专题突破卷12 化学实验基础（一）-高考化学一轮复习（新高考）

专题突破卷12化学实验基础（一）

―化学实验仪器及基本操作物质的分离、提纯和检验微型实验设计与评价

（考试时间：75分钟试卷满分：100分）

一、选择题（本题共15小题，每小题3分，共45分。每小题只有一项是符合题目要求的）

1.实验是化学的基础，是化学的灵魂。下列有关操作中，正确的是

A.检验真皮衣料，可以用灼烧并闻气味的方法

B.配制450mLi.OOmol/L的硫酸，需用量筒量取10.00mol/L的硫酸45.0mL

C.实验室通常使用广泛pH试纸测定漂白液的pH

D.在催化剂的作用下，米可与滨水反应生成澳采

【答案】A

【详解】A.真皮衣料的主要成分是蛋白质，灼烧时有烧焦羽毛的气味，可以用灼烧并闻气味的方法，A正

确；

B.配制450mLl.OOmol/L的硫酸，需要用500mL的容量瓶配置50（）mL的溶液，所以需用量筒量取10.00mol/L

的硫酸50.0mL,B错误；

C.漂白液使pH试纸褪色，无法与比色卡对比，读不出pH值，所以不能用广泛pH试纸测定漂白液的pH,

C错误；

故选Ao

2.用分液漏斗分离下列各组液体混合物，能获得成功的是

A.漠苯和澳B.苯和水C.苯和甲苯D.四氯化碳和乙醉

【答案】B

【详解】A.溟和溟苯互溶，不能用分液漏斗进行分离，故A不符合；

B.苯和水不溶，能用分液漏斗进行分离，故B符合；

C.苯和甲苯互溶，不能用分液漏斗进行分离，故C不符合；

D.四氯化碳和乙醇互溶，不能用分液漏斗进行分离，故D不符合；

故选:Bo

3.卜列化学仪器所对应名称不正确的是

【答案】A

【详解】A.根据仪器构造可判断该仪器名称是蒸发皿，A选；

B.根据仪器构造可判断该仪器名称是泥三角，B不选；

C.根据仪器构造可判断该仪器名称是锥形瓶，C不选；

D.根据仪器构造可判断该仪器名称是圆底烧瓶，D不选；

答案选A。

4.粗盐提纯实验中，蒸发滤液时，下列操作错误的是

A.用蒸发皿盛放溶液并进行加热B.加热过程中不断用玻璃棒搅拌

C.等到出现大量固体时，停止加热D.待滤液完全蒸干后，停止加热

【答案】D

【详解】A.蒸发液体使用的仪器为蒸发皿，故粗盐提纯过滤后的滤液用蒸发皿盛放溶液并进行加热，A正

确；

B.蒸发时，加热过程中不断用玻璃棒搅拌，使液体受热均匀，防止暴沸，B正确；

C.蒸发时，出现大量固体有少量液体剩余就应该停止加热，利用余热蒸干水分，C正确：

D.蒸发时，出现大量固体有少量液体剩余就应该停止加热，利用余热蒸干水分，而不能完全蒸干后，再停

止加热，D错误；

故答案为：Do

5.从海带中提取碘的实验过程中，涉及下列操作，其中正确的是

A.将海带灼烧成灰B.过滤得含I溶液

C.放出碘的苯溶液D.分离碘并回收苯

A.AB.BC.CD.D

【答案】D

【详解】A.灼烧海带应用耳烟，而不能用烧杯，A错误；

B.过滤时应用玻璃棒引流，B错误；

C.苯的密度比水的小，萃取了单质碘的苯层在上层，应从分液漏斗的上口倒出，C错误;

D.蒸储操作装置正确，冷凝水流向正确，D正确：

故选D。

6.下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是

气体（杂质）方法

通过酸性高钵酸钾溶液

AS02(CO2)

BCh(HC1)通过饱和的食盐水

通过灼热的铜丝网

CN2(O2)

DNO(NO2)通过水

A.AB.BC.CD.D

7.下列实验操作、现象和得出的结【答案】A

【详解】A.SCh能与酸性高猛酸铜溶液反应，而CO2不能与酸性高镭酸钾溶液反应，不能够达到除杂目的,

A项符合题意；

B.由于HQ极易溶于水，故通过饱和的食盐水能实现除杂目的，B项不符合题意：

C.铜与氧气反应，与氮气不反应，能够达到除杂目的，C项不符合题意:

C.装置③可用于验证氨气在水中的溶解性

D.装置④可用于收集NO2气体

【答案】C

【详解】A.MnO?与浓盐酸反应制Cb的反应需要加热，A不正确；

B.NM易溶于水，装置②中的煤油不能起到防止倒吸的作用，所以装置②不可用于吸收尾气N%,B不正

确；

C.装置③中，往烧瓶内滴入水，看到气球体积膨胀，则表明烧瓶内气体压强减小，从而表明NH3易溶于水，

所以装置③可用于验证氨气在水中的溶解性，C正确；

D.NCh易与水反应生成HNCh和NO,所以装置④不可用于收集NO2气体，D不正确；

故选C。

【答案】D

【详解】A.乙醇和乙酸互溶，不能用分液法分离乙醇和乙酸，故不选A；

B.浓硫酸使胆研表面变白，体现浓硫酸吸水性，故不诜B：

C.石油的蒸储，冷凝水应该“低进高出”，故不选C；

D.用用烟灼烧海带，故选D；

选D。

10.实验室中下列做法或操作分析正确的是

C.可用热的碳酸钠溶液除去金属表面附着的柴油

D.蒸储时，若温度”水银球低于蒸馅烧瓶支管口，则收集到的偏分产率更高

【答案】A

B.硝酸亚铁溶液保存时加入稀硝酸，能将二价铁氧化成三价铁，引入杂质，故B错误；

C.碳酸钠水解呈碱性，升高温度，水解程度增大，碱性增强，有利于除去酯类油污，但是柴油属于矿物油，

与碱不反应，故C错误；

D.蒸储时，若温度计水银球低于蒸储烧瓶支管口时，过早结束收集物质的操作，收集的储分减少，产率偏

低，故D错误；

故选Ao

11.下列实验中，所得现象和结论均对应且正确的是

选项实验现象结论

A向某溶液中滴加硝酸酸化的BaCL溶液有白色沉淀产生该溶液中可能含SO：

B将少量氯气通入KI—淀粉溶液溶液变蓝还原性：IV。

C向pH试纸上滴加一滴浓硫酸pH试纸先变红后变黑浓硫酸具有强氧化性

D向浜水中通入足量SO2气体澳水褪色S02具有氧化性

A.AB.BC.CD.D

【答案】A

【详解】A.硝酸会把亚硫酸根离子氧化为硫酸根离子，硫酸根离子和钢离子生成不溶于酸的硫酸钢沉淀,

故该溶液中可能含SO：,A正确；

B.还原剂还原性大于还原产物，故实验说明还原性：I>C1,B错误；

C.pH试纸先变红后变黑，说明浓硫酸具有酸性和脱水性，使得试纸碳化，C错误；

D浸水中通入S6气体.反应生成滨离子和硫酸，体现了一氧化硫的还原性，D错误：

故选Ao

12.下列有关物质的分离提纯操作的说法正确的是

A.蒸储时，温度计应插入液面以下

B.分液时，下层液体从分液漏斗的下口流出，上层液体从上口倒出

C.可用酒精萃取溪水中的澳

D.东晋葛洪《时后备急方》中称“青蒿一握，以水二升渍，绞取汁”，以此法提取青蒿素属于过渡

【答案】D

【详解】A.蒸储时，温度计的水银球应与蒸储烧瓶支管相平，以便控制蒸汽的温度，A项错误；

B.分液时，分离出下层液体后，上层液体要从上口倒出，防止分液漏斗下端的残留液体与上层液体混合,

B项正确；

C.萃取时两种溶剂必须互不相溶，而酒精与水互溶，加入酒精后不会分层，无法从溟水中萃取出滨，C项

错误；

D.加入水，青蒿中的青蒿素易溶于水，该提取方法是萃取，D项错误；

故选D。

13.制备下列气体所需的反应物和发生装置不可行的是

选项ABCD

气体NOCl2so2

反应物铜丝、稀硝酸浓盐酸、高锦酸钾铁粉、浓硫酸钱盐、熟石灰

◎■一浓盐酸

氢氧化钙和，

1太化铉固笋

发生装置

稀研展上(\高镭

酸钾X1\

A.AB.BC.CD.D

【答案】D

【详解】A.铜与稀硝酸反应生成NO,通过抽动铜丝可控制反应的发生和停止，A不选；

B.高锌酸钾和浓盐酸反应制备氯气，发生装置为固液混合不需要加热型，B不选：

C.铁粉与浓硫酸共热反应牛成S6,发牛装置为固液混合加热型.C不选：

D.钱盐和熟石灰加热条件下反应生成氨气，发生装置为固固加热型，试管应略向下倾斜，D选；

故选D。

14.某学生配制了100mLimoMJ的硫酸，然后对•溶液浓度做精确测定，且测定过程中一切操作都正确，但

测得溶液的物质的量浓度小于ImNLL则在配制过程中，下列操作可能导致溶液浓度偏低的是

①量筒用蒸储水洗净后立即用来量取浓硫酸

②将浓硫酸在烧杯中稀释，转移到100mL的容量瓶中后，没有洗涤烧杯和玻璃棒

③在转移过程中用玻璃棒引流，因操作不慎有少展溶液流到了容量瓶外面

④最后定容时，加水超过了刻度线，马上用胶头滴管吸去多余的水，使溶液凹液面刚好与刻度线相切

A.只有②③④B.只有③④C.只有①②③D.①②③④

【答案】D

【洋解】①量筒用蒸储水洗净后未干燥立即量取浓硫酸，浓硫酸被稀释，所取溶质H2s04偏少，导致溶液

浓度偏低；

②未洗涤烧杯和玻璃棒，使溶质H2s04损失，导致溶液浓度偏低；

③少最溶液流到容易瓶外面，使溶质H2s04损失，导致溶液浓度偏低；

④加水超过了刻度线，马上用胶头滴管吸去多余的水，使溶质H2s04损失，导致溶液浓度偏低；

故选D。

15.下列方案设计、现象和结论都正确的是

目的方案设计现象和结论

比较金属活若Mg片上冒气泡，证明活泼

AMg、Al、NaOH溶液构成原电池装置

泼性性：AI>Mg

探究压强对若颜色先变深后又逐渐变

用针筒吸入NO?与N2O4的混合气体，将细管端用橡胶

B平衡移动的浅，证明压强增大，平衡朝

塞封闭，然后将活塞向内推，观察颜色变化

影响气体分子数减小的方向移动

若溶液先变成血红色，后无

探究反应的

往Fe2(SO4)3溶液中滴加KSCN溶液，再加入少量K2SO4

C明显变化，说明Fe3+与SCV

可逆性固体

的反应不可逆

用牺牲阳极

以铁钉和锌棒作电极，酸化的3%NaCI溶液作电解质溶

法保护铁钉若未出现特征蓝色沉淀，证

D液，接通电源，过一段时间，取铁电极区域溶液于试管

并检验其效明铁钉未被腐蚀

中,滴入K3[Fe(CN)6]溶液,观察现象

果

A.AB.BC.CD.D

【答案】B

【详解】A.金属的活泼性是与酸或水反应的剧烈程度来判断的，不是与碱反应，A错误;

B.NO?与N2O4存在平衡：2NO2^*N2O4,压强增大，二氧化氮的浓度先增大导致颜色变深，随后平衡朝

气体分子数减小的方向移动，使二氧化氮的浓度略变浅，B正确；

C.Fe2(SCh)3与KSCN反应的实质为铁高子与SCN反应生成Fe(SCN)3络合物的过程，与K2sCU固体的用量

无关，C错误；

D.若铁钉被腐蚀生成亚铁离子，则锌也会与亚铁离子反应置换出铁单质，不能通过上述实验证明铁是否被

腐蚀，D错误；

故选B.

二、填空题(本题包括4小题，共55分)

16.(14分)海洋植物中富含•种人体必需的微量元素——碘。实验室模拟从海带中提取碘单质的流程图如

下：

(I)提碘的原料一般选择海带或海藻，是因为O

(2)在实验室里把有机碘化物转化为碘离子往往需要灼烧操作，灼烧海带需要在______中进行。

(3)若从绿色化学角度考虑，①处选C1?不好的原因是。

(4)操作I中，实验室可用如图仪器将L富集到有机溶液X,该步操作的名称为；如图中所选用的有机

溶剂可以是(选填编号)。

含碘的

有机层

a.酒精b.醋酸c.四氯化碳d.苯

⑸操作1中具体实验步骤为：

A.把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中；

B.检验分液漏斗旋塞和上口的瓶塞是否漏液；

C.把20mL碘水跟5mL四氯化碳加入分液漏斗中，并盖好玻璃塞；

D.倒转漏斗振荡，并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞，把分液漏斗放正;

E.旋开活塞，用烧杯接收下层溶液：

F.将分液漏斗。上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准分液漏斗口上的小孔;

G.从分液漏斗上口倒出上层溶液；

H.静止、分层。

实验步骤的正确顺序为；TT-ATHT1To

【答案】(1)海带或海藻中碘元素的含量高，且原料便宜

⑵珀烟

(3)氯气有毒，易对空气造成污染

⑷萃取分液c

(5)BCTDTATH—F->EG

+

(6)滴加淀粉溶液，若溶液变蓝或者加入CCL振荡，若下层呈紫色H2O2+2I+2H=I2+2H2O

【分析】干海带经过灼烧后浸泡过滤获得含有碘离子的溶液A,加稀硫酸酸化后通入氯气将碘离子氧化成

碘单质。向溶液B中加入有机溶剂萃取水中的碘单质后分液获得有机溶液X,再蒸储获得碘单质。

【详解】(1)海带或海藻中碘元素的含量高，且原料使宜，故提碘的原料一般选择海带或海藻；

(2)灼烧海带需要在用烟中进行，还需要酒精灯和泥三角；

(3)若从绿色化学角度考虑，①处选C12不好的原因是氯气有毒，易对空气造成污染。

(4)操作I中，实验室可用如图仪器将b富集到有机溶液X,该步操作的名称为萃取分液；

a.酒精和水互溶，不能做萃取剂，a错误；

b.醋酸和水互溶，不能做萃取剂，b错误；

c.四氯化碳与水互不相溶且不反应，密度比水大在下层，c正确；

d.茉与水互不相溶且不反应，但密度比水小在上层，d错误；

故选C;

(5)操作为查漏T装液T振荡-静置T分液，则步骤为BCTDTATHTFTEG；因此，本题正确答案是：

BC—D—A—H—F一EG；

(6)将H2O2作为氧化剂滴加入溶液A中，取少量反应后的溶液于试管中，滴加淀粉溶液，若溶液变蓝或

者加入CCL振荡，若下层呈紫色：则证明H2O2能代替氯水，双氧水与碘离子发生的反应：

H202+2I+2H(=l2+2H20o

17.(14分)某研究小组利用卜.图装置探究温度对CO还原Fe2O3的影响(固定装置略)。

⑴MgCCh的分解产物为o

(2)装置C的作用是,处理尾气的方法为o

(3)瘠研究小组分为两组，按上图装置进行对比实验，甲组用酒精灯、乙组用酒精喷灯对装置D加热，反应

产物均为黑色粉末（纯净物），两组分别用产物进行以下实验。

步骤操作甲组现象乙组现象

1取黑色粉末加入稀盐酸溶解，无气泡溶解，有气泡

2取步骤1中溶液,滴加K3〔Fe（CN）6］溶液蓝色沉淀蓝色沉淀

3取步骤1中溶液，滴加KSCN溶液变血红无现象

4向步骤3溶液中滴加新制氯水红色褪去先变血红，后褪色

①乙组得到的黑色粉末是O

②甲组步骤］中反应的离子方程式为。

③乙组步骤4中，溶液变血红的原因为：溶液褪色可能的原因及其验证

方法为。

④从实验安全考虑，上图装置还可采取的改进措施是O

【答案】（l）MgO、CO2

⑵除CO2点燃

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（3）FeFe3O4+8H=2Fe*+Fe+4H2OFe?+被氧化为Fe3=Fe?+遇SCN.显血红色假设

SCN-被Cb氧化。向溶液中加入KSCN溶液，若出现血红色，则假设成立在装置B、C之间添加装置

E防倒吸

【详解】（I）难溶的碳酸盐受热易分解为氧化物和CO2,因此MgCCh受热分解得到产物是MgO与CO?。

（2）装置C的作用是吸收剩余的CO?气体，以防止对观察澄清石灰水是否变浑浊造成影响；由于最后出来

的气体中含有CO,所以用点燃法除去CO。

（3）①由于该黑色粉末是纯净物，乙组中，步骤1溶解有气泡，说明得到的是铁粉；

②甲组中根据“蓝色沉淀”,证明溶解后含FU+；根据“变血红”，证明溶解后还含有Fe3’,所以黑色粉木Fe.G,

甲组步骤1中反应的离子方程式为Fe3O4+8H=2Fe3++Fe2++4H2O。

③甲组中根据加入氯水血红色褪去，说明氯水能氧化SCN,而乙组中，由于Fe?"的还原性大于SCN,所

以Fe?十首先被氧化成FP+,溶液变血红，当氯水过量时，又把SCK氧化，血红色褪去。因为Fe?十并没有

发生变化，可用再加入KSCN溶液的方法观察是否恢复红色来验证；

④从实验安全考虑，上图装置还可采取的改进措施是在装置B、C之间添加装置E防倒吸。

18.（13分）苯甲酸甲酯是一种重要的工业原料，某化学小组采用如图所示装置，以苯甲酸、甲醇为原料制

取苯甲酸甲酯。

有关物质的物理性质如表所示:

苯甲酸甲醇苯甲酸甲酯

熔点/℃122-93.9-12.3

沸点/℃24965199.6

密度/(g-cm、)1.26590.7921.0888

水溶性微溶易溶难溶

实验步骤：I.合成苯甲酸甲酯粗产品

在圆底烧瓶中加入0.1mol苯甲酸和0.4mol甲醉，再小心加入3mL浓硫酸，混匀后，投入几粒沸石，小心

加热60分钟，得苯甲酸甲酯粗产品。

(1)仪器甲的作用是o

(2)该化学小组在实验中使用过量的反应物甲醇，目的是0

0.粗产品的精制

苯甲酸甲酯粗产品中含有少晟甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，现拟用下列流程进行精制。

(3)试剂a可以是(填字母)，其作用是。

A.稀硫酸B.碳酸钠溶液C.乙醇

(4)第一次蒸储时，温度应控制在℃左右；操作b的名称是o

(5)实验制得的苯甲酸甲酯精品的质量为10g,则苯甲酸的转化率为(保留3位有效数字)。

【答案】(1)冷凝回流

⑵提高苯甲酸的转化率和苯甲酸甲酯的产率

(3)B洗去苯甲酸甲酯中的苯甲酸和硫酸

（4）65分液

（5）73.5%

【分析】苯甲酸和甲醇发生酯化反应生成苯甲酸甲酯，该反应为可逆反应，根据物质的熔沸点数据可知，

甲醇易挥发，需要冷凝回流，提高原料的利用率。

【洋解】（1）仪器甲为球形冷凝管，其作用为冷凝回流，故答案为：冷凝回流；

（2）使用过量的反应物甲醇，能使该反应的平衡正向移动，可提高苯甲酸的转化率和苯甲酸甲酯的产率，

故答案为：提高苯甲酸的转化率和苯甲酸甲酯的产率；

（3）由流程图结合乙酸乙酯的制备实验可知，试