备战2026年高考化学考试易错题（新高考）易错综合实验题题组（解析版）

易错综合实验题题组

易错题型一无机物的制备实验

易错题型二有机物的制备实验

易错题型三物质的性质和化学反应探究实验

易错题型一无机物的制备实验

1．（2024·山东日照校际联考一模）叠氮化钠(NaN3)可用作汽车安全气囊的气体发生剂。某小组对叠氮化

钠的制备和产品纯度测定进行相关探究。

查阅资料：①叠氮化钠可以由氨基钠(NaNH2)和N2O为原料加热制得，其中N2O的制备反应为

8HCl2HNO34SnCl2N2O5H2O4SnCl4。

②氨基钠易氧化、易潮解；NaN3能与强酸反应生成HN3，HN3不稳定，易爆炸。

③N2O有强氧化性，不与酸、碱反应。

回答下列问题：

Ⅰ.制备NaN3

(1)按气流方向，仪器口的连接顺序为a→→h。

(2)装置B中有NH3生成，B中发生反应的化学方程式为。

(3)装置C的作用为。

(4)在装置E中将氮元素转化为对环境无污染的气体，同时生成SnO2∙xH2O沉淀，发生反应的化学方程式

为。

Ⅱ.用如图所示装置测定产品纯度

(5)仪器F的名称为，恒压分液漏斗中侧管q的作用除平衡气压，有利于液体顺利流下外，还

有。

(6)取10.0gNaN3样品与足量的NaClO反应(杂质不与NaClO溶液反应)，利用如图装置测量所得氮气的体积，

初始时G、H两液面相平，G管的读数为V1mL充分反应后，恢复至室温，移动G使两液面再次相平，G

管读数为V2mL(其中V1>V2)，则产品中NaN3的质量分数为％(本实验条件下气体摩尔体积为

1

VmLmol)。

【答案】(1)f→g→b→c→e→d

(2)2NaNH2+N2ONaN3+NaOH+NH3

Δ

(3)防止E中产生的水蒸气进入B装置内，引起NaNH2的水解

(4)SnCl2+N2O+(x+1)H2O=SnO2∙xH2O↓+N2+2HCl

(5)蒸馏烧瓶减少测定气体体积时的误差

1.3(VV)

(6)12

3Vm

【分析】叠氮化钠NaN3由氨基钠(NaNH2)和N2O为原料加热制得，其中N2O的制备反应为

8HCl2HNO34SnCl2N2O5H2O4SnCl4。A装置为N2O的制取装置，反应中随N2O一起挥发出硝

酸蒸气和水蒸气，而氨基钠遇水强烈水解，所以生成的气体应导入D装置内；然后将气体导入B装置内，

尾气中的N2O需使用SnCl2溶液吸收，但E中产生的水蒸气若进入B装置，会引起氨基钠水解，所以在B、

E装置间，应安装C装置，从而得出装置的连接顺序为ADBCE。

【解析】（1）由分析可知，装置的连接顺序为ADBCE，则按气流方向，仪器口的连接顺序为

a→f→g→b→c→e→d→h。

（2）装置B中有NH3生成，则B中发生反应的化学方程式为2NaNH2+N2ONaN3+NaOH+NH3。

Δ

（3）由分析可知，装置C的作用为：防止E中产生的水蒸气进入B装置内，引起NaNH2的水解。

（4）在装置E中将氮元素转化为对环境无污染的气体(N2)，同时生成SnO2∙xH2O沉淀，发生反应的化学方

程式为：SnCl2+N2O+(x+1)H2O=SnO2∙xH2O↓+N2+2HCl。

（5）仪器F带有支管，则名称为蒸馏烧瓶，恒压分液漏斗流出多少体积的液体，蒸馏烧瓶内就有多少体积

的气体进入恒压分液漏斗，则侧管q的作用除平衡气压，有利于液体顺利流下外，还有：减少测定气体体

积时的误差。

（6）由反应可建立关系式：2NaN3——3N2，生成N2的体积为(V1-V2)mL，则产品中NaN3的质量分数为

(VV)103L2

1265g/mol1.3(VV)

112。

VmLmol3=

100%3Vm

10.0g

【点睛】NaN3样品与足量的NaClO反应的化学方程式为2NaN3+NaClO+H2O=NaCl+2NaOH+3N2↑。

2．（2024届·黑龙江哈尔滨·三模）羟基氧化铁(FeOOH)为淡黄色固体，简称铁黄，可作颜料。制备铁

黄的关键是先制备铁黄晶种，否则只能得到稀薄的、颜色暗淡的色浆，不具备颜料性能。实验室以硫酸亚

铁铵为主要原料制备铁黄的实验步骤如下：

Ⅰ．产品制备及产率计算

①制备晶种：称取放入三颈烧瓶中，加入去离子水，恒温水浴加热至

7.0gNH42FeSO426H2O15mL

20~25℃，搅拌溶解，慢慢滴加2mol/LNaOH溶液，用pH试纸检验至溶液pH为4~4.5，停止加碱，观察

到出现沉淀并伴随沉淀颜色变化。

②氧化过程：称取足量KClO3，加入上述溶液，于80~85℃恒温水浴中进行氧化。氧化过程中，边搅拌边

不断滴加NaOH溶液至pH为4~4.5时，停止加热。

③洗涤、干燥：用去离子水洗涤生成的固体，抽滤，弃去母液，得到淡黄色固体。将其转入蒸发皿中，在

水浴加热条件下烘干，称量，计算产率。

回答下列问题：

(1)用pH试纸检验溶液pH的操作为。

(2)①中观察到沉淀的颜色变为色时，证明已经成功制备晶种。

(3)②氧化过程中，发生反应的离子方程式为。

(4)抽滤装置如图，仪器c的作用为，和普通过滤相比，抽滤的优点有过滤速度更快

和。

Ⅱ．产品纯度测定

铁黄纯度可以通过产品的耗酸量确定。

已知：323，3不与稀溶液反应。

Fe3C2O4FeC2O43FeC2O43NaOH

(5)铁黄溶于H2SO4标准液的离子方程式为。

、

(6)H2SO4标准液和NaOH标准液浓度均为0.1000mol/L，消耗两溶液的体积依次为V1mLV2mL，计算铁黄

的纯度为(列出计算式，不需化简)。

(7)若Na2C2O4溶液过量，会使测定结果(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。(已知草酸的电离平衡

常数：K5.9102,K6.4105

a1a2)

【答案】(1)用干燥洁净的玻璃棒蘸取待测液点在干燥的pH试纸上，待颜色稳定后与标准比色卡对比读数

(2)淡黄

2

(3)6Fe12OHClO36FeOOHCl3H2O

(4)防止倒吸得到的沉淀更干燥

3

(5)FeOOH3HFe2H2O

3132

0.1000V1100.1000V21089

(6)23

100%

W

(7)无影响

【分析】铁黄溶于硫酸转化为3+，加入，发生反应323，由于3

II.FeNa2C2O4Fe3C2O4FeC2O43FeC2O43

不与稀NaOH溶液反应，所以用NaOH滴定剩余的酸，从而计算出溶解铁黄的硫酸的量，最终计算出铁黄

的含量。据此分析作答。

【解析】（1）用pH试纸检验溶液pH的操作为：用干燥洁净的玻璃棒蘸取待测液点在干燥的pH试纸上，

待颜色稳定后与标准比色卡对比读数；

（2）已知羟基氧化铁(FeOOH)为淡黄色固体，所以①中观察到沉淀的颜色变为淡黄色时，证明已经成功制

备晶种；

2+

（3）碱性条件下，KClO3将Fe氧化为FeOOH，所以②氧化过程中发生反应的离子方程式为

2

6Fe12OHClO36FeOOHCl3H2O；

（4）根据抽滤装置图，仪器c是安全瓶，防止倒吸；抽滤是指一种操作，其原理与普通的常压过滤相同，

相比普通过滤，此方法过滤速度快，沉淀抽得较干，有时候还可以过滤掉气体，并能达到快速干燥产品的

作用；

3+3

（5）铁黄溶于H2SO4标准液生成Fe和水，反应的离子方程式为：FeOOH3HFe2H2O；

、

（6）H2SO4标准液和NaOH标准液浓度均为0.1000mol/L，消耗两溶液的体积依次为V1mLV2mL，则与

1

铁黄反应的硫酸的物质的量为（0.1000V1030.1000V103）mol，根据

122

3

FeOOH3HFe2H2O的系数关系，铁黄的纯度为

3132

0.1000V1100.1000V210mol89g/mol

23；

100%

Wg

2+

（7）若Na2C2O4溶液过量，会引入过量C2O4，而NaOH滴定的是剩余酸的含量，而这些H均来自于硫酸

标准液，所以消耗的NaOH的量不会发生任何变化，因此Na2C2O4溶液过量，不会对实验结果造成影响。

3．（2024·广西·二模）亚硝酰氯的化学式为NOCl，主要用于合成洗涤剂、触媒，也可用作有机合成中

间体。其熔点-64.5℃，沸点-5.5℃，易水解。某实验小组用以下实验来探究亚硝酰氯的制备。回答下列问题：

（1）文献中记载可利用浓盐酸和NaNO2浓溶液反应制取少量的NOCl，装置如下图所示，

①NOCl的晶体类型为。

②用仪器X代替分液漏斗的优点是。

③装置B中盛放无水CaCl2的仪器名称为，装置C的作用是。

（2）亚硝酰氯也可以用NO与Cl2混合制取。

①实验室用铜和稀硝酸反应来制备NO，标准状况下1.92gCu完全反应理论上可产生LNO。

②选用如下图所示的部分装置，用二氧化锰制备一瓶纯净且干燥的氯气，各玻璃导管接口连接顺序为

→d→c→g（气流方向从左至右，每组仪器最多使用一次）。实验室用二氧化锰制备氯气的离子方程式

为。

③NO与Cl2制取实验过程中“先通入Cl2，待反应装置中充满黄绿色气体时，再将NO缓缓通入”，此操作的

目的是。

【答案】（1）分子晶体平衡气压，便于浓盐酸顺利滴入双颈烧瓶中（球形）干燥管冷却

并收集NOCl

2

（2）0.448b→e→f→i→hMnO24H2ClMnCl22H2O排尽装置中的空气，防

止NO被O2氧化

【分析】装置A中浓盐酸和NaNO2浓溶液反应制取少量的NOCl，用B装置干燥NOCl，C装置冷凝收集

NOCl，E装置吸收尾气，D装置可以防止E中的水进入C，以此解答。

【解析】（1）①NOCl的熔沸点较低，符合分子晶体的特点，NOCl的晶体类型为分子晶体；

②X为恒压分液漏斗，用恒压分液漏斗代替分液漏斗的优点是：平衡气压，便于浓盐酸顺利滴入双颈烧瓶

中；

③装置B中盛放无水c的仪器名称为（球形）干燥管；装置C的作用是冷却并收集NOCl。

（2）①实验室用铜和稀硝酸反应来制备NO，方程式为：3Cu+8HNO3═3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O，1.92gCu

1.92g

的物质的量为=0.03mol，理论上可产生0.02molNO，标况下的体积为0.02mol×22.4L/mol=0.448L；

64g/mol

②浓盐酸与MnO2共热反应制得Cl2，制得的Cl2中混有挥发出的氯化氢气体，将气体通过盛有饱和食盐水

的洗气瓶除去极易溶于水的氯化氢气体，再将气体通过盛有五氧化二磷的干燥管，干燥氯气，因氯气密度

比空气大，应用向上排空气法收集氯气，因氯气有毒，应用氢氧化钠溶液吸收氯气，防止污染空气，则制

备一瓶干燥、纯净的氯气，各玻璃导管接口连接顺序为：b→e→f→i→h→d→c→g。实验室用二氧化锰制备

2

氯气的离子方程式为MnO24H2ClMnCl22H2O；

③NO与Cl2制取实验过程中“先通入Cl2，待反应装置中充满黄绿色气体时，再将NO缓缓通入”，此操作的

目的是排尽装置中的空气，防止NO被O2氧化。

4．（2024·山东德州一中、二中联考一模）实验室用SO2通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中来制备

Na2S2O35H2O并测定所得产品纯度。

已知：①Na2S2O35H2O易溶于水，难溶于乙醇，温度高于50℃易失去结晶水。

22

②S2O3酸性条件下易发生反应：S2O32HSSO2H2O。

实验步骤：

Ⅰ．Na2S2O3的制备：装置B产生的SO2缓慢的通入装置C中nNa2S:nNa2CO32:1的混合溶液，加热并

搅拌至溶液pH约为7时，停止通入SO2，停止搅拌和加热得混合溶液。

Ⅱ．产品分离提纯：将C中混合溶液，经操作（a）、过滤、洗涤、干燥，得到Na2S2O35H2O粗产品。

Ⅲ．产品纯度测定：取mg产品配制成200mL溶液，取出20.00mL置于锥形瓶中，加入淀粉溶液作指示剂，

1

用nmolL的碘标准溶液滴定至终点，发生反应：2Na2S2O3I22NaINa2S4O6，滴定三次平均消耗碘溶

液xmL，计算样品中Na2S2O35H2O纯度。

请回答：

(1)装置C的名称为．

(2)制取Na2S2O3的反应的化学方程式为；C中反应结束时混合溶液pH过高或过低将导

致Na2S2O3产率降低，原因是．

(3)Ⅱ为产品的分离提纯

①操作（a）为，为减少产品损失，粗产品可以用洗涤。

②从下图选出Ⅱ中可能使用到的仪器．

(4)Ⅲ为氧化还原滴定法测定样品中Na2S2O35H2O的纯度

①滴定终点的现象是．

②样品中Na2S2O35H2O的纯度为．

【答案】(1)三颈烧瓶（三口烧瓶）

、

(2)4SO2Na2CO32Na2S3Na2S2O3CO2pH过高，Na2CO3Na2S反应不充分；pH过低，导致

Na2S2O3转化为S和SO2

(3)蒸发浓缩、冷却结晶乙醇ABDEH

496nx

(4)滴入最后半滴碘标准溶液后溶液由无色变蓝色，且半分钟内不恢复原色%

m

【分析】在装置B中浓硫酸与Na2SO3反应制备SO2，经过单向阀通入三颈烧瓶内，在合适pH环境下，SO2

与Na2CO3、Na2S发生反应得到Na2S2O3混合液，再经分离、提纯得粗产品，用滴定实验测定其纯度。

【解析】（1）由图构造可知，装置C是三颈烧瓶；

（2）SO2具有氧化性，Na2S具有还原性，在Na2CO3溶液环境下发生氧化还原反应生成Na2S2O3和CO2，

其化学方程式为：4SO2+Na2CO3+2Na2S=3Na2S2O3+CO2，C中反应结束时混合溶液pH过高导致Na2CO3、

Na2S反应不充分；pH过低，导致Na2S2O3转化为S和SO2；

（3）①从C中反应后混合溶液中提纯Na2S2O35H2O的操作为：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥；

由于Na2S2O35H2O难溶于乙醇，所以可以用乙醇洗涤粗产品；

②蒸发浓缩、冷却结晶需要AE，过滤和洗涤需要ABD，干燥需要H，所以Ⅱ中可能使用到的仪器为：ABDEH；

（4）①淀粉作指示剂，遇碘变蓝色，所以滴定终点的现象是最后一滴碘标准溶液滴入后，溶液由无色变成

蓝色，且半分钟内不恢复原色；

②20.00mL粗产品溶液中含n(Na2S2O35H2O)2n(I2)2n0.001xmol0.002nxmol，所以样品中

100.002nx248g496nx

NaSO5HO的纯度为：100%%。

2232mgm

．（2024·山东济南一模）CoNHClCl是一种易溶于热水，微溶于冷水，难溶于乙醇的紫红色晶体，

5352

可利用下图装置制备。

2

2+

已知：①Co在溶液中较稳定，CoNH具有较强还原性；CoNH3H2OCl3为深红色晶体；

365

1012

②KspAgCl1.5610，KspAgSCN1.010。

具体实验步骤如下：

I．在锥形瓶中，将12.5gNH4Cl溶于50mL水中，加热至沸，加入25.0g研细的CoCl2·6H2O晶体，溶解得

到混合溶液；

Ⅱ．将上述混合液倒入仪器A中，用冰水浴冷却，利用仪器B分批次加入75mL试剂X，并充分搅拌，无沉

淀析出；

Ⅲ．再利用仪器C逐滴加入20mL试剂Y，水浴加热至50～60℃，不断搅拌溶液，直到气泡终止放出，溶

液变为深红色；

Ⅳ．再换另一个仪器C慢慢注入75mL浓盐酸，50～60℃水浴加热20min，再用冰水浴冷却至室温，便有大

量紫红色晶体析出，最后转移至布氏漏斗中减压过滤；

Ⅴ．依次用不同试剂洗涤晶体，再将晶体转移至烘箱中干燥1小时，最终得到mg产品。

回答下列问题：

(1)研细CoCl2·6H2O晶体的仪器名称为，仪器D中的试剂为。

(2)步骤Ⅱ、步骤Ⅲ中使用试剂X和试剂Y分别为、(填标号)，步骤Ⅱ中75mL试剂

X需分批次滴加的目的是。

①浓氨水②NaOH溶液③KMnO4溶液④30%双氧水

(3)写出步骤Ⅲ中发生反应的离子方程式。

(4)步骤Ⅴ中使用的洗涤试剂有冰水、乙醇、冷的盐酸，洗涤剂使用的先后顺序是冰水、。

最终获得产品会含少量杂质CoNHClCl或CoNHCl，产品组成可表示为CoNHClCl，

(5)3423633xyz

通过测定z值可进一步测定产品纯度，进行如下实验：

-1

实验Ⅰ：称取一定质量的产品溶解后，加入几滴K2CrO4溶液作指示剂，用cmol·LAgNO3标准溶液滴定达终

点时，消耗V1mL。

-1

实验Ⅱ：另取相同质量的产品，加入V2mL稍过量cmol·LAgNO3标准溶液，加热至沸使钴配合物分解，加

入硝基苯静置、分层，将白色沉淀完全包裹，再加入几滴溶液作指示剂，用-1标准

FeNO33cmol·LKSCN

溶液滴定剩余的AgNO3，达终点时消耗V3mL。

计算x(用V1、V2和V3表示)；若实验Ⅱ中加入硝基苯的量太少，会导致y值(填“偏

大”、“偏小”或“不变”)。

【答案】(1)研钵CaCl2或P2O5

(2)①④控制化学反应进行的速率，避免其反应过快；提高浓氨水的利用率

23

(3)

2CoNH36H2O22NH42CoNH35H2O4NH3

(4)冷的盐酸、乙醇

3V1

(5)3偏小

V2V3

2

2

【分析】在NH4Cl和CoCl2混合溶液中加入浓氨水，发生反应Co6NH·HO=CoNH6HO（碱

32362

23

性过强会生成钴的氢氧化物），再用H2O2氧化CoNH，可得CoNHHO，反应方程式为：

36352

23

2CoNHHO2NH2CoNHHO4NH，再加入浓盐酸，使得反应

362243523

32

CoNHHOClCoNHClHO，平衡正向移动，冷却后可得到CoNHClCl晶体。

352352352

【解析】（1）研细CoCl2·6H2O晶体的仪器名称为：研钵；D装置的作用是用于吸收生成的NH3防止其污

染环境，因此D中试剂为：CaCl2或P2O5；

（2）由分析得步骤Ⅱ、步骤Ⅲ中使用试剂X为浓氨水，试剂Y分别为30%双氧水；步骤Ⅱ中75mL试剂X

需分批次滴加的目的是：控制化学反应进行的速率，避免其反应过快；提高浓氨水的利用率；

23

（3）步骤Ⅲ用H2O2氧化CoNH，可得CoNHHO，反应方程式为：

36352

23

2CoNHHO2NH2CoNHHO4NH；

362243523

（）由于CoNHClCl是一种易溶于热水，微溶于冷水，难溶于乙醇的晶体，因此洗涤时，先用冷水

4352

32

洗去表面杂质，再用冷的盐酸洗涤，使反应CoNHHOClCoNHClHO平衡正向移

352352

动，减少产物损失，再用乙醇洗去冷的盐酸；

（）配合物CoNHClCl中钴的配位数为，即，且化合价代数和为，即，由实验可

53xyz6x+y=60y+z=3Ⅰ

--3

知，溶液中Cl的物质的量为10cV1mol，实验Ⅱ中KSCN标准溶液滴定剩余的AgNO3的离子方程式为：

-3

AgSCNAgSCN，即剩余的AgNO3的物质的量为10cV3mol，由题意得，产品中氯元素存在形式均

---3-3-3-3

为Cl，与Cl反应的AgNO3的物质的量为10c（V2-V3），y：z=[10c（V2-V3）-10cV1]：10cV1=（V2-V3-

x+y=6

3V13V13V1

V1）：V1，可得方程组y+z=3，解得x=3+，y=3-，z=；由于AgCl和

V2-V3V2-V3V2-V3

yVVV

231

zV1

＞

AgSCN的组成和结构相似，且KspAgClKspAgSCN，若实验Ⅱ中加入硝基苯的量太少，AgCl沉淀会与

-

SCN接触，出现沉淀的转化，使得V3偏大，y值偏小。

6．（2024·山东聊城一模）三氯氧磷（POCl3）俗名磷酰氯，可用作半导体掺杂剂及光导纤维原料，是能

推进中国半导体产业链发展壮大的一种重要的化工原料。工业上可以直接氧化PCl3制备POCl3。某兴趣小组

模拟该工艺设计实验装置如下（某些夹持装置、加热装置已略去）：

部分物质的性质如下表：

熔点/℃沸点/℃其他

PCl3-11275.5易水解，遇O2生成POCl3缓慢通入氧气POCl3产率较高

POCl32105.3易水解，能溶于PCl3

(1)制备POCl3时进行操作：（ⅰ）连接仪器，检查装置气密性；（ⅱ）……，至C中白磷消失；（ⅲ）……，

控制C装置反应温度在60℃~65℃，最终制得POCl3产品。操作（ⅱ）为，步骤（ⅲ）控制温度60℃~65℃，

其主要目的是。该实验装置存在一处明显的设计缺陷，改进方法是。

(2)已知电负性O>Cl>P，POCl3在过量NaOH溶液中发生反应的离子方程式为。

(3)通过佛尔哈德法可以测定三氯氧磷产品中Cl元素的含量，实验步骤如下：

①取mg产品于锥形瓶中，加入足量NaOH溶液，待完全反应后加稀硝酸至溶液显酸性；

1

②向锥形瓶中加入0.1000molL的AgNO3溶液50.00mL，使Cl完全沉淀；

③向其中加入2mL硝基苯，用力摇动使沉淀表面被有机物覆盖；

④加入做指示剂用1溶液滴定过量至终点，记下所用体积为。

NH4FeSO42cmolLNH4SCNAgVmL

标志滴定终点的现象是，Cl元素的质量分数为（用含m、c、V的表达式表示），步骤①若不

加入稀硝酸，所测Cl元素含量将会（填“偏大”、“偏小”或“不变”）。

【答案】(1)打开K1、K2关闭K3、K4加快反应速率，防止PCl3汽化在球形冷凝管上端连接一个

装有碱石灰的干燥管

3

(2)POCl36OHPO43Cl3H2O

5cV35.5103

(3)滴入最后半滴标准液，溶液变为浅红色，且30s内不褪色100%或

m

3.555cV

%偏大

m

【分析】

装置A由浓盐酸和氯酸钾反应制备氯气，氯气被浓硫酸干燥后进入装置C，在装置C中和白磷反应生成产

品，以此解题。

【解析】（1）仪器气密性检查，没有问题后，可以开始实验，使氯气进入装置C，则操作（ⅱ）为：打开K1、

K2关闭K3、K4；根据题中信息可知，PCl3沸点较低，则控制温度60℃~65℃，其主要目的是：加快反应

速率，防止PCl3汽化；该实验过程使用了有毒的氯气，需要尾气处理装置，则改进方法是：在球形冷凝管

上端连接一个装有碱石灰的干燥管；

（2）根据题给信息可知，POCl3易水解，且电负性O>Cl>P，则POCl3中P为+5价，其水解方程式为：

POCl3+3H2O=H3PO4+3HCl，则POCl3在过量NaOH溶液中发生反应的离子方程式为：

3

POCl36OHPO43Cl3H2O；

−1+3+−

（3）用cmol⋅LNH4SCN溶液滴定过量Ag至终点，当滴定达到终点时NH4SCN过量，Fe与SCN反应

溶液会变红色，半分钟内不褪色，即可确定滴定终点；故答案为：滴入最后半滴标准液，溶液变为浅红色，

+

且30s内不褪色；用cmol/LNH4SCN溶液滴定过量Ag至终点，记下所用体积VmL，则过量Ag+的物质

的量为cV×10-3mol，与Cl-反应的Ag+的物质的量为0.1000mol/L0.05L-cV10-3mol=5-cV10-3mol，Cl元

(5-cV)10-3mol35.5g/mol(5-cV)35.510-3

素的质量分数为100%=100%；步骤①若不加入稀硝酸，则

mgm

其中过量的氢氧化钠可以和硝酸银反应生成沉淀，则被消耗的硝酸银偏多，则所测Cl元素含量将会偏大。

．（2024届·青海西宁·三模）亚硝酸钙CaNO可用作化学合成反应中的催化剂、氧化剂、中间体

722

等。实验室根据反应利用如下装置制备亚硝酸钙（加热及夹持装置略）。

2NOCaO2CaNO22

已知：酸性K2Cr2O7溶液能将NO氧化为NO3。

回答下列问题：

(1)检查装置气密性，加入相应的试剂。先通N2，其目的是。通N2后进行的操作为（i）打开管式

炉，对瓷舟进行加热；（ii）……；（iii）打开K3，使稀硝酸滴入三颈烧瓶中；（iv）关闭K3，打开K1，

通入N2。操作（ii）是。

(2)仪器a的名称为，装置D中盛装的试剂是（填名称），装置E的作用是。

制备的产品样品中含有杂质，通过下列方法可测定产品的纯度：称量样品溶于

(3)CaNO22CaNO32mg

水，加Na2SO4固体，充分振荡，过滤后将溶液转移到250mL容量瓶，配制溶液，取25mL溶液进行以下操

作：

煮沸时发生反应：；还原时加入1的标准

“”NO2NH4N22H2O“NO3”10mL0.1molLNH42FeSO42

212

液，“滴定剩余Fe”时消耗0.1000molL的K2Cr2O7标准溶液VmL。“滴定剩余Fe”过程中发生反应的离

子方程式为，样品中的纯度为（用含、的式子表示）。

CaNO22mV

【答案】(1)排净空气关闭K1

(2)恒压分液漏斗浓硫酸吸收尾气NO

223316.453V

(3)Cr2O76Fe14H2Cr6Fe7H2O1%

3m

【分析】检查装置气密性，加入相应的试剂，因为NO易被空气中氧气氧化，故先通入氮气排净空气，打

开管式炉，对瓷舟进行加热，关闭K1，打开K3，使稀硝酸滴入三颈烧瓶中；NO经干燥后与CaO2反应生成

CaNO，防止中水蒸气进入，中盛有浓硫酸，最后用酸性溶液氧化。

22ECDK2Cr2O7NO

【解析】（）利用制备，易被空气中氧气氧化，故先通入氮气排净空气；制备前需

1NOCaNO22NONO

关闭K1；

（2）仪器a是恒压分液漏斗；防止E中水蒸气进入C，D中盛有浓硫酸；酸性K2Cr2O7溶液能将NO氧化

为NO3，作用是吸收尾气NO；

2233

（3）Cr2O7将Fe氧化为Fe，本身被还原为Cr，“还原NO3”时加入硫酸，溶液呈酸性，故离子方程式

223322

为Cr2O76Fe14H2Cr6Fe7H2O；根据Cr2O7~6Fe，可求剩余

234

nFe0.1V106mol6V10mol，则还原NO3消耗的

23442

nFe0.110106V10mol106V10mol，则依据NO3~3Fe，可求25mL溶液中

13

141106V1053V10

nNO3106V10mol，即mg样品中nCaNO10molmol，

332233

53V10316453V16.4

即CaNO2的纯度为1100%1%。

23m3m

8．（2024·山东青岛一模）三氯化硼可用于有机反应催化剂、电子工业等。其熔点为-107℃，沸点为12.5℃，

易水解。模拟工业以B2O3、木炭和氯气为原料制备三氯化硼的装置如图所示(夹持装置略)。

实验步骤：

(ⅰ)连接仪器，检验装置的气密性，盛装药品；打开K1，通一段时间N2；

(ⅱ)关闭K1，加入适量浓盐酸，接通冷凝装置，加热管式炉；

(ⅲ)待反应结束，停止加热，打开K1，再通一段时间N2.

回答下列问题：

(1)仪器甲的名称为，试剂X为，F处碱石灰的作用是。

(2)装置D的产物中含有极性的二元化合物分子，则该反应的化学方程式为；判断该反应结束的实验现

象是。

(3)反应结束后通入N2的目的是；图示装置存在的缺陷是。

(4)已知AgSCN是一种白色沉淀且KspAgSCN<KspAgCl。BCl3产率的测定方法如下(不考虑杂质的反应)：

①mgB2O3与足量木炭、氯气反应，取产品的20%于水解瓶中完全水解，稀释至100.00mL。

-1

②取10.00mL该溶液于锥形瓶中，加入V1mLc1mol⋅LAgNO3溶液，加入适量硝基苯，用力摇动，将沉淀

表面完全覆盖。

③以溶液为指示剂，用⋅-1标准溶液滴定过量溶液，消耗标准溶液。

NH4FeSO42c2molLKSCNAgNO3V2mL

判断滴定终点的现象是；实验所得产品的产率是，若未加硝基苯，则测定结果将(填“偏大”、

“偏小”或“无影响”)。

【答案】(1)三颈烧瓶饱和食盐水处理尾气中的氯气，防止空气中的水蒸气进入E中

(2)B2O3+3Cl2+3C2BCl3+3CO冷凝管中不再有液体流下

(3)将装置内的残留气体全部排出，防止污染空气陷为缺少CO处理装置

175(cV-cV)

(4)滴入最后半滴标准液，溶液由无色变为红色，且半分钟不褪色1122%偏小

3m

【分析】

A为制备氯气的装置，该方法制备的氯气中有HCl和水蒸气杂质，需要依次通过饱和食盐水和浓硫酸除去，

D为反应装置，F为尾气处理装置且可防止空气中的水蒸气进入E中；整个过程中需要注意三氯化硼熔点为

-107℃，沸点为12.5℃，易水解。

【解析】（1）甲指向的是三颈烧瓶，用高锰酸钾和浓盐酸制备的氯气中有HCl、和水蒸气杂质，需要先通

过饱和食盐水除去HCl气体，则X为饱和食盐水；氯气有毒，F处的碱石灰能处理尾气中的氯气，且三氯

化硼易水解，碱石灰能防止空气中的水蒸气进入E中；

（2）D中产生的除了三氯化硼外还有二元极性化合物为CO，则方程式为B2O3+3Cl2+3C2BCl3+3CO，目

标产物经冷凝后呈液态，则反应结束的实验现象是冷凝管中不再有液体流下；

（3）氯气和CO有毒，反应结束后通入N2将装置内的残留气体全部排出，防止污染空气；因为D中生成

物有CO，而CO有毒，该装置的缺陷为缺少CO处理装置；

（4）达到滴定终点时过量的SCN-与指示剂电离出的Fe3+生成红色物质，则终点现象为：滴入最后半滴标准

B2O3~2BCl3

235m47

液，溶液由无色变为红色，且半分钟不褪色；根据B守恒有70g235g，x==m，滴定溶液中过

7014

mgxg

-3-3

量的硝酸银物质的量为：10c2V2mol，则10.00mL溶液中氯离子的物质的量为10（c1V1-c2V2）mol，则产

10（-3cV-cV）mol100mL

1122117.5g/mol20%

175(cV-cV)

品的产率为：310mL100%1122%；

235m

g3m

70

KspAgSCN<KspAgCl，若未加硝基苯会导致原本部分AgCl转化为AgSCN，导致计算过量硝酸银偏大，

从而导致计算溶液中氯离子浓度偏小，最终导致测得结果偏小。

易错题型二有机物的制备实验

9．（2024届·湖北黄冈·三模）三氯甲苯（）可用于制取农药、染料等有机物，可利用

甲苯的取代反应进行制备。

有关物质性质如下：

物质熔点/℃沸点/℃密度/g·cm3摩尔质量/g·mol1

甲苯-94.9110.60.8792

三氯甲苯-7.5219.01.36195.5

实验步骤：

如图组装实验仪器，检验装置气密性后将138.0mL甲苯加入N中，__________，加热至100～110℃后通氯

气反应1h。

回答下列问题：

(1)仪器N的名称是；M的作用为。

(2)将甲苯加入三颈烧瓶后的操作是。

(3)实验时，现象表示瞬时氯气足量，氯气的通入速率恰当。

(4)该实验采用（填“水浴”或“油浴”）加热，球形干燥管中的试剂是（填名称）。

(5)反应结束后，混合溶液用（选择溶液并按先后顺序排序，试剂可重复使用）洗涤、干燥得粗产

品。

①蒸馏水②饱和Na2CO3溶液③饱和NH4Cl溶液

(6)粗产品经蒸馏后得138.0g三氯甲苯。该反应的产率最接近于。

A．30%B．50%C．70%

【答案】(1)三颈烧瓶（或三口烧瓶）冷凝回流、导气

(2)打开冷凝水

(3)溶液呈黄绿色

(4)油浴碱石灰

(5)①②①

(6)B

【分析】该实验用甲苯和氯气作为原料，反应后产生三氯甲苯，得到的产品经过洗涤和干燥后得到粗产品，

进一步纯化需要蒸馏。

【解析】（1）仪器N的名称是三颈烧瓶（或三口烧瓶），M为球形冷凝管，作用为：冷凝回流甲苯、导出

Cl2和HCl，故答案为：三颈烧瓶（或三口烧瓶）；冷凝回流、导气。

（2）将甲苯加入三颈烧瓶后的操作是打开冷凝水，进行反应，故答案为：打开冷凝水。

（3）氯气为黄绿色气体，因此当实验时溶液呈黄绿色表示瞬时氯气足量，故答案为：溶液呈黄绿色。

（4）题中是加热至100～110℃后，因此采用油浴，球形干燥管的作用是吸收多余的氯气和氯化氢，因此为

碱石灰，故答案为：油浴；碱石灰。

（5）反应结束后，混合溶液中含有未反应完的甲苯、生成的三氯甲苯、部分溶于有机溶剂未反应的氯气、

氯化氢，加入碳酸钠溶液消耗产生的氯化氢、氯气，因此先进行水洗，再加入碳酸钠溶液，最后再水洗，

故答案为：①②①。

0.87138.0

（6）甲苯与氯气以1：3发生反应生成三氯甲苯，因此加入138.0mL甲苯即n(甲苯)1.305mol，

92

理论上生成三氯甲苯为1.305mol，即m(三氯甲苯)1.305mol195.5g/mol=255.1275g，则产率为

138.0g

100%54%，接近于50%，故答案为：B。

255.1275g

10．（2024届·新疆乌鲁木齐·三模）双水杨醛缩乙二胺合钴(Ⅱ)具有可逆载能力，能模拟金属蛋白的载原

理，用于有机催化氧化反应，其结构简式为：。先将双水杨醛缩乙二胺合钴(Ⅱ)置丁

氧气中至吸氧饱和制得载氧样品，再将100g载氧样品置于惰性气体环境中加热，使其吸收的氧气完全释放，

用Winkler法测定该样品的载氧量(吸收氧气的量)。Winkler法实验的原理如下：

2

Mn2OHMnOH2

4MnOH2O22H2O4MnOH3

2

2MnOH32I6H