先进表征方法与技术 课件 2.1 聚焦离子束系统结构

2.1聚焦离子束系统结构011聚焦离子束系统结构1聚焦离子束系统结构聚焦离子束系统是用聚焦离子束代替扫描电镜(SEM)及透射电镜(TEM)中所用的质量很小的电子作为仪器光源的显微分析加工系统。图1给出了聚焦离子束系统的结构示意图。在离子柱顶端的液态离子源上加一强电场来抽取带正电荷的离子，通过位于柱体中的静电透镜、可控的四极／八极偏转装置，将离子束聚焦并在样品上扫描，收集离子束轰击样品产生的二次电子／二次离子，获得聚焦离子束显微图像。为避免离子束受周围气体分子的影响，真空系统保证离子柱在高真空条件下(10-5～l0-6Pa)工作。样品室中装有多自由度样品台，以实现对样品不同位置和角度的分析/加工。1聚焦离子束系统结构图2-1聚焦离子束结构图1.1离子源聚焦离子束之所以能在科学研究和工业(主要是半导体工业)中得到重要应用,是由于20世纪80年代在高亮度离子源方面的成就。高性能的聚焦离子束必须符合这样的条件,在直径小于1μm的离子探针中至少包含10～5000pA的离子流,即靶上束流密度必须大于1A/cm2。这样一个束流密度指标和场发射电子源相比是一个低指标。对电子探针来说,在直径为1nm的探针中可包含10nA的束流,束流密度可达到106A/cm2。但对离子源来说,这是一个高指标。在液态金属离子源之前广泛应用的等离子体源,在亚微米直径的探针中只包含几个pA的束流。能满足上述要求的离子源必须是场发射型的点源,液态金属离子源正是这样一种源。场离子源对于聚焦离子束系统的重要性,正像场电子源对扫描电镜和电子束曝光系统一样。高束流密度离子探针的发展,直接导s致了微米尺度的微加工以及扫描离子显微镜和高分辨二次离子质谱仪的实现。1.1离子源液态金属离子源起源于带电荷的液体喷咀性质的研究。1964年,泰勒曾从喷咀液体的表面张力和外加的静电力的平衡,计算出稳定的喷咀结构应是半锥角为49.3的锥体,称为泰勒锥。随后的研究工作证明,从液态金属带电的微液滴上可以发射出电子或离子,视所加外场的极性而定。Mahoney第一个发现,可以利用这种液态金属来产生单原子离子束,他们用毛细管来输送液态Cs。以后又有人发展用针尖表面输送液态金属的技术,这种结构后来得到广泛的应用。液态金属离子源发射离子的主要机制是场蒸发。所谓场蒸发,是一种越过由于外场而降低了的离子势垒的热激活过程。在无外场时表面原子的离子态相对于中性状态通常是亚稳态,当存在强的外场(～108V/cm)时,离子的势能曲线和中性原子的势能曲线发生交叉,产生了一个降低了的离子位垒。当热激活能超过这个位垒时,离子就可以从液态金属中发射出来。离子发射的势垒可表示成:1.1离子源𝑄=Λ+𝐼−Φ−12[𝑛2𝑒3𝐹𝜋𝜀0]1/2(2.1)式中Λ是一个中性表面原子的蒸发热，Ι是原子的电离电位，Φ是功函数,最后一项是外场F产生的位垒的降低量。离子越过这个势垒的场蒸发几率是:𝐷=γexp⁡(−1𝑘𝑇)(2.2)图2-2液态金属离子源实物图及工作原理除上述热激发产生的离子发射外,离子隧穿表面势垒也存在一定的几率,温度在100K以下,热激发和隧穿效应是同等重要的。液态金属离子源的发射特征可以概述如下:1.1离子源1.虚源(dv)液态金属离子源是点源,从一般的理论考虑,它可以有很小的虚源,正像场发射电子源一样。但通过间接的测量得出的虚源直径dv≈40～50nm。这个数值比场发射电子源大了约5～10倍。虚源大小和许多因素有关。根据量纲分析和MonteCarlo模拟的结果𝑑𝑣∝𝑀0.23𝐼0.45𝑉−0.91𝑙0.77(2.3)其中,M是离子质量,I是发射电流,V是引出电压,l是长度,包括离子发射端的曲率半径和离子向后“行走”的长度两个因素。液态金属离子源的虚源之所以大的最主要原因是在发射尖端附近强烈的空间电荷效应所引起的离子轨迹位移。1.1离子源角电流强度(I′)这是指单位立体角中的电流,它和总发射电流I以及引出极电压V成正比𝐼'∝𝐼𝑉(2.4)实验测得的对Ga,Al,In等源,I′的阈值近似为20μA/Sr。从角电流强度计算出的液态金属离子源的亮度约为106A/(cm2.Sr),实际测量证实了这一点,说明液态金属离子源是一种亮度稍低于场发射电子源的高亮度离子源,后者的亮度为108A/(cm2.Sr)。这一点是获得高性能聚焦离子束的关键。1.1离子源能量分散(ΔE)实验测出对几种常用的液态金属离子源的能量分布的FWHM都大于5eV,不论发射电流如何低。量纲分析和MonteCarlo模拟的结果可以表示为:∆𝐸∝(𝐼𝑀12)0.80𝑞0.62𝑉−0.87𝑙−0.07(2.5)式中q是离子电荷,l是长度。上式中最有意义的一项是IM1/2,这个项在任何的理论分析模型中都出现,并且解释了为什么液态金属离子源的能量分散比场发射电子源大得多的原因,后者ΔE≈0.3eV。原因在于在源的发射尖端处强烈的空间电荷效应引起的Boersch效应。大的能量分散和大的虚源都给聚焦离子束的性能造成了不良的影响。1.1离子源伏安特性对大多数液态金属离子源,为了形成一个在外场作用下稳定的液体发射锥,都存在一个最低的阈值电流,这个电流值大约在1～2μA。液态金属离子源的总的发射电流和引出电压的关系(伏安特性)的一个明显特点是非常高的dI/dv值,即I～V曲线非常陡。改变基底(即针尖)的尺寸和形状,可以改变I～V曲线的陡度。1.1离子源束流起伏对应用于FIB的离子源来说,不仅需要有大的角电流密度和低的能量分散,而且要求束的起伏小于一定的值,例如1%/h。对于高的加速电压和带电粒子的点源,束流起伏,即噪声是获得高分辨率图像的一个限制因素。按Rose判据,可探测信号电平至少应为噪声电平的5倍。一帧看上去比较满意的图像,信噪比应在50以上。液态金属离子源具有低的噪声。Ga源,总束流在2.0μA时,根据噪声谱密度积分求出的束流噪声为0.3%/h,接近散弹噪声的极限。低的噪声是液态金属离子源能应用于扫描离子显微镜(SIM)而获得好的图像的关键。1.1离子源聚焦限制在比较近似的计算中,我们假定总的聚焦离子束直径为:𝑑2=𝑀𝑡2(𝑑𝑣2+𝑑𝑐2+𝑑𝑠2)(2.6)Mt是离子光学柱体的总放大率,dc,ds分别为物镜的色差和球差圆斑直径。由于液态金属离子源大的虚源直径和大的能量分散,一般情形下,ds2<dc2+dv2而把ds略去。这时可推出聚焦束内的电流密度:𝐽=[𝑀𝑡−2−𝑑𝑣𝑑2[2𝑞𝐸𝐶𝑐]𝐼'∆𝐸2](2.7)上式中I′/ΔE2一项常被定义为液态金属离子源的品质因素。为了提高束流密度,必须提高源的品质因素。量纲分析得出的结果是:1.1离子源聚焦限制𝐼'∆𝐸2∝𝑀−0.80𝐼−0.60(2.8)这说明,为了获得大的束流密度J,必须使用尽可能小的M和I值。对常用的Ga源,最大品质因素可达到0.8,一般情形下只能达到0.5。1.1离子源离子束中的化学成分和源的寿命对液态金属离子源发射出来的离子束进行质谱分析,可以精确地定出束中的化学成分。对Ga源来说,在总发射电流为5μA时,分析结果如下表:这就表明,除了单电荷单质量的Ga离子外,还存在着多电荷单质量的离子,以及单电荷的离子团。发射电流越大,杂的离子比例越高。在10μA以下,主要是单电荷单质量正离子。这也是限制液态金属离子源应用于小的发射电流(～2μA)的原因之一。和场发射电子源不同,离子的发射意味着源的物质的丧失。一般商品液态金属离子源结构大约可容纳15mg的Ga。如果忽略蒸发和中性原子发射,它的寿命按公式计算可达到5624μAh。如果总发射为2μA,则寿命大约为2800h。1.1离子源离子束中的化学成分和源的寿命液态金属离子源除了Ga以外，还有Si、Be、Pd、As、Sb、In等多种离子源，其尺寸可小至50nm～100nm，亮度高达106A/(cm2.Sr)，发射稳定，可满足微纳米尺度聚焦离子束加工的要求。液态金属离子源结构比较简单，在常温和10-5Pa真空下就可工作，因而得到广泛应用，目前大多数商业聚焦离子束都采用液态金属离子源（Ga），其寿命超1000h。此外还有许多合金离子源，例如AuSi、AuSiB、PdAs、PdAsB、NiB、NiAs等，对于这些合金离子源系统，必须安装离子质量分析器。离子质量分析器用来筛选所需要的离子。常用的有EXB离子质量分析器和磁离子质量分析器。由于EXB离子质量分析器结构小巧，且离子通过分析器后保持方向不变，因此在聚焦离子束系统上得到广泛应用。1.2离子光学柱体除离子源外,离子光学聚焦系统的研究也是一个重要的问题。由于离子的质荷比,例如最常用的Ga,比电子高出105倍,以前发展起来并日趋成熟的电子光学设计已完全不适用了。SEM电子光学柱体中的磁聚焦系统必须代之以静电聚焦系统,组成离子光学柱体,而后者的像差系数(主要是球差和色差)比前者要高得多。此外,为了获得化学上纯的离子源,还要考虑在离子光学柱体中加入粒子质量分析器,这是一种曲轴光学系统。这就给聚焦离子束光学柱体的设计带来了许多新的问题。1.2离子光学柱体图2-3单电位静电透镜首先必须认识到,在离子光学柱体中不能应用所熟悉的磁透镜作为聚焦单元,这是由于磁透镜的聚集能力和带电粒子的荷质比(e/m)的1/2次方成正比,由于离子,例如Ga+的质量约为电子的105倍,磁透镜对离子的聚焦能力比对电子的约小300倍。也就是说,为了达到和对电子相同的聚焦能力,磁透镜的磁路和激励安匝都将惊人地增长,以至实际上成为不可能。因此FIB的聚焦单元只能是静电透镜。与此相伴随的一个问题是离子光学柱体质量的下降,按CreweA的分析,对静电透镜,球差和色差系数可分别表示成:𝐶𝑠≈20𝑓3/𝐿2;𝐶𝑐≈2𝑓(2.9)1.2离子光学柱体式中f是焦距,L=4a,a是与轴上电位分布有关的一个特征长度,例如对于单电位透镜,a是轴上电位的钟形场分布的半高宽。而对磁透镜,𝐶𝑠≈5𝑓3/𝐿2;𝐶𝑐≈𝑓(2.10)其中L=4.47a，a是钟形场轴上磁场分布的半高宽。可以看出,在焦距相同时,磁透镜的球差系数比静电透镜约小4倍,而色差系数则约小2倍,而实际上静电透镜的焦距比磁透镜长,当加速电压为50kV时,静电透镜的焦距最小只能做到6～7mm,而对磁透镜,做到～1mm并不是困难的事。因此磁透镜和静电透镜相比占有极明显的优势,这就是在电子显微镜发展的历史上静电式电子显微镜最终被淘汰的根本原因。除此之外,它对于精密机械加工和超高真空技术的要求,以及加速电压调节的不灵活也是导致失败的原因。1.2离子光学柱体在电子显微镜发展的初期,人们还没有从理论上和实践上充分认识到这一点,在长达二十多年的时间里,静电式电子显微镜和磁式电子显微镜一直在进行着激烈的竟争,最后以静电式电子显微镜退出历史舞台告终。最后一台静电式电子显微镜(EM8)生产于1956年,由德国Zeiss公司生产,加速电压只达到50～70kV,分辨率2.0nm,此后静电透镜只被应用在发射式电镜,电子束器件,如CRT,电视摄像管,粒子加速器以及电子谱仪等中。聚焦离子束技术的兴起使静电透镜再度受到人们的重视。它虽然有很多缺点,但它的一个突出的优点,是在相对论效应不太显著的情形下,对带电粒子的聚焦能力和荷质比无关。在磁透镜对离子失去聚焦能力的情形下,它取代了磁透镜的地位。1.2离子光学柱体整个FIB的光学柱体包括液态金属离子源、离子枪透镜(聚光镜)、消像散器、偏转对中系统、物镜、以及二次电子和二次离子探测器。在某些系统中还包括质量分析器和二次离子质谱分析器,一个FIB系统的例子见图2。由于液态金属离子源的能量分散大,寻找低色差系数的静电透镜成为一种迫切的需要。在这方面Orloff等提出的不对称三电极系统有较好的性能,在FIB的光学柱体中得到广泛的应用。当我们考虑如何评价一个聚焦离子束的质量问题时,我们会遇到比评价扫描电镜更多的问题。在扫描电镜中,我们主要关心成像的分辨率;而对FIB,除了离子束扫描成像以外,还要考虑离子注入,微加工等等。对前者,我们关心的是束流密度分布J(r)的半高宽,而对后者,我们关心的是整个束流分布的形状,特别是它的尾部。一个能给出最好的成像分辨率的离子束流密度分布,并不一定能完成最好的微加工和离子注入。1.2离子光学柱体分析表明,J(r)随着光学柱体的聚焦条件而灵敏地改变。FIB中的束流密度分布通常都有比较长的尾部,而引起长尾部的根本原因是大的球差和强的空间电荷效应。离子束中包含的束流决定于源的亮度,能量分散,加速电压,物镜的球差和色差系数等多种因素。当离子探针的直径是由物镜的色差所限制时,束径dt和束流I的关系由下式给出:𝑑𝑡={𝐼𝜋24𝐵𝛼2𝐸+(0.34)2𝐶𝑐2∆𝐸𝛼2𝐸2}1/2(2.11)式中E是能量,B是色亮度,是普通定义的亮度除以加速电压后所得的亮度,α是半束角,dt定义为包含50%总束流的全宽度,即F50。最佳孔径角为:𝛼𝑜𝑝𝑡,𝑐=2.08𝑑𝑡𝐸(𝐶𝑐∆𝐸)(2.12)1.2离子光学柱体在最佳孔径角下,束流和束径的关系为:𝐼𝑐=5.3𝑑𝑡4∙𝐵∙𝐸3/(𝐶𝑐2∆𝐸2)(2.13)在球差限制的情形下,𝑑𝑡={[𝐼1/2𝜋2𝐵1/2𝛼𝐸1/2]1.3+(0.18𝐶𝑠𝛼3)1.3}1/1.3(2.14)𝛼𝑜𝑝𝑡,𝑠=1.24𝑑𝑡1/3/𝐶𝑠1/3(2.15)𝐼𝑠=2.44𝑑𝑡8/3∙𝐵∙𝐸/𝐶𝑠2/3(2.16)一般情形下,当加速电压为25kV时,总束流在0.5～2.6nA范围内,靶上束色亮度仅为0.2～2A/(Sr.V.cm2),比液态金属离子源的色亮度低约2个数量级。靶上色亮度降低的原因是离子束中强烈的空间电荷效应。1.2离子光学柱体靶上色亮度的降低使扫描离子显微镜图像的信噪比和分辨率比场发射扫描电子显微镜差得多。为了避免强的空间电荷效应,成像束流都用得很低(～1pA),因此图像的信噪比差(估计仅有20～50),分辨率约5～7nm。最后简单讨论一下上面提到的空间电荷效应。带电粒子束的空间电荷效应实际包括两方面:一是空间电荷散焦(GlobalSpaceChargeEffect),这种效应不严重,因为可通过调节聚焦系统加以补偿;二是带电粒子随机库仑相互作用,这种作用又可分为两类:1.轨迹位移(TrajectoryDisplacement),它造成束的径向扩展;2.能量分散(Boersch效应),它造成更大的色差。这种随机库仑相互作用是1.2离子光学柱体造成束流一束径关系的根本限制。理论分析表明，以轨迹位移为例，空间电荷效应依赖于线性粒子密度参数λ:λ∝(𝑚𝑒)1/2𝐼𝑉3/2(2.17)I是总束流，V是加速电压，m/e是质荷比。从上式可以看出，对离子束，λ比相同条件下的电子束要大2个多数量级。空间电荷限制了可用的液态金属离子源的最大发射电流,造成了大的能量分散，产生了离子探针中束流密度分布J(r)的长的尾巴，降低了离子束的亮度，它的影响是深远的。1.3分析附件和探测器样品室位于离子柱下方，包括样品台、探测器、气体注入系统等。聚焦离子束样品台与扫描电镜样品台结构相同，一般有X、Y、Z和绕Z轴转动以及绕X倾转的五个方向运动，由计算机实现控制。用离子束照射样品以触发和测量响应是一种非常常见的分析技术，执行成像、局部辐照、刻蚀等的FIB仪器通常配备有各种附件，以提供一系列分析能力。出于成像目的，从样品表面发射的二次电子（SE）通常使用Everhardt–Thornley探测器（ETD）进行检测。ETD是基于闪烁体的，将SE撞击转换为样品室内的光子，然后通过光导传播到样品室外的光电倍增管。作为互补成像通道，可以使用总离子计数器（TIC）检测二次离子（SI）（通常在使用法拉第杯或通道管的正SI检测模式下）。1.3分析附件和探测器FIB-SEM有多种不同的探测器，可同时采集各种信号。标准的腔室安装探测器包ET探测器（主要接收SE2信号）和背散射电子（BSE）探测器。镜筒内或物镜安装的SE和BSE探测器也可用于收集轨迹与光轴接近平行的信号。镜筒内BSE探测器通常用于监测FIB刻蚀过程。SEM的扫描透射模式镜（STEM），在特征分辨率大于0.6nm时非常有用。与扫描电镜互补的EDS和EBSD等各种分析工具也是扩展表征能力的常见腔室安装附件。除了这些成像模式之外，在FIB平台上还实现了各种其他分析技术。二次离子质谱（SIMS）能够以高灵敏度（低至ppm水平）结合高动态范围（即给定元素可以在几个数量级的浓度范围内测量）以2D/3D图像或深度剖面的形式绘制元素/化学成分。原则上，包括同位素在内的所有元素都可以被测量。1.3分析附件和探测器然而，为了进行真正的定量分析，需要参考样品，因为电离产率在很大程度上取决于样品中的局部环境（称为基质效应）。已经探索了FIB二次离子质谱（SIMS）系