DB22-T 419-2005 化妆品中苯气相色谱法测定

DB22T4192005化妆品中苯气相色谱法测定1范围本标准规定了化妆品中苯含量的气相色谱测定方法。本标准适用于各类化妆品中苯含量的测定，包括护肤类、发用类、美容修饰类、香水类等化妆品。本方法的检出限为0.05mg/kg，定量限为0.15mg/kg。2原理试样中的苯经超声提取后，用气相色谱法进行分离和测定。采用毛细管色谱柱分离，氢火焰离子化检测器检测，外标法定量。3试剂和材料3.1苯标准品：纯度≥99.5%3.2甲醇：色谱纯3.3无水乙醇：分析纯3.4正己烷：色谱纯3.5氮气：纯度≥99.999%3.6氢气：纯度≥99.999%3.7空气：经净化处理3.8苯标准储备液：准确称取0.1000g苯标准品，置于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成1000mg/L的标准储备液，于4℃冰箱中保存。3.9苯标准工作液：准确吸取适量苯标准储备液，用甲醇逐级稀释成浓度为0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L的标准工作系列，现用现配。4仪器和设备4.1气相色谱仪：配备氢火焰离子化检测器（FID）4.2色谱柱：HP5MS石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）或等效色谱柱4.3分析天平：感量0.0001g4.4超声波清洗器：功率250W，频率40kHz4.5离心机：转速≥4000r/min4.6涡旋混合器4.7微量注射器：10μL、25μL、50μL、100μL4.8容量瓶：10mL、25mL、50mL、100mL4.9具塞刻度试管：10mL、25mL4.10移液管：1mL、2mL、5mL、10mL4.11有机相滤膜：0.45μm5分析步骤5.1试样制备5.1.1液体类化妆品：准确称取2.0g（精确至0.0001g）试样于25mL具塞刻度试管中，加入10mL甲醇，涡旋混合2min，超声提取20min，冷却至室温后用甲醇定容至25mL，摇匀。取适量溶液经0.45μm有机相滤膜过滤，滤液供气相色谱分析。5.1.2膏霜类化妆品：准确称取2.0g（精确至0.0001g）试样于25mL具塞刻度试管中，加入10mL甲醇，涡旋混合3min，超声提取30min，以4000r/min离心10min，取上清液于另一25mL具塞刻度试管中，用甲醇定容至25mL，摇匀。取适量溶液经0.45μm有机相滤膜过滤，滤液供气相色谱分析。5.1.3粉类化妆品：准确称取2.0g（精确至0.0001g）试样于25mL具塞刻度试管中，加入10mL甲醇，涡旋混合5min，超声提取30min，以4000r/min离心10min，取上清液于另一25mL具塞刻度试管中，用甲醇定容至25mL，摇匀。取适量溶液经0.45μm有机相滤膜过滤，滤液供气相色谱分析。5.2.1色谱柱：HP5MS石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）5.2.2柱温程序：初始温度40℃，保持5min；以10℃/min升至100℃，保持2min；以20℃/min升至250℃，保持5min5.2.3进样口温度：220℃5.2.4检测器温度：250℃5.2.5载气：氮气，流速1.0mL/min5.2.6氢气流速：40mL/min5.2.7空气流速：400mL/min5.2.8分流比：10:15.2.9进样量：1.0μL5.3测定5.3.1标准曲线绘制：分别吸取1.0μL苯标准工作系列溶液（0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L），按5.2规定的仪器条件进行测定，以苯的浓度为横坐标，相应的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。5.3.2试样测定：吸取1.0μL试样溶液，按5.2规定的仪器条件进行测定，根据保留时间定性，峰面积定量。5.4空白试验除不加试样外，按5.1和5.3的步骤进行空白试验。6结果计算试样中苯的含量按式（1）计算：X=(c×V)/m式中：X——试样中苯的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；c——从标准曲线上查得的试样溶液中苯的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V——试样溶液的定容体积，单位为毫升（mL）；m——试样的质量，单位为克（g）。计算结果保留两位有效数字。7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。8回收率本方法中苯的加标回收率为85%~105%。9检出限和定量限本方法中苯的检出限为0.05mg/kg，定量限为0.15mg/kg。10注意事项10.1