丙基双环己基-3,4,5-三氟联苯的合成和检测分析

-9-第1章概述第1.1节液晶材料的简介1.1.1液晶材料液晶的发展有几百年的历史，在1888年，是奥地利植物学家首次发现的。液晶是一门综合性的边缘学科，由于液晶分子一般呈细长棒状，分子长轴有序排列将使液晶具有各向异性。液晶具有液体性质，其分子的排列方向容易受到外界条件的影响，即液晶的光轴可以随外界条件改变，使得液晶与一般晶体相比，具有更多的电光性。液晶具有流动性和各向异性，它是介于液体与晶体的之间的一种特殊的热力学稳定态。在过去几十年里，由于科技水平相对较低，液晶材料并未能够广泛应用，直到六十年代中期，为电子工业，航空领域，以及核磁共振与色谱的出现与发展，逐渐重视起对液晶材料的研究，液晶材料有了用武之地。但是由于液晶高分子材料的价格昂贵，研究水平低，工艺十分复杂，并未能大面应用。而这种材料的性能的优点显而易见，却无法投入批量生产，随着近几年对液晶材料的重视，这一行业得到了飞速发展。上个世纪四十年代，开发出了硅半导体，二极管和晶体管。上个世纪六十年代，随着半导体集成电路的发展，电子设备的体积不断缩小，功能更加精密。而其中的液晶装置更是必不可少的，随着材料科学的发展，合成技术的进一步提高，液晶材料也获得了迅速的发展。液晶在自然界中是一种中间态，从而引出了一个全新的领域。含氟类的液晶具有结构比较稳定，熔点较低的特点，电阻率高，介电常数高等，含氟类液晶才拥有了更加广泛的研究与发展前景，如今液晶材料已经应用到了生活的方方面面。因此，丙基双环己基-3,4,5-三氟联苯的研究，是十分有必要的。1.1.2液晶材料的用途上个世纪六十年代，美国的电子学家在研究电流电场对晶体的内部电场的时候，想到了液晶材料。将几伏的电压加在液晶的两侧时，液晶的颜色由本身的颜色变成了透明态，平板彩色电视的液晶显示器灵感由此而来。这一发现引起了轰动，日本将集成电路工业与液晶工业相结合，很快打开了市场，液晶显示的实用化投入了市场。而在美国，一些人拘泥于传统的半导体，对于液晶材料的优点视而不见，因此错过了液晶材料的重要发展开端。与此同时，在液晶行业也取得了不小的成就。上个世纪七十年代年后，世界上第一个使用液晶显示器的手表。同样是上个世纪七十年代，第一个拥有液晶显示的计算机问世，而在后来的发展中，液晶显示器不仅是家电的显示器，也更是笔记本电脑与各种计算机的显示屏的重要材料。上个世纪八十年代年后，第一台液晶显示的笔记本电脑问世。同样这可以说明液晶的最重要的用途之一就是作为计算机的显示板。而液晶显示的作用不仅于此，在经过许多年的一系列的不断创新的过程中，发光二极管，也就是LED的应用不断广泛，性能也比普通的灯要好，成本的不断降低和使用寿命的加长，传统的灯光照明会造成一半的浪费，而LED大幅度减少了这种浪费，让LED应用更加广泛。1.1.2液晶材料的研究方法与用途偏光显微镜的研究方法，是利用了液晶的在光学上的双折射现象，在带有控温热台的偏光显微镜下，可以观察液晶物质的织构，测定转变温度。除此之外，还有热分析的研究方法。能够测定液晶变相时的热效应以及变化的温度，但是缺点也很明显，不能直接观察到液晶的形态变化。而液晶中的杂质也会影响到热分析的准确性。1.1.3物理特性及影响因素物理特性：当给液晶通电时导通，液晶分子排列变得有秩序，使光线容易通过;不给液晶通电时，液晶的分子排列混乱，阻止光线通过。（1）通过上述物理特性，我们可以明确知道外加电场是会影响到液晶的特性的。外加电场会干扰液晶分子的排列顺序，而发展过程中，人们利用电场或者是磁场来对液晶进行有目的的诱导，发生一系列有意义的改变，这在液晶工业化应用的处理上，是非常有意义的研究。分子的导电性质导致了液晶的沿着外加电场取向的这一特性，在给液晶加上外电场时，偶极分子会趋向于沿电场方向取向。即便是分子没有永久电偶极，也会随着外加电场而改变排列状态。磁场对于液晶的影响和电场对于液晶的影响类似。但是由于磁场与电场的产生不相同，移动的电荷产生磁场，当液晶被加上一个磁场，分子会趋向于顺着场的方向排列或沿反方向排列。表面处理对液晶的影响。外加电场与磁场会对液晶的排列产生影响，沿同一个方向摩擦液晶材料表面时，液晶中的分子会沿着所摩擦的方向排列。手性对液晶的影响。手性液晶分子通常会产生手性液晶相，这说明液晶分子一定拥有不对称性。1.1.4液晶的发展历史十九世纪五十年代，普鲁士的医生首次发现了一种存在于不同寻常的物质存在于神经纤维的萃取物中。十九世纪八十年代前后，德国的一名物理学家首次用显微镜观测到了液晶化的现象。同样是十九世纪八十年代前后，在液晶化现象后观测到的六年后，植物学家发现观察到胆固醇苯甲酸酯在热熔时有两个熔点。1930-1960年，液晶的研究进入了低谷时期，在此期间，液晶的实际价值并未被应用，而半导体工业发展迅速，半导体工业的迅速发展也未液晶工业的发展做了铺垫。二十世纪四十年代，开发出了硅半导体，二极管和晶体管。为集成电路的工业发展提供了不小的助力，新型显示模式和驱动技术的开发，液晶显示技术获得了快速发展。二十世纪六十年代，随着半导体集成电路技术的发展，电子设备实现了进一步的小型化。一九六八年，美国的企业最早开始尝试如何将液晶应用于数字式液晶手表。三年后，瑞士一家公司首次制造出液晶显示器。1.1.5液晶的分类（1）按外因来分。热致液晶和溶致液晶，热致液晶包括向列相、近晶相、胆甾相三种。（2）按致晶单元与高分子的连接方式。分为主链型液晶、侧链型液晶、树枝状液晶、复合型液晶和嵌段型液晶。（3）按液晶基元排列方向。分为单畴型和多畴型液晶。（4）按形成高分子液晶的单体结构。分为两亲型和非两亲型。第1.2节合成的步骤1.2.14-（4′-丙基环已基）环已基酮的合成先制备W-1Raney镍加氢催化剂，利用Al-Ni合金与氢氧化钠在常温下加入三口瓶中，搅拌反应，调整PH值=7，得到产品后放到冰箱进行低温保存。4－（4′－丙基环已基）环已基醇的制备，将4－丙基环已基苯酚在压力6MPa，130℃的条件下进行搅拌加氢反应。1.2.24-（4′-丙基环已基）环已基酮由4-（4′-丙基环已基）环已基醇氧化成4-（4′-丙基环已基）环已基酮，用K2Cr2O7与浓H2SO4加热溶解。4-（4′-丙基环已基）环已酮与乙醚与丙酮进行反应，萃取溶液，然后进行旋蒸与减压蒸馏得到产品。将产品用KMnO4与NaHSO3放入三口瓶进行反应，得到的溶剂进行萃取，再利用旋蒸与减压蒸馏得到产品。1.2.24-（4′-丙基环已基）环已烯基-3，4-二氟苯的合成首先制备格氏试剂，利用镁屑与无水乙醇进行搅拌，滴加3，4－二氟溴苯，反应完成后降温，无水乙醚与剩下的3，4－二氟溴苯的混合溶液，保持回流，滴加完毕后继续回流一小时，得到的试剂，妥善保存。中间体醇的制备及其脱水，上述溶液滴加6mol4－（4′－丙基环已基）环已基酮及1500mL无水乙醚的混合物，保持系统微沸。三个小时后倒入浓盐酸以及冰水混合物，等到三口瓶中溶液分层，再进行萃取有机相。上述溶液再加入铜粉与对甲苯磺酸，加热蒸除去乙醚，再加入甲苯，直到没有水生成，脱完水后停止加热。装入热胶柱中，用石油醚冲洗，用旋转蒸发器减压蒸出石油醚。得到的液体放入冰箱进行冷冻，冷冻完成后进行抽滤，得到产品。1.2.3催化加氢合成4-（4′-丙基环已基）环已基-3，4-二氟苯与W-1Raney镍300g，甲苯3000mL，无水乙醇2000mL，放入反应釜中，保持H2压力3MPa，25℃下搅拌反应至加氢完全。过虑除去催化剂，减压蒸除溶剂，讲产品低温保存，待产品析出后用布氏漏斗抽滤，进行气象检测。第2章实验部分第2.1节实验药品与仪器实验所需药品见表2.1表2.1药品名称及厂家试剂名称级别生产厂商铝镍合金工业级锦州催化化学试剂有限公司4－丙基环已基苯酚AR山东东营凯达化学试剂厂石油醚（60～90℃）AR天津天正化工厂NaHSO3AR北京化学试剂公司K2Cr2O7AR北京化学试剂公司KMnO4AR天津大茂化学试剂厂浓盐酸工业级北京化学试剂公司无水乙醚AR北京中西远大科技有限公司无水AlCl3AR北京化工厂叔丁醇钾AR广东西陇化工有限公司NaOH工业级北京化学试剂公司甲苯AR北京中西远大科技有限公司丙酮AR北京化工厂无水乙醇AR北京中西远大科技有限公司浓H2SO4AR北京化学试剂公司CH2Cl2AR北京化工厂镁屑工业级新乡县京华镁业有限公司对甲苯磺酸AR北京化学试剂公司铜粉AR天津津科精细化工研究所实验所需仪器见表2.2表2.2实验仪器及厂家仪器（设备）名称型号（规格）生产厂商旋转蒸发器RE52-98上海亚荣生化仪器厂调温加热套PTHW河南省巩义市英峪予华仪器厂电热恒温鼓风干燥箱DGG-9240上海森信实验有限公司调速器100W江苏金坛荣华仪器制造公司多功能电动搅拌器DW-Z河南省巩义市英峪予华仪器厂高压反应釜10L天津高压仪器设备厂电冰箱BC/BD-518A青岛海尔科技有限公司气相色谱仪Agilent6820（进口）美国差示扫描量热仪TA2910型（进口）美国第2.2节实验过程2.2.14-（4′-丙基环已基）环已基酮的合成（1）W-1Raney镍加氢催化剂的制备表2.3原料及投料量原料名称投料量Al-Ni合金500gNaOH640g去离子水2500mL取一个一升的三口瓶，并按照规范装好温度计以及搅拌装置，在安装好三口瓶后，往瓶中加入640gNaOH和2500mL水，并开启搅拌装置。三口瓶外，要用水浴冷却。等到瓶内液体温度为大约25℃时，再开始分批加入Al-Ni合金，一共加入共500g，同时控制温度不超过四十度，大约一小时后加完，并且倒出碱液。控制PH=7，利用去离子水不断反复水洗。去离子水清洗后，再进行水洗十次，每次用水约80ml，最后再用无水乙醇进行清洗，反复三次，每次使用无水乙醇为50ml。最后用乙醇覆盖，然后立刻用冰箱冷冻，湿重约300g。（2）4－（4′－丙基环已基）环已基醇的制备原料的气相纯度如下表2.4原料气相纯度项目批号YH51919120101-AGCTR／minA%27.8070.14230.58899.24681.1570.420原料的气相纯度合格，因此可以直接投入使用，不需要进一步除杂。若是原料中的杂质过大，应先一步除杂。将4－丙基环已基苯酚1000g，W-1Raney镍300g，无水乙醇5000mL，加入容量为10L的高压釜，再按照规范操作将高压釜盖上号。通入N2，，再排掉N2，通H2，再排掉H2，分别重复以上操作三次。保持氢气的压力为6MPa，控制温度在130℃下，不断进行搅拌，直到加氢反应完全进行结束，釜内压力基本维持稳定的时候结束。整个过程约为十二到十六小时。表2.5制备4-（4′-丙基环已基）环已基醇所用主要试剂原料名称投料量4－丙基环已基苯酚1000gW-1Raney镍300g无水乙醇5000mLH2、N2各一瓶在合成过程中的催化剂采用过虑的方式除去，其中的一半的溶剂利用减压的方式蒸除，用布氏漏斗抽滤完全析出后的冷冻于冰箱中4小时以上待产品，按照要求妥善保存所得到的产品。4－（4′－丙基环已基）环已基醇的检测结果如下表2.5气相纯度项目批号YH51919120102-2AGCTR／minA%28.4010.12831.22699.5580.243产品的纯度比原料所有升高，在合成过程中要不断注意是否有杂质进入合成的产品，若是在合成过程中发现产品的颜色有所变化，应该立即停止合成，检查仪器设备以及以及原料用料等是否有问题。2.2.2由4-（4′-丙基环已基）环已基醇氧化成4-（4′-丙基环已基）环已基酮（1）以K2Cr2O7为氧化剂氧化表2.6以K2Cr2O7为氧化剂制备4-（4′-丙基环已基）环已酮所用主要试剂原料名称投料量672g丙酮1400mLK2Cr2O7390g水1600mL浓H2SO4360mL乙醚2400mL将390gK2Cr2O7和1600mL水一起加入5L三口瓶中，并慢慢加入浓H2SO4一共加入360mL，并将三口瓶加热，溶解所加入试剂。将672g4-（4′-丙基环已基）环已酮和2400mL乙醚和1400mL丙酮一起加入到一个10L三口瓶中，并且安装好温度计与搅拌装置，在药品添加完毕后，启动搅拌装置，在三口瓶外侧用水浴降温，控制水浴的温度，5℃时开始滴加上述所做的K2Cr2O7溶液，控制反应时候的温度，温度不能超过20℃。在上述操作完成后，再在室温下继续搅拌，大约持续九十分钟。将上述操作得到的反应溶液倒入10L下口瓶中，再小心加入1000mL饱和食盐水和500mL浓HCl，添加的时候要注意浓HCl的挥发，控制添加量。再搅拌均匀。在水层中，使用600mL的乙醚萃取，重复操作三次。合并有机相，再进行水洗，重复这个操作三次，慢慢分净水层，再采用旋蒸的方式，按照规范步骤除去溶剂，再利用减压蒸馏的方式得到产品。（2）以KMnO4为氧化剂氧化表2.7以KMnO4为氧化剂制备4-（4′-丙基环已基）环已酮所用主要试剂原料名称投料量714g丙酮900mLKMnO4569gCH2Cl22800mL浓H2SO4300mLNaHSO3348g将装有4200mL水的容量为10L的三口瓶，按照步骤装好控温搅拌的装置，检查仪器与装置是否可用。加入300mL浓H2SO4，加入时，开动搅拌装置，三口瓶外侧利用水浴降温，控制温度降到10℃。取4-（4′-丙基环已基）环已基醇714g，研磨成粉碎的状态加入到三口瓶中，再在三口瓶中加入900mL的丙酮及CH2Cl21800mL。控制好三口瓶内的温度在20℃以下，当温度达到要求时，分批加入KMnO4一共添加569g。加入过程大约持续四十五分钟。控制温度介于十五度到二十度之间，持续搅拌，搅拌过程持续两个小时。两个小时后加入NaHSO3，注意批加入，一共加入348g，控制温度在二十度到三十度之间，加入完毕后持续搅拌，直到溶液变得澄清不再浑浊，搅拌过程大约持续三十分钟。然后进行分液处理，水层用300mL×3CH2Cl2萃取，重复这个萃取过程三次。合并有机相，用水洗的方式使溶液处于中性，分净水层。再降溶液进行旋蒸处理，来达到出去溶剂的目的，除去溶剂后进行减压蒸馏，得到了所需要的产品。（4′-丙基环已基）环已基酮的气相纯度如下表2.8（4′-丙基环已基）环已基酮的气相纯度项目批号YH51919120403-2AGCTR／minA%28.2710.12031.30099.75770.2850.0272.2.34-（4′-丙基环已基）环已烯基-3，4-二氟苯的合成表2.9合成所用主要试剂原料名称投料量4-（4′-丙基环已基）环已基酮6mol3，4-二氟溴苯7.2mol镁屑7.92mol无水乙醚（四氢呋喃）5000mL浓盐酸1000mL甲苯4000mL铜粉2g对甲苯磺酸12g石油醚（60～90℃）5000mL硅胶500g（1）格氏试剂的制备将镁屑7.92mol，无水乙醚500mL加入到10L三口瓶中，并且安装好搅拌装置，安装无误后开动搅拌，滴加纯的3，4－二氟溴苯约50mL，继续搅拌使反应引发，5min后反应引发，三口瓶利用冰水降温，然后再滴加2500mL无水乙醚与剩下的3，4－二氟溴苯的混合溶液，保持反应体系微沸状态，以此保持较小的回流，如回流过快或温度过高，可换出新的冰降温，大约在2.5小时内滴加完毕。滴完后换上加热套加热使之回流1个小时，到此格氏试剂制备完毕。中间体醇的制备及其脱水接上一步，撤去加热套，降至室温，再用冰水混合物降温，滴加6mol4－（4′－丙基环已基）环已基酮及1500mL无水乙醚的混合物，也是保持反应体系微沸状态（保持较小的回流），如回流过快或温度过高，可换出新的冰降温，大约在1.5小时内滴加完毕。滴完后换上加热套加热使之回流3个小时。回流3个小时后使之降至室温，缓慢倒入含有1000mL浓盐酸的冰水混合物中，边倒边加入碎冰，使温度保持在较低的温度下以防乙醚全部挥发出来。倒完后再搅拌15分钟，然后转入带下口的10L三口瓶中，分液，水层用500mL×2萃取两次，合并有机相，用饱合食盐水洗两次。将上述所得的产品放入10L三口瓶中，加入2g铜粉，12g对甲苯磺酸，装好回流分水装置，加热蒸除去乙醚，当温度到80℃时停止加热，补加3000mL甲苯，继续加热，直至没有水生成，此过程大约需要6个小时。脱完水后停止加热，当温度降至60℃时，加入2500mL石油醚（60～90℃），搅拌均匀后倒入装有500g硅胶的热柱中（缠加热带），过完后用1200mL×2石油醚（60～90℃）冲洗两次，冲完后再用旋转蒸发器减压蒸出约2500mL石油醚，浓缩后的液体温度降至室温后放入冰箱中冷冻过夜，抽滤得到产品。醇的气相纯度如下。2.9中间醇体的气相纯度项目批号YH51919120402-2BGCTR／minA%28.2710.10531.30099.79770.2850.0252.2.4催化加氢合成4-（4′-丙基环已基）环已基-3，4-二氟苯10L高压釜中加入1000g，W-1Raney镍300g，甲苯3000mL，无水乙醇2000mL，上好釜盖，通N2排N2三次，通H2排H2三次。保持H2压力3MPa，25℃下搅拌反应至加氢完全（釜内压力基本不变为止），约需10小时。过滤除去催化剂，减压蒸除一半溶剂后，冷冻于冰箱中4小时以上待产品完全析出后用布氏漏斗抽滤，得到产品。送GC检测纯度，如纯度小于99.5﹪，则用3倍3：1的乙醇：石油醚（60～90℃）重结晶，直至纯度合格为止。所得母液妥善储存。表2.10合成4-（4′-丙基环已基）环已基-3，4-二氟苯制备所用主要试剂原料名称投料量1000gW-1Raney镍300g甲苯3000mL无水乙醇2000mLH2、N2各一瓶第2.3节样品检测2.3.1产品的检测检测设备：气象色谱仪步骤：溶料将样品瓶中的样品通过水浴加热至完全溶解。打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右。打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。设置各工作部温度。严格按照要求设置温度，不同的地方温度设置不相同。点火待检测器的温度上升到了指定温度后，压力表分别稳定下，按下点火开关。打开电脑及工作站，待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。（7）关机：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。2.3.1检测数据及图谱气相检测的数据见图2.11图2.11气相纯度项目批号DH51919120805-3A.GCTR／minA%28.3440.07731.20199.86067.5700.017气相纯度为99.860%.大于99.5%，此产品合格。在合成的过程中，产品的纯度不断增大，重结晶可以降低产品的杂质，减压蒸馏也可以除掉出峰较晚的杂质，在合成的过程中不断萃取旋蒸，减压蒸馏除掉了部分杂质，使产品的纯度提高。产品的色谱图以及峰表第三章实验总结第3.1节过程总结3.1.1合成本文分四步进行4-（4′-丙基环已基）环已基-3，4-二氟苯的合成。第一步，4-（4′-丙基环已基）环已基酮的合成，W-1Raney镍加氢催化剂制成后要进行低温保存，利用W-1Raney镍催化，进行加氢反应。过虑除去催化剂，再用减蒸蒸掉溶剂，冷藏后进行抽滤。第二步，用K2Cr2O7为氧化剂氧化，反应后进行萃取，再用KMnO4为氧化剂氧化，将由4-（4′-丙基环已基）环已基醇氧化成4-（4′-丙基环已基）环已基酮。第三步，制作格氏试剂，中间醇体的制作及脱水。第四步，催化加氢合成4-（4′-丙基环已基）环已基-3，4-二氟苯，得到产品后送到检测，进行气象检测。纯度小于99.5﹪的时候，应用3倍3：1的乙醇：石油醚（60～90℃）重结晶，直到合格为止。3.1.2重结晶重结晶的原理是利用了不同的混合物，分别处于不同温度下的时候，溶解度不同，重结晶正是利用这个特性，将混合物记性除杂和提纯。将产品的晶体进行溶解，重新再让产品的晶体析出的过程，叫做重结晶。利用温度与溶解度，将杂质与产品进行分离。重结晶的过程中，为了更好地除掉杂质，在结晶过程中要不断地进行搅拌。第3.2节注意事项在合成产品后，气象纯度达不到要求的时候，必须进行重结晶来除掉杂质。重结晶的操作步骤检查检查产品是否与需要操作的产品一致，检查设备是否完好可用，是否有残留的别的产品。溶料用有机溶剂将产品进行溶解，利用水浴加热，直到产品完全溶解。降温结晶等到产品完全溶解后，将产品溶液取出，低温结晶，期间控制温度保持低温，整个过程约为八小时。甩虑先将溶剂倒出，将结晶后的产品固体放入离心机中进行甩虑，点动法开启离心机使其均匀的分散，然后全开离心机进行甩滤。等到产品呈现断断续续滴出的状态时，关闭离心机的开关。取出甩虑的产品进行称重。重结晶的注意事项首先溶剂配比十分重要，要严格按照工艺流程进行有机溶剂的配比。在结晶过程中要不断搅拌，以便产品的除杂更加彻底，在结晶过程中搅拌是关键。温度的控制也十分关键，因为产品晶体的溶解是水浴加热，所在在产品完全溶解后应该静置到室温，再低温冷藏进行结晶。而加热的过程中，时间不能太长，会导致溶剂的挥发，最后影响产品的质量。在水浴加热的过程中，防止空气中的杂质和水蒸气进入产品，以防出现新的杂质。结论液晶它介于固态和液态之间，分子排列很有规律性的有机化合物。有一些物质一旦处于熔融状态或者溶于有机溶剂之后，会因为失去硬度，失去固体的硬度，而获得一些简单的流动性，拥有晶体和液晶的性质。这种取向有序的流体存在于固体向液体转化的过程，称为液晶。在液晶的发展历史中，液晶在很长的一段时间里仅仅是作为实验室的高端实验产品而不是投入使用生产。尽管那个时候人们已经意识到了液晶的的发展的重要性和液晶对于生活生产中的重要性，却很难实现它的商业价值。清华大学化工系首次对于液晶的研究大力推动了我国液晶的发展历史。最开始，液晶作为显示器材料来说是十分不稳定的，包括在商业用途方面都是或多或少存在着一些问题。而在二十世纪末，人们对于液晶的研究突飞猛进，随着研究技术不断更新，对于液晶的研究也不断深入，同时也有效推动了我国液晶的发展，改善了我国液晶发展的状况。而在液晶的不断发展过程中，液晶材料的类型也越来越多，随着科技不断进步，液晶的性能逐渐被开发出来。随着对液晶材料的不断重视，因此更多的液晶材料被应用。从本文含氟液晶的合成实验步骤可以看出：任何一步的操作都必须保证所用原料的纯度，以免出现杂质，会影响产品最后的品质与性能。重结晶可以除去最后残留在产品中的杂质，但是不能除掉颜色。在重结晶过程中必须注意搅拌，以达到最好的除杂目的通过减压蒸馏和旋蒸，可以有效除掉产品中的有机溶剂和杂质，在产品反应过程中的催化剂必须要过虑掉，不然会成为杂质影响产品的性能。在任何一个步骤出现杂质都必须及时处理，在合成过程中应该不断提升产品的气相纯度，使产品拥有组好的性能。在制备过程中，需要析出晶体必须控制好温度不能过高，滴加溶剂的时候要不断搅拌，使反应充分进行。在萃取之后要及时旋蒸，以便除掉多余的溶剂。在加氢催化的过程中要保证氢气的压力稳定。若产品的气相纯度达不到标准，重结晶未必能够完全除掉产品中的杂质，但是可以提高产品的纯度，所以在产品达不到要求的时候应该按照溶剂配比，多进行几次重结晶来达到纯度标准。液晶材料的种类多种多样，而本文仅仅是选择了一个批次的产品进行研究。原料所含的杂质不同，所合成的产品纯度不相同，再生产过程中不断有产品的损失与消耗，在未来的发展中，除了要研究性能更加稳定的液晶晶体，也要不断想法提高产品的纯度，减少产品的损失，提升产品的收率，这才是今后不断发展的目标与方向。参考文献[1].陈建芳;张海良;王霞瑜.树枝状偶氮液晶高分子(PAMAM-MMAZO)的合成及表征[J].应用化学.2006(08)[2].杨山跃;赵美法.重要的液晶中间体—联苯二酚[J].化工科技市场.2005(12)[3].郭睿,杨建洲,戴砚,陈德凤.液晶单体4-(反-4-正丙基环己基)-氟苯的合成[J].化学工程.2005(04)[4].丁晓琴,赵立峰,连兰芬,陈冀胜.液晶材料4-[2-(反-4-丙基环己基)]乙基氟苯的全合成研究[J].有机化学.2004(11)[5].杨建洲,苗宗成,王义伟.液晶单体(反,反),4-丙基-4′-甲氧基双环己烷的合成[J].陕西科技大学学报.2003(06)[5].邵喜斌.液晶显示技术的最新进展[J].液晶与显示.2000(03)[6].黄锡珉.显示技术新进展[J].液晶与显示.2000(01)[7].杨柏梁.液晶显示器产品与市场的现状和展望[J].液晶与显示.1999(04)[8].张智勇,朱凯培,邓友节,姚乃燕.三氟甲基芳环类液晶的合成新方法[J].液晶与显示.1999(04)[9].潘绍忠;许响生;田志扬.国内含氟电子化学品现状与发展趋势[J].有机氟工业.2013(01)[10].陈锡敏;闻建勋.含氟二苯乙炔类蓝相液晶的研究进展[J].液晶与显示.2013(01)[11].李会霞;戴志群;张智勇.蓝相液晶材料的研究进展及其应用[J].现代显示.2012(03)[12]TakatsuH,TakeuchiK,Tanaka