《药学基础化学实验（第2版）》无机化学课件 九 重结晶和过滤

苯甲酸重结晶和减压过滤药学技能实验教学中心重结晶(recrystallization)：将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中析出晶体的过程。一、实验目的掌握重结晶的实验操作。熟悉重结晶提纯固体有机化合物的原理和方法。了解重结晶中选择合适溶剂的基本原理。二、实验原理重结晶是利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体，杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。它是提纯固体有机物常用的方法之一。重结晶适用于提纯杂质含量在5%以下的固体化合物，杂质含量过多，常会影响提纯效果，须经多次重结晶才能提纯。

苯甲酸物理常数化合物名称熔点(℃)沸点(℃)溶解度(g/100g水)17.5℃80℃苯甲酸

122.132490.212.7性状：具有苯或甲醛的气味，白色鳞片状或针状结晶重结晶的关键是？？选择合适的溶剂1.合适的溶剂必须具备的条件：①不与被提纯物质起化学反应；②被提纯物质在溶剂中的溶解度随温度变化有显著差异，而杂质在冷、热溶剂中溶解度都较大，或者杂质在热溶剂中不溶解；③易挥发，但沸点不得高于被提纯物质的熔点，否则当溶剂沸腾时，样品会熔化为油状，晶体不便分离；④结晶好，价廉易得，易回收，毒性小，操作简单安全。表1常用重结晶溶剂2.如果筛选不到一种合适的单一溶剂，可考虑使用混合溶剂。

选用两种互溶的溶剂，其中一种必须对样品是易溶的，另一种则是难溶或不溶的。将少量的样品溶于易溶的溶剂中，然后向其中逐渐加入己预热的难溶溶剂，至溶液刚好出现混浊为止。再滴加1-2滴易溶溶剂，使混浊消失。冷却，结晶析出，则这种溶剂适用。记录两种溶剂的体积比。实际操作时，可按上述程序进行，也可按比例配制好后使用。

3.重结晶的一般步骤溶解脱色趁热过滤分离洗涤干燥称重三、实验仪器与试剂仪器：保温漏斗、酒精灯、玻璃漏斗、循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、滤纸、250mL锥形瓶、100mL烧杯、电子天平、称量纸、洗瓶。试剂：粗制苯甲酸、活性炭、RO纯水。1.饱和溶液的配制：

称取1g粗苯甲酸，加入到100mL烧杯中，加50mL水，盖上合适的小漏斗或表面皿，加热至沸，并用玻璃棒不断搅动，观察固体溶解情况，如溶解不完，可加入少量的水，直到溶解完全为止(不溶性杂质除外)。如有颜色，可冷却溶液后，加入适量活性炭，搅拌后再加热煮沸5-10min，保温过滤。四、实验内容保温过滤装置：菊花滤纸折叠方法★将圆形滤纸连续对折两次，使其形成边1、2和边3;★打开滤纸至1/2对折状即半圆状，继而分别将边2和边3、边1和边3对折，使其形成边4和边5(图a);★再打开至半圆状，依次再将每等分对折，使其分别形成边6、边7、边8和边9(图b和图c);将半圆状的八等分依次按折痕交替向相反方向对折成16等分，得到象扇形一样的排列(图d)，将其打开成图e状；★最后，将边1和边2处的折痕相同的折面分别向相反方向对折一次，即得到一个菊花形滤纸(图f)。使用前应将滤纸翻转并整理好后再放入漏斗中，这样可以避免被手指弄脏的一面接触过滤过的滤液。2.保温过滤：1）过滤时分批倒，一次不能倒得太满，也不能等滤完再倒，未倒的溶液和保温漏斗用小火加热，保持微沸；2）不要用玻璃棒引流；3）过滤时切勿对准滤纸底尖倒；4）动作要迅速；5）若操作顺利，只会有少量结晶在滤纸上析出，可用少量热溶剂洗下，也可弃之，以免得不偿失。若结晶较多，可将滤纸取出，用刮刀刮回原来的瓶中，重新进行热过滤。滤毕，将溶液加盖放置，自然冷却。6）接受滤液的容器内壁不要贴紧漏斗颈，以免滤液迅速冷却析出晶体，堵塞漏斗口，使之无法过滤3.减压抽滤：滤液充分冷却后，有苯甲酸晶体析出，减压抽滤，抽干后用玻璃瓶塞挤压晶体，继续抽滤，尽量除去母液洗涤晶体：先把橡皮管从抽滤瓶上拔出，将少量RO纯水均匀地洒在滤饼上，浸没晶体，用玻璃棒均匀地搅拌晶体，接上橡皮管，打开循环水真空泵抽滤至干。如此重复洗涤两次。称重，计算回收率。回收率计算：粗苯甲酸质量：

a

g提纯干燥后苯甲酸质量：

b

g回收率：注意事项：趁热过滤时，要使滤纸向外突出的棱角紧贴于漏斗壁上，先用少量热溶剂润湿滤纸（以免干滤纸吸收溶液中的溶剂，使结晶析出而堵塞滤纸孔），将溶液沿玻棒倒入。若晶体不易析出，可用玻棒摩擦器壁，使晶体迅速形成。重结晶所用溶剂应适