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文档简介

ICS71.080

CCSG17

CIESC

中国化工学会团体标准

T/CIESCXXXX—XXXX

工业用2,5-呋喃二甲酸

2,5-Furandicarboxylicacidforindustrialuse

(征求意见稿)

xxxx-xx-xx发布xxxx-xx-xx实施

中国化工学会发布

T/CIESCXXXX-XXXX

工业用2,5-呋喃二甲酸

警示——本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证

符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了工业用2,5-呋喃二甲酸的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。

本文件适用于以糖类或5-羟甲基糠醛为原料制得的工业用2,5-呋喃二甲酸。

分子式:C6H4O5

结构简式:

相对分子质量:156.093(按2022年国际相对原子质量)

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,

仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本

文件。

GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6679固体化工产品采样通则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T26792高效液相色谱仪

GB/T30921.7工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法第7部分:b*值的测定色差计法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4技术要求

工业用2,5-呋喃二甲酸的技术要求应符合表1的规定。

表1工业用2,5-呋喃二甲酸的技术要求

指标

项目

优等品一等品

外观白色粉末白色或浅黄色粉末

色度(abL)L≥95.5,b≤1.5,a<0/

2,5-呋喃二甲酸纯度a,w/%≥99.8097.00

水分,w/%≤0.80

a2,5-呋喃二甲酸纯度为色谱纯度,包含水分。

1

T/CIESCXXXX-XXXX

5试验方法

警示——试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。

5.1外观的测定

取适量试样置于白色滤纸上或培养皿中,在日光灯或自然光下目测。

5.2色度的测定

按GB/T30921.7规定的方法进行,在试样测定步骤中从色差仪读取b值的同时,读取a值、L值。取

两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,计算结果保留到小数点后两位,两次平行测定结果的b值

绝对差值应不大于0.05。

5.32,5-呋喃二甲酸纯度的测定

5.3.1方法提要

采用高效液相色谱法,在选定的工作条件下,将试样溶液注入到高效液相色谱仪中,采用C18色谱

柱,以乙腈、磷酸水溶液为流动相,使各组分得到分离,用紫外检测器检测,峰面积归一化法定量。

5.3.2试剂和材料

乙腈:HPLC级。

磷酸:85%,HPLC级。

水:GB/T6682规定的二级水。

氢氧化钠溶液:30%。

5.3.3仪器和设备

高效液相色谱仪:配有紫外可变波长检测器和色谱数据处理工作站,灵敏度和稳定性应符合

GB/T26792的规定。

分析天平:感量0.0001g。

容量瓶:250mL。

微孔过滤器:0.22µm。

5.3.4试验条件

推荐的色谱柱及典型操作条件见表2,流动相及梯度洗脱条件见表3,典型色谱图及各组分保留时间

参见附录A,其他能够达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。

表2推荐的色谱操作条件

项目参数

色谱柱GP-C18

柱长×柱内径×粒径4.6m×250mm×5µm

柱温/℃30

检测波长/nm254

流速/(mL/min)1.0

进样量/uL5

流动相aA:0.05%磷酸水溶液;B:乙腈

a流动相及梯度洗脱条件见表3

表3流动相及梯度洗脱条件

时间/min流动相A/%流动相B/%

08020

72080

2

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表3流动相及梯度洗脱条件(续)

时间/min流动相A/%流动相B/%

152080

15.58020

238020

5.3.5试验步骤

称取0.01g(精确至0.0001g)试样于250mL容量瓶中,用滴管加入2滴~3滴氢氧化钠溶液将试样充

分溶解,然后用水定容。经0.22µm的微孔过滤器过滤后进样检测。

5.3.6结果计算

2,5-呋喃二甲酸的纯度w1,以%表示,按式(1)计算:

A1

w1100................................................................(1)

Ai

式中:

A1——试样中2,5-呋喃二甲酸的峰面积;

∑Ai——试样中所有组分峰面积之和。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,计算结果保留到小数点后两位,两次平行测定结果

的绝对差值应不大于0.05%。

5.4水分的测定

以N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂,按GB/T6283规定的方法进行测试。取两次平行测定结果的算术平

均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.1%。

6检验规则

6.1出厂检验

本文件第4章规定的项目均为出厂检验项目,出厂检验每批进行一次。

6.2组批

在原材料、工艺不变的条件下,同一成品罐的产品为一批。

6.3采样

采样应按GB/T6678、GB/T6679的规定进行。采样总量不少于500g,试样混匀后分别装入两个洁

净、干燥的自封袋中,密封,粘贴标签,注明名称、等级、批号和取样日期,一袋供质量检验部门检验

用,另一袋保存备查。

6.4判定

检验结果的判定采用GB/T8170规定的修约值比较法进行。检验结果全部符合本文件的技术要求时,

则判定该批产品合格。检验结果中,如有一项指标不符合本文件要求时,应重新双倍取样进行复验。复

验结果即使只有一项指标不符合本文件的要求,则判该批产品为不合格。

7标志、包装、运输与贮存

7.1标志

3

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工业用2,5-呋喃二甲酸包装容器上应有牢固的标志1),内容包括:生产厂家名称、厂址、产品名称、

产品等级、生产批号或审查日期、净含量、本文件编号。

7.2包装

工业用2,5-呋喃二甲酸产品应采用PE袋加纸板桶进行包装。在满足安全要求的情况下,也可按客户

要求包装。

7.3运输

工业用2,5-呋喃二甲酸装卸和运输时应轻装轻卸、避免猛烈撞击、防止包装及容器损坏、防火、防

潮、防静电,产品运输应符合国家相关法律法规要求。

7.4贮存

工业用2,5-呋喃二甲酸应密封,防潮,放置于阴凉、干燥、通风处常温贮存。

1)工业用2,5-呋喃二甲酸的安全信息参见附录B。

4

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A

A

附录A

(资料性)

2,5-呋喃二甲酸液相色谱图及各组分保留时间

A.12,5-呋喃二甲酸液相色谱图

2,5-呋喃二甲酸液相色谱图如图A.1所示。

标引序号说明:

1—2,5-呋喃二甲酸;

2—5-羟甲基-2-呋喃甲酸;

3—5-甲酰基-2-呋喃甲酸。

图A.12,5-呋喃二甲酸液相色谱图

A.2各组分保留时间

各组分保留时间见表A.1。

表A.1各组分保留时间

序号组分名称保留时间/min

12,5-呋喃二甲酸(FDCA)2.8

25-羟甲基-2-呋喃甲酸(HMFCA)5.0

35-甲酰基-2-呋喃甲酸(FFCA)6.3

5

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B

C

B

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