易引入新杂质，且C02中混有少量CO不易燃烧，A错

误；NazO不稳定，与02在加热条件下反应生成NazCh,因此通入足量的O2,加热可

以除杂，B正确；NaOH溶液能与AI2O3发生反应产生Na[Al（OH）4],将主要物质除去

而不能除去杂质，C错误；除去乙醇中含有的水应该加入生石灰，生石灰与水反应生

成氢氧化钙，乙醇不反应，氢氧化钙不挥发，加热蒸馆可以得到纯净的乙醇，若用无

水CuSCU吸水效果不理想，吸水后受热还会脱水，D错误。

2.下列除杂方案错误的是（）

选项被提纯的物质杂质除杂试剂除杂方法

足量NaOH

AMg(s)Al(s)过滤

溶液

BChHC1NaOH溶液洗气

CFeChFeCh足量铁粉过滤

DNa2co3(s)NaHCO3(s)灼烧

答案:B

解析：A1与NaOH溶液反应生成四羟基合铝酸钠和氢气，Mg不能反应，反应后过滤

可分离，故A正确；氯气、氯化氢均与NaOH溶液反应，将原物质除去，不能除杂，

故B缙误；Fe与氯化铁反应生成氯化亚铁，反应后过滤可分离，故C正确；加热时碳

酸氢钠分解生成碳酸钠，灼烧可除杂，故D正确。

3.利用下列装置（夹持装置己略去）进行实验，能达到实验目的的是（）

-植物油

/水

A.制取无水MgChB.吸收多余NH3

1-滨丁烷酸性

高

NaOH猛

酸

乙醇溶液舁

溶

液

C.证明1-溟丁烷发生了消去反应D.分离碘和四氯化碳

答案：A

解析；氯化氢可以抑制氯化生的水解从而得到无水氯化镁，能达到实脸目的，故人符

合题意；氨气极易溶于水，直接通入水中导致倒吸，不能达到实验目的，故B不符合

题意；挥发的乙醇也能使酸性高镒酸钾溶液褪色，不能证明臭丁烷发生了消去反

应，不能达到实验目的，故C不符合题意；碘单质和四氯化碳互溶，不能通过分液分

离，不能达到实验目的，故D不符合题意。

4.下列图示与操作名称对应错误的是（）

A.常压蒸储B.萃取分液C.常压过滤D.加热升华

答案：D

解析：由题干实验装置图可知，A是常压蒸储装置，用于分离互溶且沸点相差较大的

液体，故A正确；由题干实验装置图可知，B是萃取分液装置，用于分离互不相溶的

两种液体，故B正确；由题干实脸装置图可知，C是常压过滤装置，用于分离不溶性

固体加液体，故C正确；由题干实验装置图可知，D不是加热升华装置，而是利用三

颈瓶进行的可控温的反应装置，故D错误。

5.实验探究是化学学科核心素养之一，用下图所示装置能净化和收集的气体是（）

尾气装置

处理省略

选项气体（杂质）试齐IjX

AC2H4（SO2）NaOH溶液

BC12（HC1）饱和食盐水

CSO2（CO2）饱和碳酸钠溶液

DC3H8（C2H4）酸性高锌酸钾溶液

答案：B

解析：乙烯中的SO2可以通过装有NaOH的洗气瓶来除杂，也能用浓硫酸进行干燥，

但由于乙炸的密度比空气稍小一点，故常用排水法收集而不用排空气法收集（易导致收

集的乙烯不纯），A不合题意；除去CL中的HC1先通过装有饱和食盐水的洗气瓶，再

用浓硫酸进行干燥，利用向上排空气法收集氯气，B符合题意；由于SCh和CCh均能

与Na2c。3溶液反应，故不能用饱和Na2c。3溶液来除去SCh中的CO2,C不合题意；

乙烯经过酸性高镒酸钾溶液后转化为C02,引入新的杂质，故除去丙烷中的乙烯不能

用酸性高锈酸钾溶液，D不合题意。

6.工业上常用水蒸气蒸储的方法（蒸储装置如图）从植物组织中获取挥发性成分。这些

挥发性成分的混合物统称精油，大都具有令人愉快的香味。从柠檬、橙子和柚子等水

果的果皮中提取的精油90%以上是柠檬烯（）。提取柠檬烯的实验操作步骤

如下：

①将1〜2块橙子皮剪成细小的碎片，投入乙装置中，加入约3（）mL水；

②打开活塞K,加热水蒸气发生器至水沸腾，活塞K的支管口有大量水蒸气冒出时旋

紧活塞K,接通冷凝水，水蒸气蒸储即开始进行，可观察到在储出液的水面上有一层

很薄的油层。

下列说法不正确的是（）

A.当燃出液无明显油珠且澄清透明时，说明蒸储完成

B.蒸始结束后，先打开活塞K,再停止加热

C.为完成实验目的，应将甲中的长导管换成温度计

D.要得到纯精油，还需要用到的分离提纯方法有分液、蒸储

答案：C

解析：柠檬烯不溶于水，密度比水小，因此当错出液无明显油珠且澄清透明时，说明

蒸馅完成，故A项正确；蒸馆结束后，为防止倒吸，先打开活塞K,再停止加热，故

B项正确；长导管可作安全管，平衡气压，防止由于导管堵塞引起爆炸，温度计在甲

装置中无明显作用，故C项错误；因为得到的精油中含有其他成分，所以要想得到柠

檬烯，要进行萃取、分液、蒸馆操作才能实现目的，故D项正确。

7.下列除杂方案错误的是（）

选项被提纯的物质杂质除杂试剂

A乙酸乙酯乙酸饱和Na2cCh溶液、分液

B乙烷乙烯溪水、洗气

CNaHCO3（aq）Na2co3CO?气体

DFeCb（叫）Cu2+Fe粉

答案：D

解析：乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠溶液，乙酸的酸性比碳酸强，能与碳酸钠反应生成

二氧化碳而被吸收，然后分液可得到纯净的乙酸乙酯，A正确；通过澳水时，乙怖被

吸收，而乙烷不反应，可以除去乙烷中的乙烯，B正确；Na2CO3+H2O+

CO2^2NaHCO3,可利用C02气体除去NaHC03溶液里混有的Na2co3且不引入新的

杂质，C正确；铁能够置换出铜，也可与氯化铁反应，将被提纯物质同时除去，达不

到提纯的目的，D错误。

8.咖啡因是弱碱性化合物，易溶于氯仿、乙醇、丙酮及热苯等，微溶于水、石油酸。

含有结晶水的咖啡因是无色针状晶体，味苦，在1（）0℃时失去结晶水并开始升华，

120°C时升华相当显著，178℃时升华很快。实验室可通过下列简单方法从茶叶中提取

咖啡因：步骤1加入酒精进行浸泡，过滤得到提取液，步骤2、步骤3、步骤4所进行

的操作或使用的方法分别是（）

嘱需提取液』浓缩液再粗产品再精产品

A.加热、结晶（或蒸发）、升华

B.过滤、洗涤、干燥

C.萃取、分液、升华

D.加热、蒸储、蒸储

答案：A

解析：咖啡因易溶于氯仿、乙醇、丙酮及热苯等，微溶于水、石油醒，则步骤1可加

入乙醇等有机溶剂进行萃取，然后进行结晶（或蒸发）、升华，可得到咖啡因精产品。

在步骤1中加入了乙醇，下面要分离咖啡因和乙肝，可进行加热得到浓缩液再结晶（或

蒸发）得到粗产品，因咖啡因易升华，为进一步得到较为纯净的咖啡因，可进行升华。

9,用KMnCU氧化甲苯制备苯甲酸。苯甲酸的熔点为122.13℃,微溶于水，易溶于酒

精。实验方法：将甲苯和KMnC）4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，过滤，从含

有苯甲酸钾（C6H5coOK）和甲苯的滤液中按如下流程分离出苯甲酸并回收未反应的甲

苯。下列说法正确的是（）

L（有机溶液产黑:千关四叫无色液体A）

②过滤

操作I

浓盐酸酸化,①也须畸

------②过滤

A.无色液体A是苯甲酸，白色固体B是甲苯

B.操作I的名称为蒸镯，操作n的名称为分液

C.为了得到更多的白色固体B,冷却结晶时温度越低越好

D.加入浓盐酸酸化的目的是将苯甲酸钾转化为产物苯甲酸

答案：D

解析：该实验的目的是从含有苯甲酸钾和甲苯的滤液中分离出苯甲酸并回收甲苯，由

题给流程可知，滤液经分液分离得到有机溶液和水溶液；有机溶液经硫酸钠干燥除

水，过滤后蒸馆得到无色液体A甲苯；水溶液用浓盐酸酸化，使苯甲酸钾转化成苯甲

酸，经冷却结晶、过滤得到白色固体B苯甲酸。由分析可知，无色液体A是甲苯，白

色固体B是苯甲酸，故A错误；由分析可知，操作I为分液，操作H为蒸储，故B错

误；冷却结晶的目的是使苯甲酸从水溶液中分离出来，若温度过低会使溶液中的杂质

也析出，导致苯甲酸不纯，故C错误；由分析可知，水溶液中加入浓盐酸酸化的目的

是将某甲酸钾转化为产物苯甲酸，故D正确。

10.已知苯甲酸乙酯的沸点为212.6℃,“乙醛一环己烷一水共沸物”的沸点为

62.1"Co实验室初步分离苯甲酸乙酯、苯甲酸和环己烷的流程如图，下列说法错误的

是（）

无水MgSO,

N箴3T有机'相II）操作

，液「T有，机相卜

।匕共沸物）

tt矶酸

乙醛H2s。4

A.操作a所使用的玻璃仪器为分液漏斗和烧杯

B.操作b为蒸播，操作c为重结晶

C.无水MgSCU和饱和碳酸钠溶液的作用相同

D.该流程中苯甲酸先转化为苯甲酸钠，后转化为苯甲酸

答案：C

解析：向混合物中加入饱和碳酸钠溶液洗涤，将苯甲酸转化为苯甲酸钠，分液得到含

有苯甲酸乙酯和环己烷的有机相和水相；向水相中加入乙醍，再次萃取水相中的苯甲

酸乙酯和环己烷，分液得到有机相和萃取液；两次所得有机相混合得到有机相I,有

机相I经过蒸馅得到共沸物和有机相II,向有机相II中加入无水硫酸镁除去水分，干

燥有机相，过滤、蒸馅得到苯甲酸乙酯，向萃取液中加入稀硫酸，将苯甲酸钠转化为

苯甲酸，过滤得到苯甲酸粗品，经过重结晶得到苯甲酸。操作a是分液，分液所使用

的主要玻璃仪器为分液漏斗和烧杯，故A正确；操作b是蒸馅，操作c是重结晶，故

B正确；加入无水硫酸镁的作用是除去水分，干燥有机相H,饱和碳酸钠溶液的作用

是将苯甲酸转化为苯甲酸钠，故C错误；流程中苯甲酸先与饱和碳酸钠溶液反应生成

苯甲酸钠，后苯甲酸钠与稀疏酸反应转化为苯甲酸，故D正确。

11.（2024•滨州高三联考）利用KOH溶液中和酸式盐KIO3HIO3可制得碘酸钾，工艺流

程如下：

me水溶加热到30%KOH溶液反我KIO3

口°3.山。3一解~70~80t碱性条件应f7晶体

|1----------------------------母J液

已知碘酸钾和氯化钠的溶解度曲线如下图所示：

下列说法不正确的是（）

A.流程中加入30%KOH溶液使溶液呈碱性，在碱性条件下反应，可用酚献作为指示

剂

B.操作I包括结晶、过滤、洗涤

C.操作I后所得母液加入“溶解”过程以提高产率

D.某方法获得的碘酸钾晶体粗品含氯化钠，可通过加热溶解.、蒸发结晶、过滤提纯碘

酸钾

答案:D

解析：根据题意，利用KOH中和酸式盐KIO3HIO3,生成KIO3,同时溶液保持碱性，

酚酿遇碱变红，因此在碱性条件下反应，可用酚酿作为指示剂，A正确；操作I得到

晶体和母液，该步骤包括KICh晶体从溶液中析出，然后过滤，对晶体进行洗涤、干

燥，B正确；母液中含有KICh,将操作I后所得母液加入“溶解”过程中可以提高

KIC）3的产率，C正确；根据碘酸钾和氯化钠的溶解度曲线可知，获得碘酸钾晶体应通

过加热溶解、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤的方法提纯碘酸钾，D错误。

12.利用如下图所示的装置模拟工业NaClCh与Na2s03在浓硫酸存在下制备C1O2,并

以。。2为原料制备NaCKM已知：温度高于60C时，NaQO2分解生成NaClCh和

NaCI）o下列说法不正确的是（）

A.装置③的作用是防倒吸，装置⑤的作用是吸收装置④中未反应的有害气体

B.装置④中所得产物中可能同时含有Na2so4、Na2so3、NaOH

C.装置④中反应结束:时，装置①中NaOH溶液吸收装置②产生的尾气，保护环境

D.从装置④反应后的溶液中获得晶体，可采用常压蒸发结晶

答案：D

解析：温度高于60℃时，NaCICh分解生成NaCKh和NaCl,如用常压蒸发结晶，

NaCICh易分解，故可采用减压蒸发结晶，D项错误。

13.(8分)茴香油是一种淡黄色液体，其主要成分是茴香脑(熔点为22〜23℃,沸点为

233-235℃,不溶于水，易溶于乙酸)，茴香油在水蒸气作用下易挥发，实验室提取

茴香油的流程如下：

茴

香残渣无水Na2sCh

籽水蒸气

有

粉

蒸懦粗茴

乙酸机干燥蒸埔

+馀出液品香

层

水操作

A过滤油

水蒸气蒸储装置如下图所示。实验时，向a处烧瓶中加入约占其容积3的蒸镭水，加入

1〜2粒沸石。向c处烧瓶中加入茴香籽粉和热水，安装装置。打开T形管b处弹簧

夹，加热a处烧瓶，当有水蒸气从T形管口冲出时，接通d处冷凝水并关闭b处弹簧

夹，水蒸气进入c处烧瓶中开始蒸播并收集馆分。

回答下列问题：

⑴蒸微过程中装置中若发生堵塞，可观察到的现象是。

(2)当观察到时停止蒸镭。水蒸气蒸偏结束时，应

先,再停止加热。

(3)操作A需使用下列玻璃仪器中的(填字母)。

?7An

ABCD

(4)操作A之前需加入NaCl使微出液饱和，目的是,

将粗品进行蒸储是为了除去。

答案：（1）安全管内水位上升（2）接液管内无油状液体流出打开b处弹簧夹（3）AD

（4）降低产品的溶解度，有利于液体分层乙醛

解析：（1）蒸馅过程中装置中若发生堵塞，会使装置内压强增大，a处烧瓶中的水被压

入安全管，可观察到的现象是安全管内水位上升。（2）茴香油是一种淡黄色液体，且茴

香油不溶于水，当观察到接液管内无油状液体流出时，说明茴香油蒸馆完全，可以停

止蒸偏；水蒸气蒸馅结束时，为了防止倒吸，应先打开b处弹簧夹，再停止加热。（3）

由流程图可知，在操作A前加入乙醛进行萃取，故操作A是分液操作，需要用到分液

漏斗、烧杯。（4）向馅出液中加入NaCI使馅出液饱和，可以降低产品的溶解度，增加

水层的密度，有利于液体分层；粗品中混有乙醒，蒸馅可除去乙酸。

14.（10分）（2024・烟台模拟）碳酸钠是造纸、玻璃、纺织等行业的重要原料。工业碳酸钠

（纯度约为98%）中含有少量Ca2\Mg2\Fe3.和$0；一等杂质，提纯的工艺流程如

下：

水NaOH

蠹^滤液H蒸发浓缩结晶卜

隹耳「母液

也避fl-Na2c。3•H20T加热脱水卜试剂级Na2c一他喇

已知碳酸钠的溶解度（S）随温度变化的曲线如下图所示。

回答下列问题:

⑴设计实验方案验证工'也碳酸钠中含有杂质Na2s04,请写出该方案的操作和现象:

（2）滤渣的主要成分为。

（3）实验室进行蒸发浓缩结晶用到的主要玻璃仪器有、、酒精灯等。

（4）“趁热过滤”的原因是o

（5）若“母液”多次循环使用，可能导致的问题及相应原因是

(6)“加热脱水”属于(填“物理”或“化学”)变化。

(7)“检验”制备的试剂级碳酸钠纯度，设计如下实验方案：取mg产品，将其投入过

量稀疏酸中，将产生的气体通入足量澄清石灰水中，经过滤、洗涤、干燥，得到〃g

固体。产品中Na2cCh的质量分数为(用含〃、根的式子表示)。

答案：(1)取少量工业碳酸钠溶于适量水，