高考化学一轮复习 专题突破卷12 化学实验基础（一）（解析版）

专题突破卷12化学实验基础（一）——化学实验仪器及基本操作物质的分离、提纯和检验微型实验设计与评价（考试时间：75分钟试卷满分：100分）一、选择题（本题共15小题，每小题3分，共45分。每小题只有一项是符合题目要求的）1．实验是化学的基础，是化学的灵魂。下列有关操作中，正确的是A．检验真皮衣料，可以用灼烧并闻气味的方法B．配制450mL1.00mol/L的硫酸，需用量筒量取10.00mol/L的硫酸45.0mLC．实验室通常使用广泛pH试纸测定漂白液的pHD．在催化剂的作用下，苯可与溴水反应生成溴苯【答案】A【详解】A．真皮衣料的主要成分是蛋白质，灼烧时有烧焦羽毛的气味，可以用灼烧并闻气味的方法，A正确；B．配制450mL1.00mol/L的硫酸，需要用500mL的容量瓶配置500mL的溶液，所以需用量筒量取10.00mol/L的硫酸50.0mL，B错误；C．漂白液使pH试纸褪色，无法与比色卡对比，读不出pH值，所以不能用广泛pH试纸测定漂白液的pH，C错误；D．在催化作用下，苯可与液溴反应生成溴苯，D错误；故选A。2．用分液漏斗分离下列各组液体混合物，能获得成功的是A．溴苯和溴 B．苯和水 C．苯和甲苯 D．四氯化碳和乙醇【答案】B【详解】A．溴和溴苯互溶，不能用分液漏斗进行分离，故A不符合；B．苯和水不溶，能用分液漏斗进行分离，故B符合；C．苯和甲苯互溶，不能用分液漏斗进行分离，故C不符合；D．四氯化碳和乙醇互溶，不能用分液漏斗进行分离，故D不符合；故选：B。3．下列化学仪器所对应名称不正确的是

A．坩埚B．泥三角C．锥形瓶D．圆底烧瓶A．A B．B C．C D．D【答案】A【详解】A．根据仪器构造可判断该仪器名称是蒸发皿，A选；B．根据仪器构造可判断该仪器名称是泥三角，B不选；C．根据仪器构造可判断该仪器名称是锥形瓶，C不选；D．根据仪器构造可判断该仪器名称是圆底烧瓶，D不选；答案选A。4．粗盐提纯实验中，蒸发滤液时，下列操作错误的是A．用蒸发皿盛放溶液并进行加热 B．加热过程中不断用玻璃棒搅拌C．等到出现大量固体时，停止加热 D．待滤液完全蒸干后，停止加热【答案】D【详解】A．蒸发液体使用的仪器为蒸发皿，故粗盐提纯过滤后的滤液用蒸发皿盛放溶液并进行加热，A正确；B．蒸发时，加热过程中不断用玻璃棒搅拌，使液体受热均匀，防止暴沸，B正确；C．蒸发时，出现大量固体有少量液体剩余就应该停止加热，利用余热蒸干水分，C正确；D．蒸发时，出现大量固体有少量液体剩余就应该停止加热，利用余热蒸干水分，而不能完全蒸干后，再停止加热，D错误；故答案为：D。5．从海带中提取碘的实验过程中，涉及下列操作，其中正确的是A．将海带灼烧成灰B．过滤得含I-溶液C．放出碘的苯溶液D．分离碘并回收苯A．A B．B C．C D．D【答案】D【详解】A．灼烧海带应用坩埚，而不能用烧杯，A错误；B．过滤时应用玻璃棒引流，B错误；C．苯的密度比水的小，萃取了单质碘的苯层在上层，应从分液漏斗的上口倒出，C错误；D．蒸馏操作装置正确，冷凝水流向正确，D正确；故选D。6．下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是气体(杂质)方法ASO2（CO2）通过酸性高锰酸钾溶液BCl2（HCl）通过饱和的食盐水CN2（O2）通过灼热的铜丝网DNO（NO2）通过水A．A B．B C．C D．D7．下列实验操作、现象和得出的结【答案】A【详解】A．SO2能与酸性高锰酸钾溶液反应，而CO2不能与酸性高锰酸钾溶液反应，不能够达到除杂目的，A项符合题意；B．由于HCl极易溶于水，故通过饱和的食盐水能实现除杂目的，B项不符合题意；C．铜与氧气反应，与氮气不反应，能够达到除杂目的，C项不符合题意；D．NO2与水反应生成HNO3和NO，能够达到除杂目的，D项不符合题意；答案选A。论正确的是实验操作现象结论A取少量Fe(NO3)2溶液于试管中，滴入硫酸酸化的H2O2溶液溶液由浅绿色变为黄色氧化性：H2O2>Fe3+B取2mL0.1mol/LKI溶液于试管中，加入5mL0.1mol/LFeCl3溶液，充分反应后滴入5滴10%KSCN溶液溶液变血红色KI与FeCl3的反应有一定限度C向Na2SiO3溶液中通入CO2气体有白色沉淀生成非金属性：C>SiD两只试管中均加入2mL0.1mol/L酸性KMnO4溶液，分别加入2mL0.1mol/L和0.2mol/LH2C2O4溶液，比较溶液褪色的时间加入0.2mol/LH2C2O4溶液的褪色时间更短其它条件相同时，反应物浓度越大，反应速率越大A．A B．B C．C D．D【答案】C【详解】A．HNO3、H2O2都能将Fe2+氧化为Fe3+，所以少量Fe(NO3)2溶液与硫酸酸化的H2O2溶液反应，依据溶液由浅绿色变为黄色，不能证明氧化性：H2O2>Fe3+，A不正确；B．向2mL0.1mol/LKI溶液中加入5mL0.1mol/LFeCl3溶液，充分反应后，FeCl3过量，则由滴入KSCN后溶液变为血红色，不能证明KI与FeCl3的反应有一定限度，B不正确；C．向Na2SiO3溶液中通入CO2气体，有白色沉淀生成，则表明酸性H2CO3>H2SiO3，从而得出非金属性：C>Si，C正确；D．2Mn+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O，根据离子反应方程式可得，高锰酸钾和草酸恰好完全反应的物质的量之比为2:5，所以D选项实验中高锰酸钾过量，溶液并不能完全褪色，故D不正确；故选C。8．关于实验装置与试剂选择，下列说法正确的是

A．装置①可用作MnO2与浓盐酸反应制Cl2的发生装置B．用装置②吸收尾气NH3可防倒吸C．装置③可用于验证氨气在水中的溶解性D．装置④可用于收集NO2气体【答案】C【详解】A．MnO2与浓盐酸反应制Cl2的反应需要加热，A不正确；B．NH3易溶于水，装置②中的煤油不能起到防止倒吸的作用，所以装置②不可用于吸收尾气NH3，B不正确；C．装置③中，往烧瓶内滴入水，看到气球体积膨胀，则表明烧瓶内气体压强减小，从而表明NH3易溶于水，所以装置③可用于验证氨气在水中的溶解性，C正确；D．NO2易与水反应生成HNO3和NO，所以装置④不可用于收集NO2气体，D不正确；故选C。9．下列实验装置或操作能达到实验目的的是ABCD分离乙醇和乙酸探究浓硫酸的脱水性石油的蒸馏灼烧海带A．A B．B C．C D．D【答案】D【详解】A．乙醇和乙酸互溶，不能用分液法分离乙醇和乙酸，故不选A；B．浓硫酸使胆矾表面变白，体现浓硫酸吸水性，故不选B；C．石油的蒸馏，冷凝水应该“低进高出”，故不选C；D．用坩埚灼烧海带，故选D；选D。10．实验室中下列做法或操作分析正确的是A．固体保存在广口塑料瓶中B．溶液保存时加入少量稀硝酸C．可用热的碳酸钠溶液除去金属表面附着的柴油D．蒸馏时，若温度计水银球低于蒸馏烧瓶支管口，则收集到的馏分产率更高【答案】A【详解】A．是固体，保存在广口瓶中，同时属于强碱的碱性氧化物，应保存在塑料瓶中，或者玻璃瓶和橡胶塞，故A正确；B．硝酸亚铁溶液保存时加入稀硝酸，能将二价铁氧化成三价铁，引入杂质，故B错误；C．碳酸钠水解呈碱性，升高温度，水解程度增大，碱性增强，有利于除去酯类油污，但是柴油属于矿物油，与碱不反应，故C错误；D．蒸馏时，若温度计水银球低于蒸馏烧瓶支管口时，过早结束收集物质的操作，收集的馏分减少，产率偏低，故D错误；故选A。11．下列实验中，所得现象和结论均对应且正确的是选项实验现象结论A向某溶液中滴加硝酸酸化的BaCl2溶液有白色沉淀产生该溶液中可能含SOB将少量氯气通入KI—淀粉溶液溶液变蓝还原性：I-＜Cl-C向pH试纸上滴加一滴浓硫酸pH试纸先变红后变黑浓硫酸具有强氧化性D向溴水中通入足量SO2气体溴水褪色SO2具有氧化性A．A B．B C．C D．D【答案】A【详解】A．硝酸会把亚硫酸根离子氧化为硫酸根离子，硫酸根离子和钡离子生成不溶于酸的硫酸钡沉淀，故该溶液中可能含SO，A正确；B．还原剂还原性大于还原产物，故实验说明还原性：I->Cl-，B错误；C．pH试纸先变红后变黑，说明浓硫酸具有酸性和脱水性，使得试纸碳化，C错误；D溴水中通入SO2气体，反应生成溴离子和硫酸，体现了二氧化硫的还原性，D错误；故选A。12．下列有关物质的分离提纯操作的说法正确的是A．蒸馏时，温度计应插入液面以下B．分液时，下层液体从分液漏斗的下口流出，上层液体从上口倒出C．可用酒精萃取溴水中的溴D．东晋葛洪《肘后备急方》中称“青蒿一握，以水二升渍，绞取汁”，以此法提取青蒿素属于过滤【答案】D【详解】A．蒸馏时，温度计的水银球应与蒸馏烧瓶支管相平，以便控制蒸汽的温度，A项错误；B．分液时，分离出下层液体后，上层液体要从上口倒出，防止分液漏斗下端的残留液体与上层液体混合，B项正确；C．萃取时两种溶剂必须互不相溶，而酒精与水互溶，加入酒精后不会分层，无法从溴水中萃取出溴，C项错误；D．加入水，青蒿中的青蒿素易溶于水，该提取方法是萃取，D项错误；故选D。13．制备下列气体所需的反应物和发生装置不可行的是选项ABCD气体NO反应物铜丝、稀硝酸浓盐酸、高锰酸钾铁粉、浓硫酸铵盐、熟石灰发生装置

A．A B．B C．C D．D【答案】D【详解】A．铜与稀硝酸反应生成NO，通过抽动铜丝可控制反应的发生和停止，A不选；B．高锰酸钾和浓盐酸反应制备氯气，发生装置为固液混合不需要加热型，B不选；C．铁粉与浓硫酸共热反应生成SO2，发生装置为固液混合加热型，C不选；D．铵盐和熟石灰加热条件下反应生成氨气，发生装置为固固加热型，试管应略向下倾斜，D选；故选D。14．某学生配制了100mL1mol·L-1的硫酸，然后对溶液浓度做精确测定，且测定过程中一切操作都正确，但测得溶液的物质的量浓度小于1mol·L-1.则在配制过程中，下列操作可能导致溶液浓度偏低的是①量筒用蒸馏水洗净后立即用来量取浓硫酸②将浓硫酸在烧杯中稀释，转移到100mL的容量瓶中后，没有洗涤烧杯和玻璃棒③在转移过程中用玻璃棒引流，因操作不慎有少量溶液流到了容量瓶外面④最后定容时，加水超过了刻度线，马上用胶头滴管吸去多余的水，使溶液凹液面刚好与刻度线相切A．只有②③④ B．只有③④ C．只有①②③ D．①②③④【答案】D【详解】①量筒用蒸馏水洗净后未干燥立即量取浓硫酸，浓硫酸被稀释，所取溶质H2SO4偏少，导致溶液浓度偏低；②未洗涤烧杯和玻璃棒，使溶质H2SO4损失，导致溶液浓度偏低；③少量溶液流到容量瓶外面，使溶质H2SO4损失，导致溶液浓度偏低；④加水超过了刻度线，马上用胶头滴管吸去多余的水，使溶质H2SO4损失，导致溶液浓度偏低；故选D。15．下列方案设计、现象和结论都正确的是目的方案设计现象和结论A比较金属活泼性Mg、Al、NaOH溶液构成原电池装置若Mg片上冒气泡，证明活泼性：Al＞MgB探究压强对平衡移动的影响用针筒吸入NO2与N2O4的混合气体，将细管端用橡胶塞封闭，然后将活塞向内推，观察颜色变化若颜色先变深后又逐渐变浅，证明压强增大，平衡朝气体分子数减小的方向移动C探究反应的可逆性往Fe2(SO4)3溶液中滴加KSCN溶液，再加入少量K2SO4固体若溶液先变成血红色，后无明显变化，说明Fe3＋与SCN－的反应不可逆D用牺牲阳极法保护铁钉并检验其效果以铁钉和锌棒作电极，酸化的3%NaCl溶液作电解质溶液，接通电源，过一段时间，取铁电极区域溶液于试管中，滴入K3[Fe(CN)6]溶液，观察现象若未出现特征蓝色沉淀，证明铁钉未被腐蚀A．A B．B C．C D．D【答案】B【详解】A．金属的活泼性是与酸或水反应的剧烈程度来判断的，不是与碱反应，A错误；B．NO2与N2O4存在平衡：2NO2N2O4，压强增大，二氧化氮的浓度先增大导致颜色变深，随后平衡朝气体分子数减小的方向移动，使二氧化氮的浓度略变浅，B正确；C．Fe2(SO4)3与KSCN反应的实质为铁离子与SCN-反应生成Fe(SCN)3络合物的过程，与K2SO4固体的用量无关，C错误；D．若铁钉被腐蚀生成亚铁离子，则锌也会与亚铁离子反应置换出铁单质，不能通过上述实验证明铁是否被腐蚀，D错误；故选B。二、填空题（本题包括4小题，共55分）16．（14分）海洋植物中富含一种人体必需的微量元素——碘。实验室模拟从海带中提取碘单质的流程图如下：(1)提碘的原料一般选择海带或海藻，是因为。(2)在实验室里把有机碘化物转化为碘离子往往需要灼烧操作，灼烧海带需要在中进行。(3)若从绿色化学角度考虑，①处选不好的原因是。(4)操作I中，实验室可用如图仪器将富集到有机溶液X，该步操作的名称为；如图中所选用的有机溶剂可以是(选填编号)。a.酒精b.醋酸c.四氯化碳d.苯(5)操作I中具体实验步骤为：A．把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中；B．检验分液漏斗旋塞和上口的瓶塞是否漏液；C．把20mL碘水跟5mL四氯化碳加入分液漏斗中，并盖好玻璃塞；D．倒转漏斗振荡，并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞，把分液漏斗放正；E.旋开活塞，用烧杯接收下层溶液；F.将分液漏斗。上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准分液漏斗口上的小孔；G.从分液漏斗上口倒出上层溶液；H.静止、分层。实验步骤的正确顺序为;_____→_____→_____→A→H→_____→_____→_____。(6)为寻找氯水的替代品，某同学设计了如下实验来证明能否代替氯水。实验操作：将作为氧化剂滴加入溶液A中，取少量反应后的溶液于试管中，，则证明能代替氯水。请写出此反应的离子方程式。【答案】(1)海带或海藻中碘元素的含量高，且原料便宜(2)坩埚(3)氯气有毒，易对空气造成污染(4)萃取分液c(5)BC→D→A→H→F→EG(6)滴加淀粉溶液，若溶液变蓝或者加入CCl4振荡，若下层呈紫色H2O2+2I-+2H+=I2+2H2O【分析】干海带经过灼烧后浸泡过滤获得含有碘离子的溶液A，加稀硫酸酸化后通入氯气将碘离子氧化成碘单质。向溶液B中加入有机溶剂萃取水中的碘单质后分液获得有机溶液X，再蒸馏获得碘单质。【详解】（1）海带或海藻中碘元素的含量高，且原料便宜，故提碘的原料一般选择海带或海藻；（2）灼烧海带需要在坩埚中进行，还需要酒精灯和泥三角；（3）若从绿色化学角度考虑，①处选Cl2不好的原因是氯气有毒，易对空气造成污染。（4）操作I中，实验室可用如图仪器将I2富集到有机溶液X，该步操作的名称为萃取分液；a．酒精和水互溶，不能做萃取剂，a错误；b．醋酸和水互溶，不能做萃取剂，b错误；c．四氯化碳与水互不相溶且不反应，密度比水大在下层，c正确；d．苯与水互不相溶且不反应，但密度比水小在上层，d错误；故选c；（5）操作为查漏→装液→振荡→静置→分液，则步骤为BC→D→A→H→F→EG；因此，本题正确答案是：BC→D→A→H→F→EG；（6）将H2O2作为氧化剂滴加入溶液A中，取少量反应后的溶液于试管中，滴加淀粉溶液，若溶液变蓝或者加入CCl4振荡，若下层呈紫色，则证明H2O2能代替氯水，双氧水与碘离子发生的反应：H2O2+2I-+2H+=I2+2H2O。17．（14分）某研究小组利用下图装置探究温度对CO还原Fe2O3的影响(固定装置略)。(1)MgCO3的分解产物为。(2)装置C的作用是，处理尾气的方法为。(3)将研究小组分为两组，按上图装置进行对比实验，甲组用酒精灯、乙组用酒精喷灯对装置D加热，反应产物均为黑色粉末(纯净物)，两组分别用产物进行以下实验。步骤操作甲组现象乙组现象1取黑色粉末加入稀盐酸溶解，无气泡溶解，有气泡2取步骤1中溶液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液蓝色沉淀蓝色沉淀3取步骤1中溶液，滴加KSCN溶液变血红无现象4向步骤3溶液中滴加新制氯水红色褪去先变血红，后褪色①乙组得到的黑色粉末是。②甲组步骤1中反应的离子方程式为。③乙组步骤4中，溶液变血红的原因为；溶液褪色可能的原因及其验证方法为。④从实验安全考虑，上图装置还可采取的改进措施是。【答案】(1)MgO、CO2(2)除CO2点燃(3)FeFe3O4＋8H＋=2Fe3＋＋Fe2＋＋4H2OFe2＋被氧化为Fe3＋，Fe3＋遇SCN－显血红色假设SCN－被Cl2氧化。向溶液中加入KSCN溶液，若出现血红色，则假设成立在装置B、C之间添加装置E防倒吸【详解】（1）难溶的碳酸盐受热易分解为氧化物和CO2，因此MgCO3受热分解得到产物是MgO与CO2。（2）装置C的作用是吸收剩余的CO2气体，以防止对观察澄清石灰水是否变浑浊造成影响；由于最后出来的气体中含有CO，所以用点燃法除去CO。（3）①由于该黑色粉末是纯净物，乙组中，步骤1溶解有气泡，说明得到的是铁粉；②甲组中根据“蓝色沉淀”，证明溶解后含Fe2＋；根据“变血红”，证明溶解后还含有Fe3＋，所以黑色粉末Fe3O4，甲组步骤1中反应的离子方程式为Fe3O4＋8H＋=2Fe3＋＋Fe2＋＋4H2O。③甲组中根据加入氯水血红色褪去，说明氯水能氧化SCN－，而乙组中，由于Fe2＋的还原性大于SCN－，所以Fe2＋首先被氧化成Fe3＋，溶液变血红，当氯水过量时，又把SCN－氧化，血红色褪去。因为Fe3＋并没有发生变化，可用再加入KSCN溶液的方法观察是否恢复红色来验证；④从实验安全考虑，上图装置还可采取的改进措施是在装置B、C之间添加装置E防倒吸。18．（13分）苯甲酸甲酯是一种重要的工业原料，某化学小组采用如图所示装置，以苯甲酸、甲醇为原料制取苯甲酸甲酯。有关物质的物理性质如表所示：苯甲酸甲醇苯甲酸甲酯熔点/℃122－93.9－12.3沸点/℃24965199.6密度/(g·cm－3)1.26590.7921.0888水溶性微溶易溶难溶实验步骤：Ⅰ.合成苯甲酸甲酯粗产品在圆底烧瓶中加入0.1mol苯甲酸和0.4mol甲醇，再小心加入3mL浓硫酸，混匀后，投入几粒沸石，小心加热60分钟，得苯甲酸甲酯粗产品。(1)仪器甲的作用是。(2)该化学小组在实验中使用过量的反应物甲醇，目的是。Ⅱ.粗产品的精制苯甲酸甲酯粗产品中含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，现拟用下列流程进行精制。(3)试剂a可以是(填字母)，其作用是。A．稀硫酸

B．碳酸钠溶液

C．乙醇(4)第一次蒸馏时，温度应控制在℃左右；操作b的名称是。(5)实验制得的苯甲酸甲酯精品的质量为10g，则苯甲酸的转化率为(保留3位有效数字)。【答案】(1)冷凝回流(2)提高苯甲酸的转化率和苯甲酸甲酯的产率(3)B洗去苯甲酸甲酯中的苯甲酸和硫酸(4)65分液(5)73.5%【分析】苯甲酸和甲醇发生酯化反应生成苯甲酸甲酯，该反应为可逆反应，根据物质的熔沸点数据可知，甲醇易挥发，需要冷凝回流，提高原料的利用率。【详解】（1）仪器甲为球形冷凝管，其作用为冷凝回流，故答案为：冷凝回流；（2）使用过量的反应物甲醇，能使该反应的平衡正向移动，可提高苯甲酸的转化率和苯甲酸甲酯的产率，故答案为：提高苯甲酸的转化率和苯甲酸甲酯的产率；（3）由流程图结合乙酸乙酯的制备实验可知，试剂a用于洗去苯甲酸甲酯中的硫酸、苯甲酸，可以选择饱和碳酸钠溶液洗涤，还可以降低酯的溶解性，故答案为：B；洗去苯甲酸甲酯中的苯甲酸和硫酸；（4）第一次蒸馏时，分离甲醇和混合溶液，甲醇的沸点为65℃，混合溶液的沸点远高于甲醇，因此温度应控制在65℃左右；经操作b得到水层和有机层，则操作b为分液，故答案为：65；分液；（5）0.1mol苯甲酸的质量为0.1mol×122g/mol=12.2g，令苯甲酸的转化率为a，每摩尔苯甲酸转化为每摩尔苯甲酸钠，所以，=，解得a=73.5%，故答案为：73.5%。19．（14分）实验室利用合成硫酰氯()，并对和HClO的酸性强弱进行探究。可利用与在活性炭作用下反应，制取少量的，反应原理为：。如图所示(部分夹持装置省略)。已知：的熔点为℃，沸点为69.1℃，100℃以上易分解，遇水能剧烈反应，产生白雾。(1)甲装置用于制，则下列试剂组合中最合适的是___________。(填序号)A．的硫酸和Al B．的硝酸和固体C．的硫酸和固体 D．的硫酸和固体(2)装置乙和丁中可以使用同一种试剂，该试剂为(写名称)。若缺少装置乙和丁，对产品硫酰氯会有何影响，请用化学方程式表示。(3)仪器a的名称是，仪器b中盛放的试剂的作用是，装置戊中长颈漏斗的作用是。(4)反应过程中，为防止分解，可采取的措施有。(至少写一条)。(5)少量硫酰氯也可用氯磺酸()分解获得，该反应的化学方程式为：，此方法得到的产品中会混有硫酸。①从分解产物中分离出硫酰氯的实验操作名称为。②设计实验检验氯磺酸分解制取硫酰氯产品中混有硫酸，合理的是：(填字母)A．取样品溶于水，滴加紫色石蕊溶液变红：再取少量溶液，加入溶液产生白色沉淀，说明含有。B．取样品在干燥条件下加热至完全反应，冷却后直接加溶液，有白色沉淀，再滴加紫色石蕊溶液变红，说明含有。(6)选用下面的装置探究酸性：，其连接顺序为A→。能证明的酸性强于HClO的实验现