煤矿井下束管监测系统气体分析校准细则

煤矿井下束管监测系统气体分析校准细则一、校准环境与设备要求（一）校准环境条件温度控制校准实验室或现场校准区域温度需保持在（20±5）℃，温度波动幅度每小时不超过2℃。若在井下现场校准，需远离热源（如电机、通风设备）及淋水区域，必要时搭建临时保温防护棚，使用防爆型温湿度计实时监测环境参数。湿度控制环境相对湿度应≤85%，无结露现象。井下校准点需配备防爆型除湿装置，确保校准期间湿度稳定。气源稳定性标准气体钢瓶需固定在专用支架上，避免倾倒；减压阀、管路接口处需采用铜制或不锈钢材质，严禁使用易产生静电的橡胶管路。校准前需用待测气体置换管路3次以上，排除残留气体干扰。（二）校准用设备与材料设备名称技术参数要求校验周期标准气体组分浓度覆盖监测范围，不确定度≤2%1年气体流量计量程（0~1L/min），精度±2%FS6个月精密温度计量程（-20~60℃），分辨率0.1℃1年防爆型压力计量程（0~0.6MPa），精度0.4级1年色谱工作站基线噪声≤0.02mV，漂移≤0.1mV/h3个月束管专用通断检测仪检测压力0~0.3MPa，响应时间＜5s6个月二、校准前准备（一）系统检查硬件检查束管管路无破损、堵塞，接头密封良好，标记清晰；采样泵运行平稳，无异常噪音，流量调节旋钮功能正常。气相色谱仪（GC）进样口硅胶垫无老化，色谱柱固定相无流失，检测器（TCD/FID）喷嘴清洁无积碳。软件检查数据采集软件运行正常，无报错；历史数据备份完整，校准前需导出最近7天监测数据作为参考基线。校准模式下，仪器应处于“离线”状态，关闭自动采样功能，避免外部信号干扰。（二）标准气体准备根据监测需求选择标准气体组合，常见配置如下：低浓度组：O₂（5%、15%）、CO（50ppm、200ppm）、CH₄（0.5%、2%）高浓度组：CO（1000ppm）、CH₄（5%、10%）、CO₂（10%、20%）标准气体钢瓶需直立放置2小时以上，待温度稳定后使用，开启阀门时缓慢调节减压阀，输出压力控制在0.2~0.3MPa。三、校准项目与方法（一）流量校准将标准流量计串联接入采样泵出口，设置流量为0.3L/min、0.5L/min、1.0L/min三个档位，每个档位稳定3分钟后记录读数。允许误差范围为±5%，若超差需调节泵体转速或更换流量传感器。（二）零点校准通入高纯氮气（99.999%）作为零点气，流量0.5L/min，持续通入10分钟。记录各组分响应值，要求：O₂≤0.1%、CO≤1ppm、CH₄≤0.01%，否则需进行检测器调零或更换色谱柱。（三）跨度校准（单点校准法）O₂传感器校准通入15%O₂标准气，待读数稳定后（波动≤0.1%/min），记录仪器示值C₁。按公式计算误差：E=(C₁-15)/15×100%，要求E≤±3%，否则通过软件修正系数K=15/C₁。CO/CH₄色谱校准以CO200ppm标准气为例，进样量1mL，记录色谱峰面积A₁，重复进样3次，相对标准偏差（RSD）应≤2%。绘制标准曲线：以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，线性回归系数R²≥0.999。（四）束管传输效率验证在束管末端通入CH₄2%标准气，同时在GC进样口同步采样，记录两组数据T₁（末端）、T₂（GC端）。传输效率η=T₂/T₁×100%，要求η≥90%，若η＜85%需检查管路泄漏或更换老化接头。（五）报警阈值校准设置CO报警点为24ppm，通入24ppm标准气，仪器应在30s内触发一级报警；通入40ppm时触发二级报警，声光信号正常。报警延迟时间可调范围（0~60s），校准后需进行3次重复测试，响应一致性误差≤5s。四、校准数据处理与判定（一）数据记录与计算每个校准点重复测量3次，取算术平均值作为校准结果，记录格式如下：|组分|标准值（C₀）|测量值（Cᵢ）|绝对误差（ΔC）|相对误差（E）||--------|--------------|--------------|----------------|---------------||CO|200ppm|198ppm|-2ppm|-1.0%||CH₄|2.0%|2.03%|+0.03%|+1.5%|校准曲线需满足：线性误差≤3%各浓度点残差绝对值≤5%相关系数R²≥0.999（二）合格判定标准所有校准项目中，相对误差E≤±5%，重复性RSD≤3%，则判定为合格。若单项超差，允许重新校准1次；二次校准仍不合格的，需停机检修，更换故障部件后重新进行全项校准。五、校准后验证与维护（一）验证测试通入校准用标准气的中间浓度点（如CO100ppm），测量值与标准值偏差应≤3%。连续运行2小时，记录基线漂移：O₂≤0.2%/h，CO≤2ppm/h，CH₄≤0.05%/h。（二）系统恢复与维护校准后，束管管路需用空气吹扫15分钟，GC切换至“在线”模式，恢复自动采样。填写《束管监测系统校准记录表》，内容包括：校准日期、环境参数、标准气信息、各组分误差值、校准人签字等，归档保存至少3年。校准后24小时内，需对比校准前后相同采样点数据，偏差应≤10%，否则需重新核查管路气密性。六、特殊情况处理（一）井下现场校准注意事项必须2人以上作业，携带便携式瓦斯检测仪，当CH₄浓度＞0.5%时立即停止作业，撤离至安全区域。校准设备需放置在防爆接线盒附近，使用矿用阻燃电缆供电，接地电阻≤2Ω。（二）异常故障排除故障现象可能原因排除方法色谱峰拖尾进样口温度过低提高进样口温度至150℃基线噪声大检测器污染用无水乙醇清洗TCD热丝流量波动大采样泵膜片破损更换同型号泵膜片数据无响应束管堵塞使用压缩空气反向吹扫管路七、校准质量控制每年至少进行1次全项校准，每季度进行1次单点校准（CO200ppm、CH₄2%），每月进行1次零点校准。采用“校准人员比对”机制：由2名持证人员独立完成同一点校准，结果偏差应≤3%，确保数据可靠性。建立校准设备台账，定期送检，禁止使用超期未检或不合格的标准器具。本细则适用于煤矿