高考化学非选择题强化训练：化学实验综合大题【解析版】

化学实验综合大题

1.硫代硫酸钠(Na2s2O3),俗名海波、大苏打。通常为无色晶体，

易溶于水，难溶于酒精，受热、遇酸易分解。医学上用于抢救氧化物

中毒，常用于碘化法的测量。工业制备的反应原理为2Na2S+Na2C03

+4S02=3Na2S203+C02,实验室模拟该工业过程的装置如图所示。问

答下列问题：

(De中试剂为o

(2)反应开始后，c中先有淡黄色浑浊产生，后又变为澄清，此浑

浊物是o

(3)实验中要控制SO2生成速率，可采取的措施有

___________________(写出一条)。

(4)控制c中的溶液的pH接近7,停止通入SOz。若未控制好，导

致溶液pH<7,会影响产率，原因是(用离子方程式表

示)o

(5)d装置盛放的氢氧化钠溶液的作用是

(6)停止通入SOZ后，向c中加入适量的氢氧化钠溶液，将溶液转

移到蒸发皿中，水浴加热浓缩，冷却结晶、过滤、洗涤，洗涤晶体所

用的试剂为(填化学式)。

(7)为检验制得的产品的纯度，该实验小组称取5.0g的产品配

制成250mL溶液，并用间接碘量法标定该溶液的浓度：在锥形瓶中

加入25mL0.01mol-L-1KIO3溶液，并加入过量的KI酸化，发生

+

下列反应：5r+I0r+6H=3I2+3H20,再加入几滴淀粉溶液，立即

用所配Na2s2O3溶液滴定，发生反应：L+2S2。厂=21一+5戏，当蓝色

褪去且半分钟内不变色时达到滴定终点。实验数据如表：

实验序号123

Na2s2O3溶液体积19.920.021.1

/mL828

则该产品的纯度是(用百分数表示，保留1位小数)。

间接碘量法滴定过程中可能造成实验结果偏低的是(填

字母)。

A.滴定终点时仰视读数

B.锥形瓶用蒸储水润洗

C.滴定管未用N&S2O3溶液润洗

D.滴定管尖嘴处滴定前无气泡，滴定终点发现气泡

解析：(1)气体发生器中提供制备硫代硫酸钠反应物之一的S02,

故装置c中提供该反应的另外两种反应物:硫化钠溶液和碳酸钠溶液。

(2)反应开始时，S2-与SO2发生氧化还原反应生成难溶的S单质

沉淀。

(3)影响反应速率的外界条件有温度、浓度等，故可通过控制体

系温度，调节酸的滴加速度或调节酸的浓度等条件达到控制SO2生成

速率的目的。

(4)酸性条件下N&S2O3发生歧化反应生成S和S02o

(5)未反应的SO2会对环境造成污染，故可用碱液吸收其尾气。

(6)由题干信息“硫代硫酸钠难溶于酒精”可知可用酒精洗涤硫

代硫酸钠晶体，减少其损失。

(7)比较表格中的3组数据，第3组误差较大，不予采用，故滴

定所用Na2s2O3溶液的体积平均值为20.00mLo根据给出的两个化学

方程式可得出关系式：

ior〜3L〜6s2或-

3

25X10-LX0.01mol•「20.00X1()7LXc(S20D

1

故c(s2or)=0.075mol•L-,故250mL硫代硫酸钠溶液中的

_1

MS。-)=0.075mol•LX0.25L=0.01875mol,即zz7(Na2S2O3)=

29625a

2.9625g,其纯度为―-X100%=59.25%心59・3%。

5.0g

滴定终点时仰视读数，则读取的数值偏大，导致消耗Na2s溶液

的体积增加，测定结果偏低，A项正确；锥形瓶用蒸储水洗涤，不影

响测定结果，B项错误；滴定管未用Na2s2O3溶液润洗，则未润洗的滴

定管对加入的溶液起到稀释作用，导致浓度偏低，C项正确；滴定管

尖嘴处滴定前无气泡，滴定终点发现气泡，则实际消耗Na2s2O3溶液的

体积减小，测定结果偏高，D项错误。

答案：(D硫化钠溶液和碳酸钠溶液(写化学式也可)

⑵硫(或S)

(3)控制反应温度(或调节酸的滴加速度或调节酸的浓度等)

+

(4)S20r+2H=SI+H2O+SO2t

(5)吸收SO2等尾气，防止污染空气

(6)CH3cH20H(或C2H50H或C2H60)

(7)59.3%AC

2.长期存放的Na2s。3可能部分被氧化。某化学兴趣小组为了测

定某无水Na2s被氧化的程度，进行如下实验。

(1)甲同学设计如下实验流程：

过量5：

准确称取一加入建.它，隔前操作;出口下燥、称显

样品完全溶解血^

样品g沉淀共”g

①甲同学选择的试剂a可以是(填字母)o

A.盐酸酸化后的氯化铁溶液

B.氢氧化钢溶液

C.硝酸酸化后的氯化钢溶液

②判断试剂a是否过量的方法是

③操作I的名称是O

④Na2S03的质量分数的表达式为

⑵乙同学准确称量Na2s。3样品/g,共设计如图所示的实验装置,

进行相关实验:

①实验中待锥形瓶中不再产生气体后，打开止气夹P,从导管左

端缓缓鼓入一定量的空气这样做的目的是

②装置B中发生反应的化学方程式为

③装置C的作用是

④若实验前后装置D的质量差为ng,则样品中Na2s的质量分

数的表达式为o

解析：⑴①样品部分被氧化时，样品中会含有Na2s和Na2s0”

B项，若只加入Ba(0H)2,则生成的沉淀为BaSOs和BaSO”在经过过

滤、洗涤、干燥后，部分BaS(h可能会被氧化，引起实验误差。C项,

硝酸能把氧化为SO：,使测定结果不准确。②检验盐酸酸化后的

氯化钢溶液是否过量，可以检验上层清液中是否还有未反应的SOT。

③加入试剂a生成沉淀，故操作I为过滤，操作H为洗涤。④刀g是

142

BaS04的质量，则样品中Na2s(X的质量为五/g,所以样品中Na2s(h

/JJ

142

的质量分数为-------X100%o

m

(2)①装置B中不再产生气体时，鼓入空气可以将整个装置中剩

余的SO?吹入到U形管中，从而减小实验误差。④装置D实验前后的

质量差是反应生成的二氧化硫的质量，因此样品中亚硫酸钠的质量为

甯g,故样品中Na2sO3的质量分数为粤X100%。

0404227

答案：(D①A②向上层清液中，滴加氯化钢溶液，若无沉淀产

142

n!~233n

生，则证明试剂a己过量(其他合理答案也可)③过滤④-------X

m

100%

(2)①使生成的S02全部排入到U形管中被吸收

②Na2sO3+H2s(\=Na2sO4+SO2t+H20

③除去SO2中的水蒸气(或干燥SO2气体)

④100%[或争X100%]

64mI32/27)

3.草酸(二元弱酸，分子式为H2c2。4)遍布于自然界，几乎所有的

植物都含有草酸钙(CaC204)0

(1)葡萄糖(CJLOJ与HNO3反应可生成草酸和NO,其化学方程式

为

(2)相当一部分肾结石的主要成分是CaCAo若某人每天排尿量为

2+

L4L,含0.10gCao当尿液中c(C20D>mol•L时,易

形成CaC2(h沉淀。[已知几(CaCzO。=2.3X10-9]

(3)测定某草酸晶体(H2c2O4•如2。)组成的实验如下：

步骤1：准确称取0.5508g邻苯二甲酸氢钾(结构简式为

aC(X)H

COOK)于锥形瓶中，用蒸储水溶解，以酚醐作指示剂，用NaOH

溶液滴定至终点，消耗NaOH溶液的体积为22.50mLo

步骤2：准确称取0.1512g草酸晶体于锥形瓶中，用蒸储水溶

解，以酚配作指示剂，用步骤1中所用NaOH溶液滴定至终点(H2c2O4

+2NaOH=Na2C2O4+2H2O),消耗NaOH溶液的体积为20.00mLo

①“步骤1”的目的是o

②计算x的值(写出计算过程)。

解析：(DHN03将葡萄糖(C此200氧化为草酸，C元素从0价升高

到+3价，N元素从+5价降低到+2价，则根据电子转移数守恒、原

子守恒可知，化学方程式为C6Hi206+6HN03=3H£2()4+6H20+6N0t。

(2)c(Ca2+)^41乂4n~~T^T^O.00179mol•L-1,

VMV1.4LX40g•mol

又/(CaC204)=2.3X10T=c(Ca2+)•c(C20f),因此当形成沉淀时溶

o3xin-9

g(C2r)>L288X1

液中°0,001>9mol>L-^°"""I•「。

答案：(1)C6H1206+6HN03=3H2C204+6H20+6N0t

(2)1.288X10-6

(3)①测定NaOH溶液的准确浓度

55-3

(2)/7(NaOH)=〃(KHC8HG)°—^=2.700X10mol

204g•moi

,、2.700X10_3mol

c(NaOH)=rnvin-3i=0-1200mol•L

Z00Z.DUX1UL

-1

A(H2c2O4•AH20)=J〃(NaOH)="X0.1200mol•LX20.00mLX

10-3L-mL_1=1,200X10_3mol

0>1512g

-3126,0

Mll2C2O4-AII20)1.200X10mol-g・mol

由90+18x=126,解得k2。

4.以SO2、软镒矿(主要成分为MrA,含少量Fe、Al、Ca及Pb

的化合物等)、氨水及净化剂等为原料可制备MnSO,溶液和Mn304,主

要实验步骤如下：

步骤I：如图1所示装置,将S(h通入装置B中的软锦矿浆液中

(Mn02+S02=MnS04)。

步骤n：充分反应后，在不断搅拌下依次向三颈烧瓶中加入适量

纯净的Mn02、MnC03,最后加入适量Na2s沉铅等重金属。

步骤0：过滤得MnSCX溶液。

(1)装置A用于制取S02,反应的化学方程式为

⑵装置B中反应需控制在90-100℃,适宜的加热方式是

(3)装置C的作用是o

(4)“步骤II”中加入纯净MnO2的目的是

,用MnCCX调节溶液pH时，需调节溶

液pH范围为(该实验条件下，部分金属离子开始沉

淀和沉淀完全的pH如下)o

金属离子Fe2+Fe3+Al3+Mn2+

开始沉淀

7.041.873.327.56

pH

沉淀完全

9.183.274.910.2

pH

(5)已知：①用空气氧化Mn(0H)2浊液可制备Mn304[6Mn(0H)2+

△

02-2Mn304+6H20],主要副产物为MnOOH；反应温度和溶液pH对产

品中Mn的质量分数的影响分别如图2、图3所示：

>

24=

~

=

3

&

e即

肝

京

反应温度/c

图2

②反应温度超过80°C时，M113O4产率开始降低。

③Mn(OH)2是白色沉淀，血3。4呈黑色；MiMX、MnOOH中镒的质量分

数理论值依次为72.03%、62.5%o

请补充完整由步骤HI得到的MnSO,溶液，并用氨水等制备较纯净

的Mm。’的实验方案：

真空干燥6小时得产品Mn304o

解析：(1)实验室用Na2s和H2sO,反应制取SO2,反应方程式为

Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO21+H20o(2)水浴加热的优点是能均匀受

热，便于控制温度，因此反应适宜的加热方式为用90〜100°C的水浴

加热。(3)S02有毒，为防止污染环境，烧杯中盛放NaOH溶液来吸收

未反应的SO?。(4)加入纯净MnCh的目的是将Fe2+氧化为Fe",便于沉

淀除去；用MM%调节溶液pH时，需调节溶液pH范围为4.9VpHV

7.56,这样可以除去溶液中的Fe"和Al%而Mr?+不沉淀。(5)Mm。,、

MnOOH中镒的质量分数理论值依次为72.03%、62.5%,因此产物中Mn

的质量分数越接近72.03%,而3。4含量就越高，因此控制温度在60〜

80℃,pH在8〜9。故由MnS(X溶液，并用氨水等制备较纯净的MmO,

的实验方案如下：将滤液加热并保温在60〜80℃,用氨水调节溶液

pH并维持在8〜9,在不断搅拌下，边通空气边滴加氨水，至有大量

黑色沉淀时，静置，在上层清液中再滴加氨水至无沉淀，过滤，用去

离子水洗涤沉淀直至过滤液中检验不出SOt,真空干燥6小时得产品

Mn304o

答案:(l)Na2S03+H2S04=Na2S04+S021+H20

(2)用9。〜10。C的水浴加热

(3)吸收未反应的5。2

(4)将F/+氧化为Fe3+4.9<pH<7.56

(5)将滤液加热并保温在60〜80℃,用氨水调节溶液pH并维持

在8〜9,在不断搅拌下，边通空气边滴加氨水，至有大量黑色沉淀时,

静置，在上层清液中再滴加氨水至无沉淀，过滤，用去离子水洗涤沉

淀直至过滤液中检验不出S07

5.(2019•广东兴宁一中测试)氮化铝(A1N)是一种性能优异的新

型材料，在许多领域有广泛应用，前景广阔。某化学小组模拟工业制

氮化铝原理，欲在实验室制备氮化铝并检验其纯度。

查阅资料：①实验室用饱和NaNOz与NH4cl溶液共热制用：NaNO2

+NH4Cl^^NaCl+N2t+2H20o

②工业制氮化铝：诞

AI2O3+3C+N22A1N+3C0,氮化铝在高温

下能水解。

③A1N与NaOH饱和溶液反应：AlN+Na0H+H20=NaA102+NH31o

I.氮化铝的制备

依化把

法'者液

(1)实验中使用的装置如图所示,请按照气流方向将各仪器接口

连接：e—c—d-(根据实验需要，上述装置可

使用多次)。

(2)B装置内的X液体可能是;£装置内氯化杷溶液的作

用可能是

II.氮化铝纯度的测定

【方案i】甲同学用如图装置测定A1N的纯度(部分夹持装置已

略去)O

(3)为准确测定生成气体的体积,量气装置(虚线框内)中的Y液

体可以是

a.CCI4b.H20

c.NH£1饱和溶液d.植物油

(4)若装置中分液漏斗与导气管之间没有导管A连通，对所测A1N

纯度的影响是(填“偏大”“偏小”或“不变”)o

【方案ii】乙同学按以下步骤测定样品中A1N的纯度。

样品-.NaOH.”惬砌一过退选轲T邈］

(m,贝)①过能、洗-「।洗，液nr――瓦一-I浓渣F苧固体

L灌渣(叫或'~孙/

(5)步骤②的操作是o

(6)实验室里烦烧滤渣使其分解，除了必要的热源和三脚架以外,

还需要的仪器有等。

(7)样品中A1N的纯度是(用⑷、强、周表示)。

解析(1)实验室用饱和NaNOz与NH£1溶液共热制需要装置

C制备氮气，生成的氮气通过装置B中浓硫酸得干燥气体，通过装置

A中碱石灰除去酸性气体后，在装置D中与AI2O3发生反应，氮化铝在

高温下能水解，需要防止外界水蒸气进入装置D,利用装置A或B防

止空气中的水蒸气进入装置D,最后用装置E中氯化杷吸收多余的CO,

防止污染空气。因此按照氮气气流方向，各仪器接口连接顺序为e-c

fdfa->bff(g)fg(f)-a(c)fb(d)fi。(2)根据上述分析，B装置

内的X液体可以是浓硫酸；E装置内氯化杷溶液用来吸收CO,防止污

染。(3)AlN+Na0H+H20=NaA102+NH31,量气装置中收集的气体为

氨气。a.氨气是极性分子，难溶于CCL,可以选用；b.氨气极易溶于

水，不能选用；c.氨气在NH£1饱和溶液中溶解度仍然很大，不能选

用：d,氨气难溶于植物油，可以选用：故选ad0(4)若装置中分液漏

斗与导气管之间没有导管A连通，溶液流下过程中集气瓶中压强增大,

导致测得的氨气的体积偏大，所测A1N纯度偏大。(5)根据流程图知,

滤液及洗涤液中含有NaAlOz,经过步骤②得到沉淀为氢氧化铝，因此

步骤②是通入过量CO?气体。（6）实验室里煨烧滤渣氢氧化铝使其分

解，除了必要的热源和三脚架以外，还需要的仪器有堪烟、泥三角、

甜埸钳。（7）氮化铝含杂质为C和氧化铝，氧化铝质量不变，碳转化

为滤渣，样品用g溶于过量氢氧化钠溶液中过滤得到滤液偏铝酸钠溶

液，滤渣质量但g,滤液及其洗涤液中通入过量二氧化碳生成氢氧化

铝沉淀，过滤得到固体灼烧得到氧化铝为狈g,

2A1N〜AI2O3△m

8210220

mah一（5-血

41（—一⑷+.）

则於空竺肃士班g,样品中A1N的纯度为——-——X100%

1Unh

41（4-⑶+故）

X100%。

10匹

答案⑴aiff（g）fg（f）fa（c）fb（d）fi（2）浓硫酸

吸收CO,防止污染（3）ad（4）偏大（5）通入过量CO?气体（6）

甜烟、泥三角、珀烟钳

41to-^+^）xio（）%

100

1.（14分）高铳酸钾是常用的消毒剂、除臭剂、水质净化剂以及

强氧化剂。下图是在实验室中制备KMnO4晶体的流程：

Mn()2(s)

研磨

操作③

操作⑤]

KMn()4品体

回答下列问题：

(D操作②的目的是获得“MnO’,同时还产生了KC1和乩0,试写

出该步反应的化学方程式：KClO3+3MnO2+6KOH基遗3KzMn()4+KCl+

3H20t,操作①和②均需在均堪中进行，根据实验实际应选择£(填序

号)。

a.瓷片坍b.氧化铝用坍

c.铁生竭d.石英生期

(2)操作④是使K2MnO,转化为KMnO,和Mn02,该转化过程中发生反

应的离子方程式为3Mn0r+2H20=2Mn0r+MnO21+40H,

若溶液碱性过强，则MnO；又会转化为MnO/，该转化过程中发生

反应的离子方程式为4MnO；+4OH~=4MnOr+02f+2H20,因此需要

通入某种气体调pH=10〜11,在实际操作中一般选择C02而不是HC1,

原因是原一具有还原性，可将K2Mli(X和KMiA还原。

(3)操作⑤过滤时，选择图2所示装置而不用图1所示装置的原

因是过滤速度快、效果好。

%

A

言/旧UJC111泵

图1图2

（4）还可采用电解K2Mn（h溶液（绿色）的方法制造KMnOK电解装置

如图所示），电解过程中右侧石墨电极的电极反应式为MnOr-e-

=MnOr,溶液逐渐由绿色变为紫色。但若电解时间过长，溶液颜色

又会转变成绿色，可能的原因是电解较长时间后，阳极产生的Mn后在

阴极被还原，溶液颜色由紫色转变为绿色（或阴极上氢离子放电生成

氢气，同时产生大量的氢氧根离子，溶液碱性增强，MnO；转化为Mn（T,

溶液颜色由紫色转变为绿色）。

HH

解析：（1）由题意知，镒元素化合价升高，氯元素化合价降低，

根据得失电子守恒、原子守恒可写出并配平化学方程式。瓷用烟和石

英用烟中均含有Si02,在加热条件下Si02能与KOH反应，AU）3在加热

熔融时也可与KOH反应，故只能选用铁用埸。（2）（从1）。4发生歧化反应

生成KMnCh和MnO2,根据得失电子守恒和电荷守恒可写出离子方程式。

在碱性条件下，MnO；转化为MnOr,镒元素化合价降低，则必有元素

化合价升高，推测反应生成了（3）抽滤可加快过滤速度。（4）右侧

石墨连接电源正极，作阳极，发生氧化反应：Mn0t-e-=Mn0；o要

注意题目中的信息：高铳酸钾溶液在强碱性条件下会转变成铳酸钾溶

液，溶液颜色发生变化。

6.I.某学习小组设计如图装置制取S02,研究其性质，并进一步

探究不同浓度硫酸的氧化性。

请回答下列问题：

(1)B、C、D分别用于检验SO2的性质，写出C中反应的离子方程

+-

式S02+Cl2+2H20=4H+SOt+2CIO

(2)实验中观察到D中有浑浊出现，有同学提出此现象不能证明

SO2具有氧化性。

请简述理由：装置C挥发出的氯气也可以使D装置中出现浑浊。

(3)E装置的作用为尾气处理、防倒吸。

H.某学习小组设计并完成如下实验：称取一定量的还原铁粉放

入一定体积的浓硫酸中，加热，充分反应后得到溶液X并收集到气体

Yo经检验，气体Y中含有SO?、H2O

(4)溶液X中一定大量含有的金属阳离子是Q,简述如何检验

溶液X中该离子取少量溶液向其中滴加K3[Fe(CN)l溶液,若产生蓝色

沉淀，则证明原溶液中含有Fe?+。

(5)为了测定气体Y中SO2的含量，将2.