化学检验工高级理论知识试卷及答案

化学检验工高级理论知识试卷及答案1.（单选）在ICPMS测定高纯盐酸中痕量金属杂质时，为消除基体效应，最合理的内标元素应选择A.6LiB.45ScC.115InD.209Bi答案：B2.（单选）用卡尔费休库仑法测定含水量为8×106的丙烯，发现结果系统偏高。经排查，最可能由下列哪种杂质引起A.甲醇B.丙酮C.硫化氢D.丙烯醛答案：C3.（单选）对某润滑油进行ASTMD2896碱值测定时，若样品含大量磺酸钙清净剂，滴定终点颜色变化应由A.蓝→绿B.绿→蓝C.橙→紫D.紫→橙答案：B4.（单选）采用GB/T11132荧光指示剂吸附法测定汽油烃组成时，若硅胶活化温度高于200℃，将导致A.烯烃峰拖尾B.芳烃峰提前C.饱和烃含量偏高D.烯烃含量偏低答案：D5.（单选）在离子色谱抑制电导检测中，若淋洗液NaHCO3浓度降低而Na2CO3不变，则Cl的保留时间A.提前B.延后C.不变D.先延后提前答案：A6.（单选）用EDTA络合滴定法测定水泥生料中CaO，若溶液中存在少量Mg2+，应选用下列哪种掩蔽剂A.三乙醇胺B.氟化钠C.酒石酸钾钠D.硫代硫酸钠答案：A7.（单选）某实验室采用ASTMD86测定生物柴油与石化柴油混合样时，若蒸馏烧瓶支管出现白色沉积，最可能为A.皂化物B.甘油酯聚合物C.饱和脂肪酸D.硫酸钠答案：B8.（单选）在原子荧光测汞时，载气流量突然下降，会导致A.灵敏度升高B.记忆效应增强C.线性范围变宽D.检出限降低答案：B9.（单选）用离子选择电极测定水中F，若溶液pH＞9，则结果A.偏高B.偏低C.不变D.无法判断答案：A10.（单选）对含Cr(Ⅵ)废水进行二苯碳酰二肼分光光度法测定时，加入磷酸的主要作用是A.掩蔽Fe3+B.调节酸度C.抑制Cr(Ⅲ)氧化D.稳定显色剂答案：A11.（单选）采用顶空气相色谱法测定聚合物中残留苯乙烯，若分配系数K增大，则峰面积A.增大B.减小C.不变D.先增后减答案：B12.（单选）在XRF熔片法测定铝土矿时，若熔剂Li2B4O7与样品比例过低，会导致A.硫元素损失B.铝结果偏低C.铁结果偏高D.烧失量异常答案：C13.（单选）用凯氏定氮法测定含硝基苯的有机废水，在消解前必须加入A.水杨酸B.硫酸铜C.过氧化氢D.铬粉答案：A14.（单选）对高纯氮中痕量O2进行电化学传感器法测定，若背景气中含0.1%H2，则读数A.偏高B.偏低C.不变D.跳变答案：A15.（单选）在高效液相色谱测定维生素A醋酸酯时，若采用正相硅胶柱，则流动相应为A.甲醇水B.乙腈水C.己烷异丙醇D.四氢呋喃水答案：C16.（单选）用重量法测定SiO2时，若HF挥发后残渣用H2SO4处理再次灼烧，其增量代表A.铝B.钛C.碱金属D.不纯物答案：B17.（单选）在自动电位滴定测定酱油中氨基酸态氮时，若电极响应斜率低于50mV/dec，应优先A.更换参比电极B.抛光玻璃电极C.降低搅拌速度D.升高滴定温度答案：B18.（单选）采用GB/T8017蒸汽压测定仪，若空气室与燃料室体积比大于4:1，则雷德蒸汽压A.偏高B.偏低C.不变D.随机波动答案：B19.（单选）对含硫醇的液化石油气进行铜片腐蚀试验，若结果达3级，则硫醇硫质量浓度约为A.5ppmB.20ppmC.60ppmD.120ppm答案：C20.（单选）在电感耦合等离子体发射光谱中，若垂直观测高度增加，则易电离元素Na的谱线强度A.增强B.减弱C.先增后减D.先减后增答案：B21.（多选）下列哪些措施可有效降低GCMS分析中邻苯二甲酸酯本底污染A.使用全玻璃溶剂瓶B.柱温采用程序升温C.更换PTFE管线为PEEKD.超声清洗进样针E.烘烤隔垫答案：ACDE22.（多选）在原子吸收石墨炉法测定血铅时，基体改进剂NH4H2PO4+Mg(NO3)2的作用包括A.提高灰化温度B.稳定铅化合物C.降低背景吸收D.增加基体挥发E.延长灯寿命答案：ABC23.（多选）采用离子色谱测定高氯酸盐，若样品含高浓度ClO2，可采取A.银柱预处理B.梯度淋洗C.增大进样量D.切换阀切割E.更换高容量柱答案：ABDE24.（多选）下列关于ASTMD5191蒸汽压自动微量法的叙述正确的是A.样品体积仅需1mLB.测试温度37.8℃C.结果需与D323换算D.适用于含氧汽油E.无需真空泵答案：ABCD25.（多选）在紫外分光光度法测定废水中石油类时，若采用硅酸镁柱净化，可去除A.极性羧酸B.芳烃C.酯类D.沥青质E.长链烷烃答案：ACD26.（多选）用自动凯氏定氮仪测定含硝酸盐肥料，下列操作正确的是A.加入铬粉还原B.使用4%硼酸吸收C.蒸馏时间≥5minD.滴定终点pH4.65E.空白≤0.2mL答案：ABCE27.（多选）在液相色谱质谱测定水中PFOA时，为提高ESI负离子模式灵敏度，可A.加入0.1%氨水B.降低雾化气温度C.提高毛细管电压D.使用窄径柱E.采用MRM扫描答案：ABDE28.（多选）下列关于催化剂微反活性指数（MAT）测定条件的描述正确的是A.反应温度460℃B.剂油比3.2C.空速16h1D.原料为直馏轻柴油E.结果以汽油+柴油+气体收率表示答案：ABCD29.（多选）在电化学阻抗谱测定涂层耐蚀性能时，若Nyquist图出现两个容抗弧，可能原因A.涂层孔隙B.基底钝化C.电解液渗入D.参比电极漂移E.涂层剥离答案：ABCE30.（多选）采用激光粒度仪测定纳米TiO2，若折射率设置错误，将导致A.平均粒径偏移B.分布宽度异常C.遮光度超限D.复散射增强E.基线噪声增大答案：ABD31.（判断）根据GB/T5750，生活饮用水中CODMn测定结果可用CODCr乘以1.5换算。答案：错32.（判断）在ASTMD1500色度测定中，若样品浑浊，需用0.45μm滤膜过滤后再比色。答案：对33.（判断）采用溴酸钾溴化钾法测定苯酚，若反应温度超过30℃，将生成三溴苯酚沉淀影响滴定。答案：对34.（判断）在X射线衍射分析中，若样品择优取向严重，可通过内标法完全消除误差。答案：错35.（判断）用离子色谱测定高浓度乙酸，若采用高容量柱，可不经稀释直接进样50μL。答案：错36.（判断）根据ISO15512，塑料水分库仑法测定，若阳极液颜色变深，需立即更换。答案：对37.（判断）在电位滴定测定油脂过氧化值时，若电极表面被油污染，可用丙酮超声清洗。答案：对38.（判断）采用GB/T17144微量法测定残炭，若氮气流速高于150mL/min，结果将偏低。答案：对39.（判断）在原子荧光测砷时，若硼氢化钾溶液浓度高于2%，将导致灵敏度下降。答案：对40.（判断）用激光诱导击穿光谱（LIBS）测定钢中碳时，氩气保护可提高谱线稳定性。答案：对41.（填空）在ICPMS中，为校正204Hg对204Pb的同质异位干扰，常用____质量数进行数学扣除。答案：20242.（填空）ASTMD86蒸馏中，若样品预期终馏点高于250℃，需选用____型烧瓶。答案：B43.（填空）采用GB/T5482测定液化天然气总硫，燃烧后生成____被紫外荧光检测。答案：SO244.（填空）在高效液相色谱测定糖精钠时，若采用C18柱，流动相需加入____以抑制离子化。答案：磷酸盐缓冲液45.（填空）用重量法测定SiO2，若滤液中残留硅酸，可加入____使之形成沉淀回收。答案：钼酸铵46.（填空）在电位滴定测定啤酒总酸时，若电极斜率低于95%，需用____缓冲液重新校准。答案：邻苯二甲酸氢钾47.（填空）根据ISO2597，铁矿石中总铁测定，SnCl2还原后，过量Sn2+需用____氧化。答案：HgCl248.（填空）采用离子色谱测定高浓度碘酸盐，若采用紫外检测，检测波长应设为____nm。答案：21049.（填空）在热重分析测定橡胶炭黑含量时，氮气切换为氧气后，升温速率应设为____℃/min。答案：1050.（填空）用原子吸收法测定废水中Cr(Ⅵ)，若采用石墨炉基体改进剂，常加入____与Mg(NO3)2。答案：NH4H2PO451.（简答）说明在ICPOES测定高盐废水中Cd时，为何会出现“基体抑制”现象，并给出两种校正方法。答案：高盐基体（NaCl）改变气溶胶传输效率、等离子体激发温度及电子密度，导致Cd谱线强度下降。校正方法：1.基体匹配法，在标准溶液中加入与样品相同浓度的NaCl；2.内标法，选用与Cd谱线接近且不受基体干扰的In作为内标，按强度比定量。52.（简答）概述采用ASTMD5453测定汽油总硫时，紫外荧光检测器信号突然漂移的三种可能原因及排除步骤。答案：原因1：石英燃烧管积炭，导致硫氧化不完全；排除：提高氧流量至450mL/min，空烧30min。原因2：膜式干燥器失效，水蒸气进入检测室；排除：更换Nafion管，检查气路泄漏。原因3：光电倍增管高压漂移；排除：重新校准PMT电压，用10ppm硫标样验证。53.（简答）描述在凯氏定氮蒸馏过程中出现“倒吸”现象的机理，并给出预防措施。答案：蒸馏结束立即关闭蒸汽，冷却造成负压，硼酸吸收液倒吸入蒸馏瓶。预防：1.先移开吸收瓶再断蒸汽；2.安装防倒吸漏斗；3.蒸馏瓶外加冰水冷却，降低负压。54.（简答）解释为何在液相色谱串联质谱测定氯霉素时，需采用同位素内标d5氯霉素，并说明其校正原理。答案：d5氯霉素与目标物具有相同色谱保留与离子化效率，可抵消基质效应与回收率差异；通过MRM监测m/z321→152与326→157峰面积比，内标法定量，降低检出限至0.01μg/kg。55.（简答）说明在电位滴定测定酱油中氨基酸态氮时，自动滴定仪无法识别突跃的两种原因及解决策略。答案：原因1：电极老化，斜率低于50mV/dec；解决：抛光玻璃膜，用pH4.01、6.86缓冲液重新校准。原因2：样品颜色深，光度电极信号被掩盖；解决：改用温度补偿+微分电位算法，降低搅拌速度，提高采样频率至0.1s。56.（综合计算）称取0.8520g铁矿石，经SnCl2TiCl3联合还原，用0.01234mol/LK2Cr2O7滴定，消耗28.55mL，空白0.08mL。求总铁含量，以Fe2O3%表示。（MFe=55.85，MFe2O3=159.7）答案：计算步骤：1.净体积V=28.550.08=28.47mL2.n(Fe)=6×n(K2Cr2O7)=6×0.01234×0.02847=0.002109mol3.m(Fe)=0.002109×55.85=0.1178g4.Fe2O3%=0.1178×159.7/(2×55.85×0.8520)×100=19.78%答：Fe2O3含量为19.78%。57.（综合计算）用离子色谱外标法测定饮用水中ClO2，进样25μL，标准曲线y=0.485x+0.012（mg/L，峰面积μS·min）。水样峰面积0.326μS·min，稀释10倍，求原水中ClO2质量浓度。答案：代入曲线：0.326=0.485x+0.012→x=0.648mg/L；原水=0.648×10=6.48mg/L。58.（综合计算）采用GB/T8018测定汽油诱导期，氧弹初始压力690kPa，100min后降至655kPa，温度100℃。求修正至标准大气压101.3kPa下的压力降，并判断是否符合国Ⅵ≤60kPa要求。答案：ΔP=690655=35kPa；标准压修正：ΔPcorr=35×101.3/690=5.14kPa；5.14kPa＜60kPa，符合要求。59.（综合计算）称取1.002g聚丙烯，热重法测灰分，氮气下600℃恒重后质量0.01