T-ZZB 0044-2021 TDR系列单晶生长炉

T/ZZB0044—2021代替T/ZZB0044—2016TDR系列单晶生长炉TDR-seriescrystalgrowingfurnaces浙江省品牌建设联合会发布IT/ZZB0044—2021前言 12规范性引用文件 13术语和定义 14产品分类 15基本要求 36技术要求 47对设计和制造的补充要求 68试验方法 79检验规则 10标志、包装、运输、贮存 T/ZZB0044—2021本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》给出的规本文件代替T/ZZB0044—2016《TDR系列单晶生长炉》，与T/ZZB0044—2016相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：——扩大了品种范围（见4.1，2016年版的4.1）；——增加了基本要求中设计研发、原材料、工艺及装备、检验检测四大内容（见第5章，2016年版——技术要求中增加了能耗指标要求（见6.2.13）；——将“设计和制造的补充要求”的部分条款内容单独成第7章（见第7章，2016年版的6.2.11、6.2.12、6.3.9、6.3.10）；——完善了与技术要求相对应的试验方法（见第8章，2016年版的第7章）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由浙江省品牌建设联合会提出并归口。本文件牵头单位：浙江省标准化研究院。本文件起草单位：浙江晶盛机电股份有限公司。本文件主要起草人：朱亮、傅林坚、曹建伟、张俊、王巍、严绍军、倪军夫、叶钢飞、郑丽霞、邱敏秀。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:——本次为第一次修订。T/ZZB0044—20211TDR系列单晶生长炉本文件规定了TDR系列单晶生长炉的术语和定义、产品分类、基本要求、技术要求、对设计和制造的补充要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存、订购与供货、质量承诺。本文件适用于直拉法单晶生长炉（以下简称“单晶炉”）。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T150.1—2011压力容器第1部分:通用要求GB/T2900.23—2008电工术语工业电热装置GB3095—2012环境空气质量标准GB/T4879—2016防锈包装GB/T5048—2017防潮包装GB/T5959.1—2019电热和电磁处理装置的安全第1部分：通用要求GB/T9239.14机械振动转子平衡第14部分：平衡误差的评估规程GB/T10066.1—2019电热和电磁处理装置的试验方法第1部分：通用部分GB/T10066.4—2004电热设备的试验方法第4部分：间接电阻炉GB/T10067.1—2019电热和电磁处理装置基本技术条件第1部分：通用部分GB/T10067.4—2005电热装置基本技术条件第4部分：间接电阻炉GB/T10067.410—2014电热装置基本技术条件第410部分：单晶炉GB/T13306—2011标牌GB/T13384—2008机电产品包装通用技术条件GB/T16508.4锅壳锅炉第4部分:制造、检验与验收GB/T24511承压设备用不锈钢和耐热钢钢板和钢带GB/T32293真空技术真空设备的检漏方法选择JB/T9691—1999电热设备产品型号编制方法NB/T47014承压设备焊接工艺评定3术语和定义GB/T2900.23—2008、GB/T10066.1—2019、GB/T10067.410—2014界定的术语和定义适用于本文件。4产品分类T/ZZB0044—202124.1品种和规格单晶炉按工作室内径尺寸可以分为多个品种，见表1。表1单晶炉的品种和规格4.2型号单晶炉的型号规定如下：TDR4.3主要参数在文件中对各个型号的单晶炉应分别列出以下各项主要参数：b)电源频率，Hz；c)相数；d)晶体最大直径，mm；e)最大熔料量，kg；f)工作室尺寸，mm；g)额定功率，kW；h)工作温度，℃;i)最高加热温度，℃;j)工作电压，V；k)冷炉极限真空度，Pa；l)工作真空度：Pa；m)压升率，Pa/h；n)空炉抽空时间，min；o)籽晶慢速升降范围，mm/min；p)籽晶快速升降范围，mm/min；q)籽晶转速范围，r/min；r)籽晶在炉内有效行程，mm；s)坩埚慢速升降范围，mm/min；t)坩埚快速升降范围，mm/min；u)坩埚转速范围，r/min；T/ZZB0044—20213v)坩埚在炉内有效行程，mm；w)充气压力，Pa；x)压缩空气压力，Pa；y)冷却水压力，Pa；aa)主机重量，kg；bb)主机外形尺寸，mm；cc)变压器容量，kVA。4.4成套组成单晶炉成套设备一般包括下列各项：a)单晶炉主机；b)控制柜；d)主真空泵（含充气阀）；e)副真空泵（含充气阀）；g)液压泵站（含油管）。5基本要求5.1设计研发5.1.1应根据不同拉晶需求，设计不同单晶炉炉型，筒体、封头、炉门的设计和制造应符合GB/T150.1—2011的规定。应通过专用软件对炉室、炉盖、炉底板等炉体核心零件进行力学计算、水路流体和气路仿真设计。5.1.2设计的单晶炉控制系统应能实现从抽真空、检漏、压力化、熔料、粘渣、稳温、引晶、放肩、转肩、等径、收尾、取段、停炉全过程的自动控制。5.1.3应按照节能环保要求，减小每公斤单晶硅产出所产生的消耗。5.2原材料5.2.1炉体部分应采用304牌号及以上的不锈钢材料。5.2.2承重部件应采用Q235牌号及以上的钢材，承重部位的紧固件应采用12.9级及以上的碳钢材料。5.3工艺及装备5.3.1应采用炉体旋转焊接、立式和卧式加工中心、立式车床、龙门加工中心等自动化生产设备。5.3.2炉体制造过程采用等离子自动焊接、机械或电解抛光表面处理工艺。5.3.3单晶炉应配备测量和控制系统，满足GB/T10067.4—2005中5.2.9的相关规定。5.3.4应配备具有粉尘捕集、过滤等功能的废气采集和处理设备。5.4检验检测5.4.1应具备主体结构、真空系统、电源系统、水路系统等检测能力。5.4.2应配备动平衡仪、氦质谱检漏仪、水压密封性检测、真空测试仪等检测设备。T/ZZB0044—202146技术要求6.1一般要求6.1.1工作电压在工作电压范围内和正常工作条件下，炉内应不产生火花放电。6.1.2炉壳炉壳应采用水冷结构。炉壳内表面应光洁平滑。6.1.3炉室单晶炉加热元件的引出部分应确保真空密封和正常工作并用水冷却。炉室应具备自动泄压功能。6.1.4机架及液压系统油路应具有防坠落保护功能。副炉室上升、副炉室旋转、炉盖上升、炉盖旋转应有限位装置。副炉室应具有自动旋转功能，在副炉室上升到位时可以缓慢旋开和快速旋闭。油路系统应能满足正常使用要求，在工作中应无泄漏现象。6.1.5籽晶提升及旋转系统单晶炉籽晶软轴应具有超程保护装置，同时还应具备UPS应急系统提供晶体的快速升降。6.1.6坩埚提升及旋转系统单晶炉坩埚轴应具有超程保护装置，同时还应具备UPS应急系统提供坩埚的快速升降。6.1.7水冷系统单晶炉应具备水温巡检功能，以及水温超温(≥55℃)的报警功能，其中筒体的表面温升不超过6.2.9中的规定。水路系统应能满足正常使用要求，在工作中应无泄漏现象，单晶炉应具备无水或水流量过低6.1.8抽气及充气系统单晶炉的抽气系统由真空泵、管道、阀门、冷阱、控制系统、真空计等组成。系统中应装有自动阀门，以便在发生停电事故时自动关闭，防止空气和真空泵油进人炉内。真空及充气系统应具有安全防爆装置，当炉内压力超过大气压时，防爆装置应可使炉内压力液压泵和真空系统的机械泵的启闭应有程序互锁功能，真空泵工作时无法开启液压泵。抽气及充气系统应动作正常，无漏气现象。6.2性能要求6.2.1工作温度T/ZZB0044—20215在工作温度范围内，单晶炉应能够满足6.2.11和6.2.12炉温均匀度和炉温稳定度要求。6.2.2空炉抽气时间单晶炉应能在30min内抽气达到所要求的工作真空度。6.2.3压升率单晶炉的真空及充气系统的压升率应不大于5.33Pa/h。6.2.4真空度单晶炉的冷炉极限真空度应不大于4Pa，工作真空度应为1.33kPa～6.67kPa。6.2.5运动参数相对偏差和速度百分偏差籽晶慢速升降速度籽晶慢速升降速度范围应为（0～8）mm/min。单晶炉在其速度自动控制系统的调速范围内，籽晶慢速升降速度的实际测量值与指示计的显示值的相对偏差应不大于3%；籽晶慢速升降的速度百分偏差应不大于1%。籽晶旋转速度籽晶旋转速度范围应为（0～48）r/min。单晶炉在其速度自动控制系统的调速范围内，籽晶旋转速度的实际测量值与指示计的显示值的相对偏差应不大于3%；籽晶旋转的速度百分偏差应不大于1%。坩埚慢速升降速度坩埚慢速升降速度范围应为（0～4）mm/min。单晶炉在其速度自动控制系统的调速范围内，坩埚慢速升降速度的实际测量值与指示计的显示值的相对偏差应不大于3%；坩埚慢速升降的速度百分偏差应不大于1%。坩埚旋转速度坩埚旋转速度范围应为(0～20)r/min。单晶炉在其速度自动控制系统的调速范围内，坩埚旋转速度的实际测量值与指示计的显示值的相对偏差应不大于1%；坩埚旋转的速度百分偏差应不大于1%。6.2.6同轴度及径向圆跳动籽晶软轴与坩埚轴的同轴度应不大于1mm。单晶炉的籽晶软轴在工作转速时，重锤对中针在理论液面位置时，其重锤的摆动量应不大于2mm。坩埚轴的径向圆跳动应不大于0.2mm。6.2.7爬行量坩埚轴在速度6mm/h上升时，其爬行量应不大于0.01mm。6.2.8晶体直径偏差在合理的工艺条件下，晶体的等径部分的直径偏差不超过±2mm。6.2.9表面温升T/ZZB0044—20216在正常工作温度范围内，炉体的表面温升应不超过20℃。6.2.10加热能力当炉内达到预定真空度时开始加热，加热功率应能在加热开始后1h内上升到最高加热功率。6.2.11炉温均匀度炉温均匀度应符合GB/T10067.410—2014的规定。注：若客户对于热场设计另有要求，则炉温均匀度可由供需双方协商解决。6.2.12炉温稳定度炉温均匀度应符合GB/T10067.410—2014的规定。注：若客户对于热场设计另有要求，则炉温均匀度可由供需双方协商解决。6.2.13能耗指标单晶炉的等径功率能耗应不超过50kWh/kg。6.2.14绝缘电阻电阻炉的炉衬经充分烘干干燥并冷却到环境温度后，各相加热元件对炉壳和各相之间的绝缘电阻不得低于0.5MΩ。控制电路对地（在电路不直接接地时）的绝缘电阻应不低于1MΩ。7对设计和制造的补充要求7.1测量和控制系统7.1.1单晶炉的所有测量在拉晶过程中具有自动记录装置。7.1.2加热电源应采用低压直流控制，具有接地、限流限压、过流等保护功能。7.1.3单晶炉应配备专门的控制柜，用来安装仪器、仪表和控制元件等。控制系统应配备速度控制单元、温度控制单元及功率部件、晶体生长控制器、冷却水温度显示、报警、运行状态报警装置和继电控制单元等。7.1.4单晶炉应配备薄膜规——热偶规复合真空测量仪，或热偶规管——电离规管，用来测量lPa~10kPa之间的真空度。7.1.5单晶炉应具备高精度晶体重量测量装置，误差不大于0.05%。单晶炉坩埚升降对晶体升降的自7.1.6单晶炉的自动引晶和等径控制系统由CCD、工控机和触摸屏构成，应采用图像识别和控制技术，进行直径信号采样，自动控制提拉速度。单晶炉应具备在线故障检测等自我诊断功能。7.1.7控制系统应预留以太网通讯接口与外部的服务器进行数据交换。7.1.8控制柜应采用模块化结构，单个模块可以带电维修。7.2加热系统的电压控制精度在电源电压-10%～10%范围内波动的情况下，电源输出功率偏差应在-1%～1%范围内。7.3温度控制要求及精度炉内恒温区的工作温度不低于1450℃,最大加热温度不低于1600℃。温度在正常工作温度范围内，当电源电压在-10%～10%范围内波动时，炉内恒温区的温度偏差在-0.1%～0.1%范围内。T/ZZB0044—202177.4废气采集及处理设备单晶炉应配备废气采集和处理设备。8试验方法8.1主体结构检查可以采用目测和核实的方法进行观测单晶炉的工作电压、炉壳和炉室的情况。8.2机架及液压系统试验应检查液压系统能够正常运作，炉室升降、旋转正常，配备防坠保护装置。出厂检验时，可分部或对系统进行检验。检验时应采取措施，使各部分或系统中的压力提高到额定工作压力的1.5倍，并在此压力下保持10min以上，各处应无漏油现象。型式检验在液压系统安装完成后进行。检验时，除非另有规定，应采取措施使系统中的压力提高到额定工作压力的1.5倍，并在此压力下保持10min以上，系统各处应无漏油现象，管路不应变形。试验中对某些规定不能承受该试验压力的管路元件应作适当处理。8.3籽晶和坩埚提升及旋转系统试验利用单晶炉控制系统将籽晶软轴和坩埚轴进行上升和下降，达到指定的上限位和下限位的位置时，籽晶软轴和坩埚轴能够自动停止运动。将单晶炉供电电源切断，籽晶软轴和坩埚轴还能够正常进行快速升降。8.4水冷系统试验首先把冷却水的压力调节到其规定的最低值，冷却水在所有冷却回路内均应畅通。电热设备的冷却水流量用流量计测量或由一定时间内流出的冷却水的体积除以该时间算得。然后关闭各冷却回路的出口，把冷却水的压力调节到规定最高值的1.5倍并至少保持5min。试验中应无冷却水渗漏现象。应检查冷却系统的所有阀和水温巡检装置，如超温开关、流量开关等，以确保它们满足规定的运行状况。对不能承受该试验压力的某些部件和电气元件，如真空炉的冷却炉壳和炉盖、陶瓷电容器的冷却管或冷却外壳以及高频电热设备的电子管等，应被旁路或拆除。这些部件和装置应按其设计规定几在其制造过程中单独进行试验。8.5抽气及充气系统试验应检查气路系统的结构组成情况，并具备安全防护装置。出厂检验时，对以压缩空气为动力的气路系统，分部按正常工作状态操作，各个系统应动作正常，无漏气现象；对控制气氛炉用的各种气体发生装置和净化装置的管道，从出气口进行抽气，使气路系统中的压力达到系统额定工作压力时，并保持10min，管路各处应无漏气现象，可采用氦质谱检漏仪等方法进行检漏。型式检验时，在气路系统安装后重复以上检验，在整个试验过程中，各个系统应动作正确，管路各处应无漏气现象。8.6空炉抽气时间试验T/ZZB0044—20218从炉内压力为大气压时开始到炉内真空度达到产品标准中规定的极限真空度为止的时间，即为空炉抽气时间。8.7压升率试验压升率在上述试验以后，关闭真空腔各通气口的真空阀门，并关停真空泵。压升率按式（1）计算：......................................(1)Δp——压升率，单位为帕每小时（Pa/Δt——两次读数的时间间隔，单位为小时（h)；Δt应不小于0.05h。第一次读数的时间应按产品标准的规定；产品标准中未规定时，为关闭真空阀门后15min。两次读数应当用同一只真空计的同一测量档。8.8真空度试验在空炉冷态情况下，用真空炉本身配套的真空系统进行试验。按正常工作条件启动真空泵，直到炉内压力达到最低值。真空炉应能达到产品标准中所规定的极限真空度值，即为冷炉极限真空度。测量真空度的仪表的测量准确度应在所测真空度值得25%范围内。在真空炉型式检验、工艺检验或工业运行检验中，按制造厂和用户商定的炉料和工艺，用真空炉本身配套的仪表在正常工作状态下测量，或按产品标准的规定，即为工作真空度。测量真空度的仪表的测量准确度应在所测真空度值得25%范围内。8.9运动参数相对偏差试验在规定的速度范围内，籽晶轴和坩埚轴处于任意选定位置，取某一（任意设定）速度（指示计指示值或显示值用秒表和百分表测量该速度下两轴上升或下降速度；用秒表测量两轴旋转速度。测量时间以1min计。相对偏差按式（2）计算：指（或显示示值值）-实际测量值（或显示值)8.10速度百分偏差试验在规定时间范围内，籽晶轴及坩埚轴处于某一（任意选定）位置，用秒表或百分表每间隔5min测量某一（任意设定）速度下两轴上升或下降速度；或用秒表测量某一（任意设定）转速下的两轴旋转速度，每次测量时间以1min计，测量五次，速度百分偏差按式（3）计算：实际速度最大值-实际速度最小值速度百分偏差=×100%....................实际速度最大值-实际速度最小值实测速度平均值8.11同轴度及径向圆跳动试验采用重锤、对中针和具有标记的对中盘，测试静态同轴度。在单晶硅炉水平度调试完成后，在籽晶轴上安装对中针工装，坩埚轴上安装对中盘工装。将籽晶轴快速下降，使对中针落到坩埚轴的对中盘上，盘的中心刻有一个小圆，采用读取对中盘上的偏差值的方式检查籽晶轴和坩埚轴的同轴度情况。完成同T/ZZB0044—20219轴度测量后，使对中针接近坩埚轴的对中盘，启籽晶旋转到（6～8）r/min下（共振区除外）时，稳定转速5min以上后，读取籽晶轴对中针在坩埚轴对中盘上的摆动情况。在坩埚轴以1r/min旋转时，用千分表检查坩埚轴旋转过程中的最大跳动间隔数值，单位为mm。8.12爬行量的试验在坩埚轴以低速(速度范围下限)上升时，用千分表检查由运动停顿到重新起动的最大蹦跳间隔数值。8.13晶体直径偏差试验在晶体的等径部分，用卡尺沿晶体的同一侧母线方向测量晶体直径，以测得的最大值与最小值之差作为晶体的直径偏差。8.14加热能力及表面温升试验本试验的目的在于测定单晶炉的加热能力和热炉抽气能力，并检验单晶炉的热炉运行情况。当炉内达到预定真空度时开始加热，加热功率应能在加热开始后l小时内上升到最高加热功率，整个加热试验应不小于8小时。在整个加热过程中，随时测量炉体表面温升应不大于20℃。热态试验后的检查应在所有的热态试验结束后进行，主要检查电热装置的受热或受电磁场影响的部件，如炉衬、加热元件、耐热件、炉门、炉盖、炉料传送或定位系统以及其他运动机构等，看是否存在因热膨胀、烧蚀、氧化和蠕变而造成脱落、开裂、变形、异常磨损等会妨碍电热设备正常运行或影响其性能的情况。8.15炉温均匀度和稳定度试验参照GB/T10066.4—2004中6.15的规定，工作区内测温点的布置按GB/T10066.4—2004中6.15.5试验温度应以单晶材料的结晶温度为准。在试验温度下进行试验。试验应在130Pa到极限真空度之间不同压力下各测取三组数据，然后求三者的算术平均值。试验温度下的炉温均匀度和稳定度应满足6.2.11和6.2.12的要求。8.16能耗指标试验用能设备在正常运行条件下，对于同类型设备，可选择有代表性的设备、台数。采用单晶炉控制系统的检测装置，在单晶炉的等径工艺过程中，记录所使用的功耗情况和单晶炉产出物料重量，电耗按式M千克电耗（kWh/kg）；8.17绝缘电阻测量测量在电热设备与供电电网断开的情况下进行，并且仅对与电网直接连接的带电部分进行测量。T/ZZB0044—2021电热设备的额定电压低于500V时，用500V交流或直流兆欧表测量；500V～1000V时，用1000V交流或直流兆欧表测量；高于1000V时，用2500V交流或直流兆欧表测量。兆欧表应分别接在电热设备正常工作时带电的两个不同带电体之间，以及各带电体与所有外露的金属结构件之间，后者应连接在一起并接地。当电容器的外壳接地时，应注意在电源线和地间存在的电容。对于可能经由炉衬短路的电热装置，在测量绝缘电阻之前应把炉衬充分烘干并冷却到环境温度。带电体用水冷却的电热设备，其绝缘电阻的测量应在电热设备未接水冷系统的情况下进行。测量时应将会形成电通路的冷却水管断开。真空炉的绝缘电阻应在炉子未抽气之前测量。注：特殊情况的检查时间应由制造厂和用户商定。9检验规则检验规则需要按照表2项目进行检验。表2产品检验项目1√√2√√3√√4√√5√√6√√7√√8√√9√√√√√√√√—√—√—√—√—√√√√其中，出厂检验应逐台进行检验，并需要在交付客户前全部检验完成；型式检验的样机应从出厂检验合格的产品中抽取。出厂检验和型式检验对象、数量以及判定方法按照GB/T10067.1—2019的7.2和7.3的检验规则进行。出厂检验和型式检验中有任一项目未通过，判定为不合格产品。T/ZZB0044—202110标志、包装、运输、贮存10.1标志10.1.1每套电热装置都应有铭牌，铭牌应固定在电热设备明显易见的位置上。10.1.2铭牌上应标出下列各项：a)产品的型号和名称；b)拉晶直径；c)投料量，单位为kg；f)制造厂名称（对出口产品应标明国名）。10.1.3铭牌上标出的内容应按GB5959.1—2019中19.4.1的要求，在产品标准中具体规定。对出口产品，应采用用户所要求的文种，对制造厂名称应加上国名。10.1.4制造厂自制的配套件都应有各自的铭牌。10.1.5电热装置的指示、控制、操作等部分应有必要的表示名称、位置或状态（方向）、接地等标志。10.1.6各种标牌，包括铭牌应符合有关标准，如