《药学基础化学实验（第2版）》有机化学课件 实验十 苯甲酸乙酯的制备_第1页
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苯甲酸乙酯的制备一、实验目的和要求21.掌握酯化反应原理及苯甲酸乙酯的制备方法；2.熟悉掌握蒸馏、萃取、干燥等基本操作；3.了解三元共沸除水的原理。二、实验原理3羧酸酯是一类在工业和商业上用途广泛的化合物羧酸酯可由羧酸和醇在催化剂存在下直接酯化来进行制备，或采用酰氯，酸酐和腈的醇解，有时也可利用羧酸盐与卤代烷或硫酸酯的反应。酸催化的直接酯化是工业和实验室制备羧酸酯最重要的方法，常用的催化剂有硫酸，氯化氢和对甲苯磺酸等。二、实验原理4反应机理：二、实验原理5

加入环己烷，使环己烷、乙醇和水形成三元共沸物，其沸点为62.1℃，易于蒸出。三元共沸物蒸出后经过冷却在分水器中形成两相，上层中环己烷的比例大，再次回反应瓶，下层中水的比例大，放出下层即可除去反应生成的水，使平衡向正方向移动。本实验促使平衡向正向移动的方法：二、仪器试剂6反应装置二、仪器试剂7试剂颜色、状态沸点（℃）密度（g·cm－3）苯甲酸无色、片状晶体2491.2659苯甲酸乙酯无色澄清液体212.61.05乙醇无色澄清液体78.30.7893环已烷无色液体80.70.779环己烷-乙醇-水可形成三元共沸体系，其沸点为62.1℃三、实验步骤8苯甲酸：4g无水乙醇：10mL环己烷：8mL浓H2SO4：2mL（滴加）搅拌子环己烷的作用？三元共沸物成分：水7%乙醇17%环己烷76%1.投料三、实验步骤9？2.分水器的准备水①装满水至支管标记线②放出少量水并标记三、实验步骤10加热回流开始时回流速度要慢,随着回流的进行，分水器中出现了上，下两层液体。当下层接近分水器支管时将中、下层液体放入量筒中。反应约1h，放出分水器中全部液体。蒸除溶剂蒸出体系中过量的乙醇和环己烷到分水器，至瓶内有白烟或回流下来液体无液滴状，停止加热。3.苯甲酸乙酯的合成三、实验步骤114.粗产品的纯化反应液1)稀释30mL冷水Na2CO32)搅拌下分批次加入Na2CO3粉末中和至无二氧化碳气体产生，用pH试纸检验呈中性或弱碱性（除去硫酸和苯甲酸）反应液三、实验步骤123)分液（收集有机层）4)水相用乙酸乙酯萃取（10mLꭕ2)5)合并有机相6)无水硫酸镁干燥0.5h收集有机层4.粗产品的纯化水相有机相三、实验步骤13用水浴蒸去乙酸乙酯(39.75℃)，收集产品。5.蒸馏描述产物的形状，并计算产率。14四、注意事项注意浓硫酸的取用安全。加入浓硫酸应慢加且混合均匀，防止炭化。碳酸钠要研细后慢慢分批加入，否则会产生大量气泡而使液体溢出。无气泡后再用pH试纸测酸碱性。分液时仔细判断有机层和水层蒸除乙酸乙酯时，用水浴加热，小心操作蒸馏仪器设备应充分干燥苯甲酸乙酯的密度与水的密度相近，两者难于分离，加入适当有机溶剂如二氯甲烷、乙酸乙酯、乙醚或苯，则易于分层，便于

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