植物生长调节剂残留量测定法药典标准草案公示稿2025中国药典公示稿

第一 59种植物生长调节剂残留量测定 以十八烷基硅烷键合核壳硅胶为填充剂（柱长为150mm，内径为3mm，粒径为2.7μm或等柱效）；以0.05％甲酸溶液（含10mmol/L甲酸铵）A0.05％甲酸的甲醇溶液（10mmol/L甲酸铵）B，按10.4ml35℃。表 流动相梯时间(分钟流动相流动相质谱条件（ESI）离子源，2选择正离子或负离子扫描模式。监测模式为多反应监测（MRM），各2。为提高检测灵敏度，可根据保留时间分段监测各检测成分。

仲丁 矮壮素 矮壮素 t

氯苯 氯苯 增产胺 调呋 1,3-二苯 氟节

嘌呤

抗倒

ylaceticacidonicacid

甲哌鎓

N6-(delta

呤

aceticacid-ethylester

aceticacid-methyl 吡啶醇

呤

脱叶

调果 坐果

地乐

acidacid

yaceticacidsodiumsaltaceticacidceticacidSodium4-

噻苯

oicacid

注：1.22个监测离子对用于测定。标记“*”60%，适用于该化合物的定性对照品贮备溶液的制 精密称取表2中对照品适量，加乙腈溶解分别制 制成每1ml含1000μg的溶液，即得。 成每1L含100μg和1000μg的两种溶液，即得。 精密量取内标贮备溶液适量加乙腈制成每1ml含6μg的 取空白基质样品3g，一式6份，同供试供试品溶液的制 药材或饮 3g50ml10ml，涡旋使药粉3015ml100μl，涡旋使混匀，置振荡器上剧烈震荡（500次）5分钟，加入无水硫酸镁、氯化钠、柠檬器上剧烈震荡（500次）310分钟，离心（每分钟4000转）59ml，置已预先装有净化材料的分散固相萃取可另外加入石墨化炭（GCB40～120μm）45mg]中，涡旋使充分混匀，再置振荡器上剧烈震荡（500次）5分钟使净化完全，离心（4000转）55ml400.4ml，加1ml，涡旋混匀，用微孔滤膜（0.22μm）滤过，取续滤液，即得。测定 分别精密吸取供试品溶液和基质混合对照品工作溶液各60%～130%。特殊情况下，可用标准加入法对回收0.5g。第二 9种水溶性植物生长调节剂残留量测定 为2.5μm或等柱效）；以50mmol/L甲酸铵溶液（用甲酸调pH值至3）为流动AB10.4ml，35℃。表 流动相梯时间流动相流动相质谱条件以三重四极杆串联质谱仪检测；电喷雾（ESI）2选择正离子或负离子扫描模式。监测模式为多反应监测（MRM），各化合物2。为提高检测灵敏度，可根据保留时间分段监测各检测成分。表 9种植物生长调节剂及内标对照品的离子扫描模式、保留时间、监测子对、碰撞电压（CE）呤注：1.32个监测离子对用于测定。对照品贮备溶液的制 1ml1000μg的溶液，即得（可根据具体化合物的灵敏度适当调整储备液配内标贮备溶液的制 1ml1000μg 成每1L含100μg和1000μg的两种溶液，即得。内标溶液的制 精密量取内标贮备溶液适量，加甲醇制成每1ml含 取空白基质样品3g同供试品溶液的制备（1121ml滤过取续滤液即得浓度分别为1μg/L2μg/L5μg/L10μg/L20μg/L50μg/L与100μg/L的系列基质混合对照品工作溶液。供试品溶液的制 药材或饮 振荡器上剧烈震荡（500次）15分钟，置-1890分钟或-8030分钟，立即离心（-104000转）32ml，精2ml10分钟，离心（4000转）5分钟，取上清液置已预先装有净化材料的分散固相萃取净化管[每1ml提取液使用十八烷基硅对于含色素多或测定干扰大的供试品，可另外加入石墨化炭（GCB，粒径40～120μm）5mg]中，再置振荡器上剧烈震荡（500次）5分钟使净化完全，测定 分别精密吸取供试品溶液和基质混合对照品工作溶液各60%～130%。特殊情况下，可用标准加入法对回收第三 乙烯利残留量测定 粒径为5μm或等柱效）；以1.2%甲酸溶液为流动相A，以0.5%甲酸乙腈溶液时间流动相流动相时间流动相流动相质谱条件 以三重四杆串联质谱仪检测；离子源为电喷雾（ES）离子源选择负离子扫描模式。监测模式为多反应监测（MRM），各化合物参考留时间、监测离子对、碰撞电压(CE和检出限的参考值见表2。表2 注：1.2 内标贮备溶液的制 1ml1000μg对照品溶液的制 精密量取上述对照品贮备液适量，用甲醇分别制成1L100μg1000μg内标溶液的制 精密量取内标贮备溶液适量，加甲醇制成每1ml含基质对照品工作溶液的制备取空白基质样品3g，同供试品溶液的制备方800μl7份，分别加入对照品溶液（100μg/L）10μl、20μl50μl100μg/L的系列基质对照品工作溶液。 取约3g，精密称定，置50ml聚苯乙烯具塞离心管中，精密加水15ml，涡旋使药粉充分浸润，精密加入1%甲酸甲醇溶液15ml与内标溶液300μl，涡旋使混匀，置振荡器上剧烈震荡（每分钟500次）15分钟，-18℃冷冻90分钟或-80℃30分钟，立即离心（-104000转）3分钟，精密吸取上清液2ml2ml10分钟，离心（4000转）5分钟，取上清液置已预先装有净化材料的分散固相萃取净化管[1ml上清液使用十八烷基硅烷键合硅胶（C1840～60μm）50mg、硅胶（Silica，粒径40～60μm）20mg和