火试金法配料过程自动化的探索和应用

理工科41火试金法配料过程自动化的探索和应用摘要：火试金法中配料方式采用的是传统的人工配料，针对人工配料方式的不足，本文设计了一款自动化程度高的自动配料机，阐述了自动配料机的总体构成及重要技术问题。在样机试验分析过程中，对配料机的准确性、效率及可靠性进行了试验，结果表明该配料机检测称量误差在0.2g以内，效率为人工配料的2-3倍，检测结果与人工配料的相一致。与此同时，该设备改善了工作环境，避免了人为失误造成的检测质量问题，降低了复检率，为企业降低了成本，提高了效益。该设备在业内具有广泛应用前景。关键词：火试金法、自动配料机、配料误差、精确称量ThestudyandapplicationofautomationinbatchingprocessoffireassaymethodAbstract：Theartificialbatchingisemployedinfireassaymethod,whichcannolongermeettherealneeds.Inviewofthedeficienciesoftheartificialbatching,thispaperhasdesignedanautomaticbatchingmachinewithhighautomation,andexpoundedtheoverallcompositionandtechnologyoftheautomaticbatchingmachine.Inordertotesttheperformanceoftheautomaticbatchingmachine,theaccuracy,efficiencyandreliabilityoftheproposedmachineweretested.Thesuggestedmachineexhibitsasmallweighingerror,thatisbelowto0.2g,andwithahighefficiencywhichis2-3timesoftheartificialbatching.Furthermore,thesuggestedmethodwasemployedfortheanalyseofstandardsampleswithasatisfactoryresult,whichisconsistentwiththeresultsoftheartificialbatching.Meanwhile,theworkenvironmentaswellasthedetectionqualityandthebenefitsofthefireassaywereimprovedbythemachine.Thesuggestedmachineavoidstheproblemofdetectionqualitycausedbystaffandreducesthecostfortheenterprise.Therefore,theproposedmachineoffersapromisingroutefordetectionindustryofgoldandsilver.Keywords:fireassay;automaticburdenmachine;burdenerror;exactmetage.引言火试金法结合了冶金学原理和化学分析技术富集矿石中的贵金属，通过加溶剂熔炼矿石从而测定其中贵金属的含量[1-5]。对于火试金法，该法具有取样代表性好、富集效果好、适用范围广、分析结果准确度高等优势，已被广泛采用为贸易仲裁物料的通用方法，同时也是国内外普遍采用的标准方法[6-9]。其中，铅试金是最常用的方法。该方法的主要原理是以铅为捕集剂，试样经配料，与各种试剂（熔剂、还原剂、氧化剂、脱硫剂、硫化剂、捕集剂等）混合，在高温作用下，试剂与试样中的贵金属反应形成含贵金属的铅扣从而使得试样中的贵金属分离[3,10,11]。在整个过程中，配料是一道非常重要的工序，配料的准确性会影响贵金属铅扣的质量，从而影响检测结果[12,13]。配料过程需要的试剂主要有：氧化铅、碳酸钠、二氧化硅、硼砂、硝酸钾、淀粉等，在该过程中，需要根据不同试样的配料方案将各种试剂准确的加入到所需的不同坩埚中，该过程容易被忽视。目前在火试金法检测贵金属过程中的配料环节采用的是人工配料和称重。以我司为例，每检测一炉次样品（24杯），每名检测员需在天平上准确称取120次不同重量的不同试剂，并将各种试剂准确加入到所需的坩埚中，按这种配料方式即使是熟练工全神贯注需要耗时2.5小时，且很多试剂（碳酸钠、二氧化硅、硼砂、硝酸钾、淀粉）颜色相近，长时间重复称取容易造成某种试剂漏加、多加或重量错误的情况，并且无法及时发现；此外检测人员持续站立操作后易疲劳和眩晕，劳动强度大。因此，人工配料是一种重复性高、要求细致的体力劳动，不但效率低、精度差，而且出错率高[14,15]。另一方面，氧化铅试剂是一种毒性强的有毒物质，它容易漂浮在空气中形成可吸入性粉尘，长时间接触会对操作人员身体健康造成严重伤害[16-20]。传统配料过程如图1所示。由上可知，人工配料会导致复检率提高，检测及时率降低，检测成本增加，同时对环境和职工职业健康造成一定的影响，无法满足现实需求。 图1传统火试金配料过程Fig.1Thetraditionalprocessofburdeninginfireassay.配料在许多行业的生产过程中都是道非常重要的工序，针对人工配料的不足，很多企业都逐步的设计自动配料取代人工配料[21]。然而，纵观国内火试金配料领域仍采用人工配料，尚未有关火试金自动配料文献，为了解决火试金人工配料的不足，本研究设计制造了一款针对火试金配料领域的配料设备，流程如图2所示。该设备能同时准确称取多种特定的化学试剂，计量精度能达到检测要求，并自动把称好的试剂混匀后输送到指定的坩埚内；提高了生产效率，降低了人员劳动强度及复检率，配料效率是人工的2-3倍；同时该设备也可根据不同物料特点和要求设置不同配方，针对性更强，能更好适应各种复杂配料情况。该设备填补了火试金行业空白，具有很好的推广应用价值。 图2自动配料机流程Fig.2Schematicillustrationoftheautomaticburdenmachine.自动配料机设计自动配料机总体设计配料机的总体结构示意图如图3所示。该设备包含料斗、给料机、称重斗、混合料斗和下料机。其中料斗的数量和需要配置混合的配料的种类数量相对应，且每个料斗的出口分别连通于一给料机的进口，每个给料机出口的下方均对应地设有一称重斗；所有称重斗的出口均连通于混合料斗的进口；混合料斗的出口与下料机的下料斗的进口相对应。还包括有盛料坩埚，盛料坩埚设于一移动运输机构上。给料机、称重斗、混合料斗和下料机均电性连接于PLC控制终端。 图3自动配料机总体结构简图Fig.3Thestructurediagramoftheautomaticburdenmachine.1.盛料坩埚2.移动运输装置3.可视有机玻璃4.显示屏5.PLC控制终端6.料斗7.给料机8.称重斗9.混合料斗10.下料斗11.下料机12.吸尘装置13.对位机构把该设备分成三个部分，第一部分是料仓及给料方式，配备了6个1L-3L料仓，采用步进电机驱动螺旋给料机，实现精准定量控制。该设备投料时能识别正确的物料，否则不能投放；同时采用的是无尘投料器，可以避免投料时粉尘的逸出，计量加料时通道密封，并配有有收尘装置；再者，料斗具有快装结构，清洁维护简单。第二部分是称重系统，采用的是高精度称重传感器及专用称重A/D模块，实现4组0g~300g称重范围，分度值0.1g，计量精度≤±1%；2组0g~30g称重范围，分度值0.01g，计量精度≤±1%。该系统采用的是高精度称重模块及多种防干扰技术，可以确保称重数据准确可靠；同时先进的控制算法和高性能的执行机构，使得定位精度和计量精度都非常高。第三部分是配方输入及物料投放，根据用户所需的配方配比设定相应的各种试剂重量，称重完成后搅拌混匀，再通过滑台位移装置将配好的物料投放到指定序号的坩埚中。在该部分采用了PLC及触摸屏技术，性能可靠，操作简单，具有生产数据报表、归档，记录与追踪等功能，除此之外，输入生产指令和配方后需审核，否则不能生效；再者，具有系统报警及自检功能，可以保证生产顺利进行，与此同时设置了暂停、急停装置，确保在系统出现问题是能及时停止运行。其效果示意图如下图4所示。 图4自动配料机效果图Fig.4Thegraphicsrenderingoftheautomaticburdenmachine.这样该设备能同时准确称取多种特定的化学试剂，计量精度达到检测要求，并自动把称好的试剂输送到指定的坩埚内，整个过程全自动，无需人为操作。既减少了人员的工作量，降低了配料过程中扬尘对人员职业健康的危害，改善了劳动环境，更重要的是完全避免了人为失误，提高了效益。其总装配图如下图5所示。图5自动配料机总体装配图Fig.5Thegeneralassemblydrawingoftheautomaticburdenmachine.从成本上来说，该设备具有集成化、小型化优势，设备硬件配置不高，而且结构紧凑，占用空间小，成本低，非常适用于火试金领域。其设备外观图如图6所示。 图6自动配料机外观图Fig.6Theappearanceoftheautomaticburdenmachine.3.样机试验分析为了检验该设备的灵敏性、准确性、使用可靠性以及使用效率，我们对该设备进行了一系列的使用检验。3.1试剂与仪器电子天平（感量0.1g）；分析天平（感量0.0001g）；电子天平（感量0.0001mg）；自动配料机；耐火粘土坩埚；试金电炉；镁砂灰皿；铁铸模；瓷坩锅（30mL）。无水碳酸钠（工业纯，粉状）；氧化铅（工业纯，粉状，金量≤0.05g/t，银量≤5g/t）；二氧化硅（工业纯，粉状）；硼砂（工业纯，粉状）；淀粉（分析纯，粉状）；硝酸钾（分析纯，粉状）；硝酸（优级纯，ρ1.42g/mL）；冰乙酸（分析纯，ρ1.05g/mL）；硝酸（1+7，不含氯离子）；硝酸（1+1，不含氯离子）；冰乙酸（1+4）。3.2自动配料机的准确性和效率获得均质的熔渣和质量色泽适宜的铅扣是火试金熔炼过程的关键。配料机的准确度会影响熔渣的性质和硅酸度，而熔渣的性质和硅酸度影响熔炼的成败，从而影响检测质量。因此，设备的称量精度是该设备的主要试验项目，即检测称量误差能否控制在0.2g范围内。同时这也是熔炼过程得到合适铅扣需注重的问题。在该试验中，用精度更高的电子天平检测称量后的每一份质量，计算每次称量误差。与此同时，记录自动配料机配一炉试样（24杯）及人工配一炉试样（24杯）耗费的时间，计算其工作效率。其中任意五组试验结果见下表1。表1试样称重试验测试结果Table1Theresultsoftheweighingtest.试验序号碳酸钠（g）氧化铅（g）二氧化硅（g）硼砂（g）淀粉（g）硝酸钾（g）平均误差（g）1配料方案30180712020——配料机30.1180.07.112.1020.050.07人工311797.212.4020.50.622配料方案302308102.50——配料机30.1230.28.110.02.5100.08人工362338.510.72.5202.043配料方案30808100.50——配料机30.180.08.010.00.5100.02人工35848.49.80.6401.954配料方案3012091503.0——配料机30.0120.19.115.203.020.08人工311238.614.503.421.065配料方案30200158015——配料机30.0200.515.08.0015.10.12人工3219816.08.6014.81.12从试验结果分析可以看出，在整个配料过程中，无论是小剂量的二氧化硅（7g）还是大剂量的氧化铅（230g），平均误差都小于0.1g，在可控制范围内，不会影响熔渣的硅酸度，满足熔炼要求。另外，在配料效率方面，人工配一炉样大概需2-2.5小时，自动配料机配一炉样大概需20-30分钟，效率大幅度提升。以我司为例，原人工配料需4人完成，现设备配料只要1人即可完成，劳动力节约3人，配料效率是人工的2~3倍；原1人员只检测12杯，现提高至24杯，每杯检测费用100元，按该岗位配置10人员来算，一年可提高效益360万元，极大地提高了劳动效率和经济效益。总的来说，该设备的准确性及效率都有保障。3.3自动配料机的可靠性在该自动配料机投入使用前，对该设备的可靠性性进行了验证。不同检测人员分别用人工配料方式和自动配料方式对同一管理样结果进行了比对，结果如下表2所示（列举了其中1#、2#、3#管理样结果）。表2不同配料方式检测结果。Table2Theresultsofthedifferent实验序号Au（g/t）Ag（g/t）总耗时（小时）1#标准值20.39±0.4456.1±8.9——配料机20.36453.277.8人工20.09454.4710.62#标准值11.64±0.3926.9±18.9——配料机11.66927.228.0人工11.58919.7511.13#标准值44.8±0.9290.2±5.6——配料机44.98289.258.1人工44.20292.7310.9从上表中可以看出，同一管理样不同配料方式的结果相一致，同时从表中也可以看出，完整检测完一炉样，原本人工配料的周期约为11小时，自动配料的周期约为8小时，人员生产效率提高约30%。目前该配料系统已在我司投入使用12个月，各机构运行稳定、故障率极低，未出现质量事故，同时，与其他检测机构数据比对结果也令人满意。因此，该自动配料机可以应用于火试金领域。4.结论从该自动配料机在我司的实际应用表明，该设备操作简单便捷，运行稳定、故障率低，改善了工作环境，结果准确可靠。总的来说，该设备兼顾了功能和成本，一方面提高了工作效率，降低了复检率，解决了配料过程中由于人为操作而造成的检测事故等问题，对检测质量起到了保障作用；同时，显著降低了氧化铅等粉尘对工作人员的伤害。另一方面，该设备结构简单，总体造价低，为企业节约了成本；此外，自动化的设计为企业节约人力，提高了效益。总之，该配料机填补了行业空白，具有广阔的应用前景。参考文献[1]JuvonenR,LakomaaT,SoikkeliL.DeterminationofgoldandtheplatinumgroupelementsingeologicalsamplesbyICP-MSafternickelsulphidefireassay:difficultiesencounteredwithdifferenttypesofgeologicalsamples[J].Talanta,2002,58(3):595-603.[2]SunY,SunM.Nickelsulfidefireassayimprovedforpre-concentrationofplatinumgroupelementsingeologicalsamples:Apracticalmeansofultra-traceanalysiscombinedwithinductivelycoupledplasma-massspectrometry[J].Analyst,2005,130(5):664.[3]聂赵军.金分析结果的影响因素及真实性研究[J].化工管理(ChemicalEnterpriseManagement),2018,No.488(17):96.[4]王景凤.火试金重量法测定金精矿中金、银含量方法的改进[J].有色矿冶(Non-FerrousMiningandMetallurgy),2017,33(1)58-60.[5]熊少华.火试金方法及其实验室的设计[J].有色冶金设计与研究(NonferrousMetalsEngineering&Research),2012(3):18-21.[6]马生岗.矿石中金含量的测定方法[J].当代化工研究(ModernChemicalResearch),2016(8):120-121.[7]王景凤.火试金富集测定粗铅中金、银含量的改进试验研究[J].有色金属科学与工程(NonferrousMetalsScienceandEngineering),2018,9(3):100-104.[8]聂杰飞,孙玲玲.火试金方法的探索[J].山东化工(ShandongChemicalIndustry),2018,v.47；No.331(09):63-64.[9]邹振宇,周志明,易琳.加标回收在火试金法测定金含量中的运用[J].现代测量与实验室管理(AdvancedMeasurementandLaboratoryManageme),2016(6):13-15.[10]李嘉伟,温涌波,于盼成等火试金法中银作用的探讨[J].中国检验检测(ChinaInspectionBody&Laboratory),2014(6):14-17.[11]肖文康,张文岗.火试金法测定铜精矿金银含量误差来源分析[J].中国新技术新产品(NewTechnology&NewProductsofChina),2013(16):159-159.[12]李林涛.金矿石中金含量的测定方法讨论与优化[J].世界有色金属(WorldNonferrousMetals)，2019(2):142-145.[13]曹永刚.含金富矿块火试金法配料的探讨[J].黄金(Gold),2005,26(10):45-47.[14]赵兴森,文生平,徐永谦.基于PLC的自动配料控制系统设计[J].计算机测量与控制(ComputerMeasurement&Control),2013,21(4):962-964.[15]林悦香,董成山,江景涛等.精确称量配料机设计[J].农业装备与车辆工程(AgriculturalEquipment&VehicleEng