(2025年)中国医科大学23春“药学”《药物分析》考试真题附答案

(2025年)中国医科大学23春“药学”《药物分析》考试练习题选编附答案一、单项选择题（每题2分，共30分）1.采用碘量法测定维生素C含量时，需加入稀醋酸的主要目的是（）A.加速反应进行B.防止维生素C氧化C.提高滴定终点灵敏度D.消除抗氧剂干扰答案：B（维生素C在酸性条件下稳定，稀醋酸可抑制其氧化）2.阿司匹林中游离水杨酸的检查方法依据是（）A.水杨酸与三氯化铁显色，阿司匹林不显色B.阿司匹林与三氯化铁显色，水杨酸不显色C.水杨酸与亚硝酸钠-盐酸反应显色D.阿司匹林水解后与重氮化-偶合反应显色答案：A（水杨酸含酚羟基，与Fe³⁺显紫堇色，阿司匹林无游离酚羟基不显色）3.地西泮的红外光谱中，1680cm⁻¹处的特征吸收峰归属为（）A.苯环的骨架振动B.羰基（C=O）的伸缩振动C.酰胺键（C-N）的伸缩振动D.甲基（-CH₃）的弯曲振动答案：B（地西泮分子中含羰基，其伸缩振动在1680cm⁻¹附近）4.采用古蔡氏法检查砷盐时，溴化汞试纸的作用是（）A.吸收H₂S气体B.与AsH₃反应提供砷斑C.催化As³⁺还原为AsH₃D.指示反应终点答案：B（AsH₃与溴化汞试纸反应提供黄色至棕色的砷斑，用于比色）5.高效液相色谱法测定盐酸普鲁卡因注射液含量时，流动相中加入三乙胺的目的是（）A.调节pH值B.抑制色谱柱固定相的硅醇基与碱性药物的作用C.增加药物溶解度D.提高分离度答案：B（盐酸普鲁卡因为碱性药物，硅醇基易与碱性基团作用导致拖尾，三乙胺可掩蔽硅醇基）6.青霉素钠中青霉素聚合物的检查方法是（）A.高效液相色谱法（分子排阻色谱）B.薄层色谱法C.紫外-可见分光光度法D.气相色谱法答案：A（分子排阻色谱可分离不同分子量的聚合物，适用于大分子杂质检查）7.非水溶液滴定法测定硫酸阿托品含量时，需加入醋酸汞的原因是（）A.消除硫酸的干扰B.增强阿托品的碱性C.防止滴定剂水解D.与硫酸根结合，释放出可滴定的生物碱答案：D（硫酸为二元酸，在冰醋酸中仅解离出一个H⁺，加入醋酸汞可与SO₄²⁻结合，使生物碱定量转化为可滴定的醋酸盐）8.维生素B₁的鉴别反应是（）A.硫色素反应B.三氯化锑反应C.与斐林试剂的反应D.茚三酮反应答案：A（维生素B₁在碱性条件下被铁氰化钾氧化提供硫色素，溶于正丁醇显蓝色荧光）9.葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的检查方法是（）A.紫外分光光度法（284nm处测吸光度）B.高效液相色谱法C.薄层色谱法D.气相色谱法答案：A（5-羟甲基糠醛在284nm处有最大吸收，通过控制吸光度限制其含量）10.采用银量法测定苯巴比妥含量时，滴定终点的指示方法是（）A.电位法B.永停滴定法C.铬酸钾指示剂法D.铁铵矾指示剂法答案：A（苯巴比妥与硝酸银反应提供难溶的银盐，电位法可准确指示终点）11.盐酸四环素中“有关物质”检查的主要对象是（）A.差向四环素、脱水四环素B.游离盐酸C.微生物代谢产物D.重金属离子答案：A（四环素在酸性条件下易差向异构化提供差向四环素，在加热条件下易脱水提供脱水四环素）12.采用气相色谱法测定乙醇中微量水分时，最适宜的检测器是（）A.火焰离子化检测器（FID）B.热导检测器（TCD）C.电子捕获检测器（ECD）D.质谱检测器（MS）答案：B（TCD对所有物质均有响应，适合检测水分等无机气体或低分子有机物）13.硫酸庆大霉素的含量测定方法是（）A.微生物检定法B.高效液相色谱法（紫外检测）C.非水溶液滴定法D.紫外-可见分光光度法答案：A（氨基糖苷类抗生素生物活性与化学含量不一定平行，需用微生物检定法测定效价）14.右旋糖酐20氯化钠注射液中右旋糖酐20的含量测定方法是（）A.旋光度法B.高效液相色谱法C.紫外分光光度法D.红外分光光度法答案：A（右旋糖酐具有旋光性，通过测定旋光度可计算含量）15.肾上腺素中“酮体”的检查方法是（）A.紫外分光光度法（310nm处测吸光度）B.高效液相色谱法C.薄层色谱法D.气相色谱法答案：A（酮体在310nm处有吸收，而肾上腺素无此吸收，通过控制吸光度限制酮体含量）二、填空题（每空1分，共20分）1.药物分析中，物理常数测定包括______、______、______等（至少3项）。答案：熔点、沸点、旋光度（或相对密度、折光率）2.重金属检查法中，第二法适用于______药物，需先经______处理。答案：含芳环或杂环；炽灼破坏3.高效液相色谱法常用的检测器有______、______、______（至少3种）。答案：紫外检测器（UV）、荧光检测器（FLD）、蒸发光散射检测器（ELSD）4.氧瓶燃烧法中，常用的吸收液有______、______（举例2种）。答案：氢氧化钠溶液、过氧化氢-氢氧化钠溶液5.盐酸普鲁卡因的鉴别反应包括______和______（举例2种）。答案：重氮化-偶合反应；红外光谱法6.甾体激素类药物的鉴别方法包括______、______（举例2种）。答案：与四氮唑盐的反应；红外光谱法7.中国药典规定，片剂的常规检查项目包括______、______、______（至少3项）。答案：重量差异、崩解时限、溶出度（或含量均匀度）8.抗生素类药物的杂质检查通常包括______、______（举例2种）。答案：有关物质、残留溶剂三、简答题（每题6分，共30分）1.简述薄层色谱法用于药物杂质检查的两种常用方法及其适用条件。答案：（1）杂质对照品法：适用于已知杂质并能获得杂质对照品的情况。取供试品溶液和杂质对照品溶液，点样展开后，比较杂质斑点的颜色和大小，控制杂质限量。（2）主成分自身对照法：适用于杂质结构未知或无杂质对照品的情况。将供试品溶液稀释成一定浓度作为对照溶液，比较供试品溶液中杂质斑点与对照溶液主斑点的颜色和大小，控制杂质限量。2.说明高效液相色谱法系统适用性试验的主要参数及要求。答案：主要参数包括：（1）理论板数（n）：用于评价色谱柱的分离效能，n应不低于规定值；（2）分离度（R）：用于评价相邻峰的分离程度，R≥1.5；（3）重复性：用于评价进样精密度，对照品溶液连续进样5次，峰面积RSD≤2.0%；（4）拖尾因子（T）：用于评价色谱峰的对称性，T应在0.95~1.05之间（或根据具体药物调整）。3.简述氧瓶燃烧法的操作要点及注意事项。答案：操作要点：（1）样品包裹：将样品置于无灰滤纸中，折叠成适当形状；（2）燃烧瓶处理：瓶内加入吸收液，通入氧气约1分钟；（3）燃烧过程：点燃滤纸尾部，迅速插入燃烧瓶中，确保燃烧完全；（4）吸收完全：燃烧后振摇至瓶内烟雾消失，放置15分钟使吸收完全。注意事项：（1）避免样品洒落；（2）氧气通入时间足够，确保燃烧完全；（3）吸收液选择与待测元素匹配（如卤素用NaOH溶液，硫用H₂O₂-NaOH溶液）。4.维生素E的鉴别方法有哪些？请列举两种并简述原理。答案：（1）硝酸反应：维生素E在硝酸酸性条件下加热，水解提供生育酚，被硝酸氧化为生育红，显橙红色。（2）三氯化铁-联吡啶反应：维生素E被硝酸银氧化为生育醌，再与三氯化铁作用提供Fe²⁺，Fe²⁺与联吡啶形成红色配位化合物。5.简述盐酸普鲁卡因注射液中“对氨基苯甲酸”检查的原因及方法。答案：原因：盐酸普鲁卡因在贮藏过程中易水解提供对氨基苯甲酸（PABA），PABA可进一步脱羧提供苯胺，苯胺有致癌性，需控制其限量。方法：采用高效液相色谱法，以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，磷酸盐缓冲液（含庚烷磺酸钠）-甲醇为流动相，检测波长279nm，外标法计算PABA含量，限度为标示量的1.2%。四、计算题（10分）采用高效液相色谱法测定某药物的含量，已知对照品溶液浓度为0.100mg/mL，进样20μL，测得峰面积为1200；样品溶液进样20μL，测得峰面积为1150。样品称取量为0.0500g，定容至100mL。计算样品中该药物的含量（%）。答案：含量（%）=（样品峰面积×对照品浓度×稀释体积）/（对照品峰面积×样品称样量）×100%=（1150×0.100×100）/（1200×0.0500）×100%=（1150×10）/（1200×0.05）×100%=（11500）/（60）×100%≈191.67%（注：实际中含量应接近100%，此处为示例数据）五、综合分析题（10分）某药物为白色结晶性粉末，易溶于水，水溶液显右旋性。IR光谱显示3300cm⁻¹（宽峰）、1650cm⁻¹（强峰）、1050cm⁻¹（强峰）等特征吸收。中国药典规定其检查项目包括“溶液的澄清度与颜色”“有关物质”“干燥失重”“炽灼残渣”“重金属”；含量测定采用高效液相色谱法（紫外检测，波长254nm）。（1）推测该药物可能的类别及依据。（2）解释“有关物质”检查的意义及常用方法。答案：（1）推测为β-内酰胺类抗生素（如头孢菌素类）。依据：IR光谱中3300c