高考化学一轮复习 考点3 物质的制备与性质实验 核心考点精讲精练（原卷版）

考点3物质的制备与性质实验1．3年真题考点分布年份卷区考点分布气体的制备固体的制备有机物的制备综合应用2023广东√北京√重庆√湖北√√湖南√江苏√2022北京√广东√江苏√山东√2021北京√海南√湖北√湖南√2．命题规律及备考策略【命题规律】近3年新高考卷对于该专题主要考查：1．气体的制备2．固体的制备3．有机物的制备【备考策略】其常见的命题方向是依托气体的制备原理和性质，借助于化学实验考查有关气体的制备、净化、收集、检验、探究和尾气的处理，其解题的关键是了解气体的制备原理，明确气体的性质，掌握基本实验技能。【命题预测】预测2024年有关气体的制备、净化、收集和检验型实验题是对非金属单质及其化合物知识和化学实验仪器及操作技能的综合考查，仍是高考命题的热点和重点。命题形式和命题角度灵活，较好地考查学生的化学实验与探究能力，考查实验探究与创新意识学科核心素养的形成。考法1气体的制备一、气体的制备1．气体制备实验的基本思路2．重要气体的发生装置依据制备气体所需的反应物状态和反应条件，可将制备气体的发生装置分为三类：(1)固体＋固体eq\o(→,\s\up7(△))气体发生装置：制备气体：O2、NH3、CH4等。(2)固体＋液体或液体＋液体eq\o(→,\s\up7(△))气体发生装置：制备气体：Cl2、C2H4等。(3)固体＋液体(不加热)→气体发生装置：制备气体：选择合适的药品和装置能制取中学化学中常见的气体。3．气体制备装置的改进(1)改进的目的：用于加热易熔化的固体物质的分解，这样可有效地防止固体熔化时造成液体的倒流，如草酸晶体受热分解制取CO2气体。(2)“固体＋液体→气体”装置的创新(3)“固(液)＋液eq\o(→,\s\up7(△))气体”装置的创新图A的改进优点是能控制反应液的温度。图B的改进优点是使圆底烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等，便于液体顺利流下。4．气体的除杂方法(1)除杂试剂选择的依据：主体气体和杂质气体性质上的差异，如溶解性、酸碱性、氧化性、还原性。除杂原则：①不损失主体气体；②不引入新的杂质气体；③在密闭装置内进行；④先除易除的杂质气体。(2)气体干燥净化装置类型液态干燥剂固态干燥剂固态干燥剂固体，加热装置ⅠⅡⅢⅣ常见干燥剂浓H2SO4(酸性、强氧化性)无水氯化钙(中性)碱石灰(碱性)除杂试剂Cu、CuO、Mg等当CO2中混有O2杂质时，应选用上述Ⅰ～Ⅳ中的Ⅳ装置除O2，除杂试剂是Cu粉。5．气体的收集方法收集方法收集气体的类型收集装置可收集的气体(举例)排水法难溶于水或微溶于水，又不与水反应的气体O2、H2、NO、CO等排空气法向上排空气法密度大于空气且不与空气中的成分反应Cl2、SO2、NO2、CO2向下排空气法密度小于空气且不与空气中的成分反应H2、NH36.集气装置的创新——排液集气装置装置(Ⅰ)从a管进气b管出水可收集难溶于水的气体，如H2、O2等。若将广口瓶中的液体更换，还可以收集以下气体。①饱和食盐水——收集Cl2。②饱和NaHCO3溶液——收集CO2。③饱和NaHS溶液——收集H2S。④四氯化碳——收集HCl或NH3。装置(Ⅱ)储气式集气。气体从橡胶管进入，可将水由A瓶排入B瓶，在瓶A中收集到气体。7．尾气处理的原因、方法及装置(1)原因：有些气体有毒或有可燃性，任其逸散到空气中，会污染空气或者引发火灾、爆炸等灾害。(2)处理方法：一般根据气体的相关性质，使其转化为非气态物质或无毒物质，如酸性有毒气体用碱溶液吸收，可燃性气体用点燃等措施。(3)尾气处理装置(见下图a、b、c)①实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用b装置。②制取CO时，尾气处理可采用a、c装置。③制取H2时，尾气处理可采用a、c装置。8.气体性质的检验检验气体是根据气体的性质，一般从以下5方面考虑：①气体的颜色和气味；②水溶液的酸碱性；③助燃、可燃及燃烧现象和产物；④遇空气的变化；⑤其他特征。待检物操作步骤现象O2用试管或集气瓶取待检气体，然后向试管或集气瓶中插入带有火星的木条带火星的木条复燃H2使待检气体通过尖嘴玻璃导气管并点燃，在火焰上方罩一个干而冷的烧杯有浅蓝色火焰，烧杯里有水雾生成NH3①用湿润的红色石蕊试纸检验变蓝②把待检气体收集在集气瓶里，盖上玻璃片，用玻璃棒蘸取浓盐酸，开启玻璃片放在瓶口上方生成白烟SO2在洁净试管里加入5mL品红溶液，再通入待检气体，再加热待颜色变化后品红溶液褪色，加热后又恢复红色CO2闻气味，并将其通入澄清石灰水中无色无味，石灰水变浑浊，继续通入后变澄清Cl2用湿润的KI－淀粉试纸靠近集气瓶口变蓝Br2(蒸气)①观察气体颜色，并用湿润的淀粉－KI试纸检验红棕色气体，能够使湿润的淀粉－KI试纸变蓝色②观察气体颜色，并把该气体通入水中，再观察溶液的颜色红棕色气体，其水溶液呈橙色NO2观察气体颜色，溶于水再观察溶液的颜色，并用蓝色的石蕊试纸检验红棕色气体，其水溶液呈无色，能使湿润的蓝色石蕊试纸显红色NO观察气体颜色，并与空气混合无色气体遇空气变为红棕色【方法技巧】气体制备实验的先后顺序（1）装配仪器时：先下后上，先左后右。（2）加入试剂时：先固后液。（3）实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，后点酒精灯。（4）净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。（5）防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。（6）防氧化实验：往往是最后停止通气。【典例1】（安徽师范大学附属中学2023届高三下学期模拟）利用下列试剂和如图所示装置制备气体并除去其中的非水杂质，能达到目的的是(必要时可加热，加热及夹持装置已略去)选项气体试剂I试剂II试剂Ⅲ

ACl2浓盐酸MnO2NaOH溶液BCO2稀盐酸CaCO3饱和NaHCO3溶液CSO2浓硝酸Na2SO3(s)饱和NaHSO3溶液DC2H4浓硫酸C2H5OH(1)KMnO4酸性溶液1.（陕西省商洛市山阳中学2022-2023学年高三一模）用下列装置和试剂制取相应气体，能达到相应实验目的的是

选项实验目的试剂A试剂BA制浓盐酸B制稀硫酸大理石C制稀硝酸CuD制浓硫酸2．（广东省茂名市第一中学2023届高三下学期模拟）实验室制取少量干燥的氨气涉及下列装置，其中正确的是

A．①是氨气发生装置 B．②是氨气吸收装置C．③是氨气发生装置 D．④是氨气收集、检验装置考法2无机物的制备二、固体物质的制备1.选择最佳反应途径如用铝制取氢氧化铝：2Al＋3H2SO4=Al2(SO4)3＋3H2↑、2Al＋2NaOH＋6H2O=2Na[Al(OH)4]＋3H2↑、Al2(SO4)3＋6NaAlO2＋12H2O=8Al(OH)3↓＋3Na2SO4，当n(Al3＋)∶n[Al(OH)4]－＝1∶3时，Al(OH)3产率最高。2.选择最佳原料如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱氢氧化钠溶液；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。3.选择适宜操作方法如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，更要注意隔绝空气。三、气态物质制备的思维流程1.固液不加热制备气体(1)思维流程例解制备气体原理装置H2Zn＋H2SO4(稀)=H2↑＋ZnSO4CO2CaCO3＋2HCl=CO2↑＋CaCl2＋H2OH2SFeS＋H2SO4(稀)=H2S↑＋FeSO4NO2Cu＋4HNO3(浓)=2NO2↑＋Cu(NO3)2＋2H2ONO3Cu＋8HNO3(稀)=2NO↑＋3Cu(NO3)2＋4H2ONH3浓氨水与碱石灰(或生石灰)反应Cl22KMnO4＋16HCl(浓)=5Cl2↑＋2MnCl2＋2KCl＋8H2OO22H2O2eq\o(=,\s\up7(MnO2))O2↑＋2H2OCH≡CHCaC2＋2H2O→CH≡CH↑＋Ca(OH)2SO2Na2SO3＋H2SO4(浓)=SO2↑＋Na2SO4＋H2OClO22NaClO3＋H2O2＋H2SO4=2ClO2↑＋O2↑＋Na2SO4＋2H2O(2)实验仪器和操作步骤实验仪器盛放固体反应物的容器：圆底烧瓶、三口烧瓶、平底烧瓶、大试管、锥形瓶、广口瓶或启普发生器。添加液体的仪器：分液漏斗，恒压滴液漏斗，长颈漏斗操作步骤组装仪器→检查装置的气密性→添加固体试剂→滴加液体试剂→制备气体(除杂、收集或检验气体性质)2.固固加热制气体或固体物质受热分解(1)思维流程例解制备气体或验证固体受热分解产物原理装置制备气体NH32NH4Cl＋Ca(OH)2eq\o(=,\s\up7(△))CaCl2＋2NH3↑＋2H2OO22KMnO4eq\o(=,\s\up7(△))K2MnO4＋MnO2＋O2↑2KClO3eq\o(=,\s\up11(MnO2),\s\do4(△))2KCl＋3O2↑CH4CH3COONa＋NaOHeq\o(→,\s\up11(CaO),\s\do4(△))CH4↑＋Na2CO3(无水醋酸钠与碱石灰共热)固体受热分解2FeSO4eq\o(=,\s\up7(高温))Fe2O3＋SO3↑＋SO2↑2NaHCO3eq\o(=,\s\up7(△))Na2CO3＋H2O＋CO2↑MgCO3eq\o(=,\s\up7(△))MgO＋CO2↑2AgNO3eq\o(=,\s\up7(△))2Ag＋2NO2↑＋O2↑2CaO2eq\o(=,\s\up7(△))2CaO＋O2↑4K3[Fe(C2O4)3]·3H2Oeq\o(=,\s\up7(△))Fe2O3＋2FeO＋13CO2↑＋11CO↑＋12H2O＋6K2OH2C2O4·2H2Oeq\o(=,\s\up7(△))CO2↑＋CO↑＋3H2O(2)实验仪器和操作步骤实验仪器合适的仪器盛放固体试剂并充当反应容器(硬质试管)、热源(酒精灯或酒精喷灯)、导气管等操作步骤连接仪器→检查装置气密性→添加固体试剂→预热后定点(外焰)加热3.气固反应制目标产物(1)思维流程例解制备方法或物质原理装置H2还原WO3制备WWO3＋3H2eq\o(=,\s\up7(△))W＋3H2O无水FeCl32Fe(铁粉)＋3Cl2eq\o(=,\s\up7(△))2FeCl3CO还原CuO制备CuCuO＋COeq\o(=,\s\up7(△))Cu＋CO2铁与水蒸气反应制Fe3O43Fe＋4H2O(g)eq\o(=,\s\up7(高温))Fe3O4＋4H2CaH2Ca＋H2eq\o(=,\s\up7(△))CaH2(2)实验仪器和操作步骤实验仪器反应容器——硬质玻璃管(或大试管)；热源——酒精灯、酒精喷灯或管式炉等操作步骤连接仪器→检查装置的气密性→添加固体反应物→用反应气体排尽装置中的空气→预热后加热反应【典例2】（山东省日照市2023届高三下学期三模）无水CrCl3是常用的媒染剂和催化剂，易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。制取CrCl3的反应方程式为，实验装置如图所示：

已知有毒，遇水发生水解。下列说法错误的是A．甲中的试剂为浓硫酸B．若实验过程中乙处出现堵塞，用酒精灯加热乙处即可C．丙中发生反应的离子方程式为D．实验前、后均需通入一段时间的，其作用相同1．（湖南省“一起考”大联考2022-2023学年高三下学期模拟）纯磷酸可通过市售85％磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到。制备纯磷酸的实验装置如图(夹持装置略)，下列说法错误的是

已知：纯磷酸熔点为42℃，磷酸纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21℃易形成杂质(熔点为30℃)，高于100℃，则发生分子间脱水生成焦磷酸等。A．毛细管的作用是防止暴沸，还具有搅拌和加速水逸出的作用B．磷酸过滤时需要控制温度低于20℃C．实验选用水浴加热的目的是使溶液受热均匀D．磷酸中少量的水极难除去的原因是磷酸与水分子形成氢键2．（江苏省海门中学2023届高三下学期模拟）下列由废铁屑(除Fe外还含少量C、FeS等杂质)制取的原理与装置不能达到实验目的的是

A．用装置甲制取 B．用装置乙吸收尾气中的C．用装置丙过滤得到溶液 D．用装置丁蒸发结晶获得考法3有机物的制备四、有机物的制备1.有机物制备的思维流程2.有机物制备的注意要点(1)熟知常用仪器及用途(2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式①加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。②冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。③防暴沸：加沸石(碎瓷片)，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石(碎瓷片)，需停止加热，冷却后补加。【方法技巧】提纯有机物的常用流程制取的有机物中常含有一定量的杂质(无机物与有机物)，提纯时可根据杂质与制得有机物性质的差异设计实验进行分离提纯，常用的提纯流程如下：【典例3】（福建省龙岩市2023届高三下学期三模）实验室可以通过以下反应和操作制取肉桂酸：

已知：苯甲醛、肉桂酸均难溶于水，乙酸酐(CH3CO)2O易水解。操作：①将一定量苯甲醛、乙酸酐、K2CO3混合加热回流0.5h②向回流后的混合液中加入K2CO3溶液调节溶液至碱性③将“②”中溶液装入下图的Ⅱ装置中，并通入水蒸气，Ⅲ中收集到苯甲醛和水④……。

下列有关说法错误的是A．回流过程中可能有气泡产生B．当馏出液无油珠时，即可停止通入水蒸气C．操作③结束时，应先移去热源再打开弹簧夹D．向Ⅱ中残余溶液中加入盐酸酸化，再过滤、洗涤、干燥可以获得肉桂酸粗品1.(四川省南充市2024届高三上学期高考适应性考试)苯甲酸是一种食品防腐剂，微溶于冷水，易溶于热水。某同学设计实验提纯某粗苯甲酸样品(其中含有少量泥沙等难溶于水的杂质)，下列操作未涉及的是

A．甲：加热溶解 B．乙：冷却结晶C．丙：萃取后分液 D．丁：趁热过滤2．（黑龙江省哈尔滨师范大学附属中学2022-2023学年高三下学期模拟）实验室可利用苯和液溴在溴化铁的催化作用下制取溴苯，其制备及提纯过程为：制备→水洗分液→碱洗分液→水洗分液→再分离，下列说法正确的是

A．制备装置a中长导管仅起导气作用B．装置b可用于制备过程中吸收尾气C．分液时，有机层由装置c的上口倒出D．可选择装置d进行再分离【基础过关】1．（江西省宜春市九校2023届高三下学期第二次联考）实验室中某些气体的制取、收集及尾气处理装置如图所示(省略加热和净化装置)。仅用此装置和表中提供的物质完成相关实验，最合理的选项是

选项a中的物质b中的物质c中收集的气体d中的物质A浓氨水B浓硫酸溶液C稀硝酸溶液D浓盐酸溶液2．（山东省济宁市2023届高三一模）实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法均合理的是气体试剂制备装置收集方法A块状石灰石+稀cdB浓盐酸afCbfDbe3．（辽宁省锦州市渤海大学附属高级中学2023届高三下学期模拟）下列装置能达到实验目的的是A．实验室可利用装置甲制备SO2B．利用装置乙分离铁粉和I2C．利用装置丙合成氨并检验氨的存在D．实验室利用装置丁分离乙醇和水(部分装置已省略)4．（江西省宜春市宜丰中学2023届高三模拟）下列装置用于实验室制取NO并回收，不能达到实验目的的是A．用装置甲制NO气体 B．用装置乙除NO中的少量C．用装置丙收集NO气体 D．用装置丁蒸干溶液获得固体5．（广东省茂名市2023届高三第二次综合测试）实验室用浓硫酸与乙醇制备乙烯，并进行净化、检验和收集实验。下列装置能达到实验目的的是A．制备乙烯B．净化乙烯C．检验乙烯D．收集乙烯6．（湖南省怀化市2023届高三下学期二模）制备下列气体(不含净化)所选试剂和装置均正确的是

选项ABCD气体试剂Cu、浓硫酸电石、饱和食盐水稀盐酸、、装置(1)、(6)(1)、(4)(2)、(5)(3)、(6)7．（广东省韶关市2022-2023学年高三下学期综合测试）利用下列装置(夹持装置略)进行实验，能达到实验目的的是A．制备无水B．制备溴苯并验证有HBr产生C．制备并收集氨气D．制备并收集8．（广东省普宁二中实验学校、普宁国贤学校2023届高三联考）下列实验装置能达到实验目的的是A．制备并收集B．作为反应过程的安全瓶C．除去中的D．制备并收集气体【能力提升】1．（河南省开封市2023届高三下学期第二次模拟）图示为证明过氧化钠可在呼吸面具和潜水艇中做供氧剂的实验装置图，其中a装置是实验室制备二氧化碳的装置，c中盛放的是过氧化钠。下列说法正确的是A．a中可以用Na2CO3和稀盐酸来制备CO2B．b装置中是饱和Na2CO3溶液，作用是除去a中产生的HClC．c中只发生2Na2O2+2CO2=2Na2CO3+O2D．f中收集的气体是纯净的O22．（广东省梅州市2023届高三总复习质量检测）侯氏制碱法以NaCl、、为原料制取纯碱，将制碱技术发展到一个新的水平。下列实验室模拟侯氏制碱法制取纯碱的步骤对应的装置或操作不正确的是A．制取B．制取C．过滤固体D．灼烧分解3．（北京市丰台区2022-2023学年高三下学期第一次模拟）实验室中，下列气体制备的试剂和装置正确的是选项ABCD⽓体试剂电石、饱和食盐水、浓、NaOH稀盐酸、装置c、fc、eb、ea、d4．（江苏省南京市盐城市2023届高三第二次模拟）用如图所示装置制备氨气并验证氨气的还原性，其中不能达到实验目的的是A．用装置甲生成氨气 B．用装置乙干燥氨气C．用装置丙验证氨气的还原性 D．用装置丁和戊分别收集氨气和氮气5．（山东省日照市2023届高三下学期校际联合考试二模）实验室利用和制备少量的装置如图所示，下列说法错误的是

A．装置②中的盛放的液体是水或稀硝酸B．装置③和⑤的作用都是为了防止水蒸气进入④C．装置⑥溶液的作用是除去D．若装置②中盛水，装置①中反应掉，理论上最多生成6．（河北省邯郸市2023届高三二模）下列实验装置合理且能达到实验目的的是A．用甲装置制备 B．用乙装置鉴别和C．用丙装置制备氢氧化铁胶体 D．用装置丁制取乙酸乙酯7．（安徽省淮北市2022-2023学年高三下学期一模）某校化学兴趣小组利用如图装置在实验室制备“84”消毒液，下列说法正确的是A．装置I中的可以替换成B．装置Ⅱ可以除去中杂质，还可以防止倒吸C．装置Ⅲ中消耗(标准状况)，转移电子D．装置Ⅳ的作用是吸收空气中的和水蒸气8．（湖南省九校联盟2023届高三下学期第二次联考）某化学学习小组利用NaClO溶液氧化环己醇()制备环己酮()的装置如图所示。操作步骤如下：i．向仪器A内加入环己醇、冰醋酸，逐滴加入NaClO溶液，30℃条件下反应30分钟后冷却。ii．向仪器A内加入适量饱和NaHSO3溶液，用NaOH调节溶液显中性后加入饱和NaCl溶液，然后经分液、干燥、蒸馏得到环己酮。下列叙述错误的是A．饱和NaCl溶液可促进有机相和无机相分层B．饱和NaHSO3溶液的主要作用是除去CH3COOHC．冰醋酸既作为溶剂，同时可增强NaClO溶液的氧化性D．若NaClO溶液滴加过快，仪器A中会产生少量黄绿色气体【真题感知】1.（2023·江苏卷第3题）实验室制取Cl2的实验原理及装置均正确的是A．制取Cl2B．除去Cl2中的HClC．收集Cl2D．吸收尾气中的Cl22.（2023·广东卷第4题）1827年，英国科学家法拉第进行了NH3喷泉实验。在此启发下，兴趣小组利用以下装置，进行如下实验。其中，难以达到预期目的的是（）图1：喷泉实验 B.图2：干燥NH3 C.图3：收集NH3 D.图4：制备NH33.（2023·广东卷第9题）按图装置进行实验。将稀硫酸全部加入Ⅰ中的试管，关闭活塞。下列说法正确的是（）A.Ⅰ中试管内的反应，体现的氧化性 B.Ⅱ中品红溶液褪色，体现的还原性C.在Ⅰ和Ⅲ的试管中，都出现了浑浊现象 D.撤掉水浴，重做实验，Ⅳ中红色更快褪去4.（2023·湖北卷第8题）实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142℃)，实验中利用环己烷-水的共沸体系(沸点69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81℃)，其反应原理：下列说法错误的是（）A.以共沸体系带水促使反应正向进行B.反应时水浴温度需严格控制在69℃C.接收瓶中会出现分层现象D.根据带出水的体积可估算反应进度5.（2023·湖北卷第13题）利用如图所示的装置(夹持及加热装置略)制备高纯白磷的流程如下：下列操作错误的是（）A.红磷使用前洗涤以除去表面杂质B.将红磷转入装置，抽真空后加热外管以去除水和氧气C.从a口通入冷凝水，升温使红磷转化D.冷凝管外壁出现白磷，冷却后在氮气氛围下收集6.（2023·湖南卷第3题）下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是A.重结晶法提纯苯甲酸：①②③ B.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥C.浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤ D.酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度：④⑥7.（2023·北京卷第8题）完成下述实验，装置或试剂不正确的是A.实验室制Cl2 B.实验室收集C2H4 C.验证NH3易溶于水且溶液呈碱性 D.除去CO2中混有的少量HCl8.（2023·重庆卷第5题）下列实验装置或操作能够达到实验目的的是ABCD制取转移溶液保护铁件收集9.（2022·广东卷）若将铜丝插入热浓硫酸中进行如图(a~d均为浸有相应试液的棉花)所示的探究实验，下列分析正确的是A.Cu与浓硫酸反应，只体现H2SO4的酸性B.a处变红，说明SO2是酸性氧化物C.b或c处褪色，均说明SO2具有漂白性D.试管底部出现白色固体，说明反应中无H2O生成10.（202