分析化学实验指导书

《分析化学实验》指导书

辽宁石油化工大学石油化工学院

二00六年七月印刷

实验一容器仪器的洗涤、使用及酸碱溶液

的配制和相互滴定

实验项目性质：验证性

所属课程名称：《分析化学》

实验计划学时：4

一、实验目的

1.掌握酸、碱标准溶液的配制方法；

2.练习滴定操作，正确判断滴定终点；

3.熟悉甲基橙和酚献指示剂的使用和终点时颜色的变化。初步掌握酸碱指示剂的选择方法。

二、实验内容和要求

1.实验内容

（1）酸碱溶液的配制；（2）酸碱溶液相互滴定；

2.实验要求

通过本课程的学习，使学生掌握酸碱溶液的配制方法，理解酸碱滴定的基本原理，培养学生

理论联系实际，分析问题和解决问题的能力。

三、实验仪器、设备及材料

1.化学试剂

NaOH固体，分析纯；

浓盐酸，密度为L19g/cm3；

酚醐0.2%乙醇溶液；甲基橙0.2%水溶液.

2.仪器和设备

常规玻璃仪器，托盘天平等。

四、实验原理

酸碱滴定中，通常将HC1和NaOH标准溶液作为滴定剂。由于HC1易挥发，NaOH易吸收

空气中的水和二氧化破，因此不宜用直接法配制，而采用先配制成近似浓度的溶液，然后用基准

物质标定其准确浓度，也可用另•已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比求

出该溶液的浓度。

酸喊指示剂都具有一定的变色范围，HC1和NaOH的滴定突跃范围PH约为4-10,应当选

用在此范围内变色的指示剂，例如甲基橙（变色范围3.1-44）或酚猷（变色范围PH8.0-9.6）等指示剂

来指示滴定终点。

五、实验步骤

（-）酸碱溶液的配制：

1.0.1mol/LNaOH溶液的配制

计算配制500mL0.1mol/LNaOH溶液需固体NaOH多少克。在托盘天平上（是否用分析天

平称量？）称取后，放入100mL烧杯中，加50mL蒸储水，使之溶解。移入洁净500mL试剂瓶

中，再加入450mL蒸锵水，用橡皮塞塞好瓶口，摇匀，贴上标签。

2.0.1mol/LHC1溶液的配制

计算配制500mLO.lmol/LHCL需多少mL浓HC1（12mol/L）。用10mL量筒量取并倒入

500mL试剂瓶中，用蒸储水稀释至500mL,盖上玻璃塞摇匀，贴上标签。

（二）酸碱溶液相互滴定

1.用0.1mol/LNaOH溶液冲洗碱式滴定管2〜3次,每次5〜10mL,然后将0.1mol/LNaOH

溶液装入洗好的碱式滴定管中，排出管尖气泡，调至零刻度。

2.用O.lmol/LHCl溶液冲洗酸式滴定管2〜3次，每次5〜10mL,然后将0.1mol/LHCL溶

液装入洗好的酸式滴定管中，排出管尖气泡，调至零刻度。

3.用25mL移液管准确移取HC1溶液25mL于锥形瓶中，加I〜2滴酚酸指示剂，用0.1mol/L

HCI溶液滴定，边滴定边摇动锥形瓶，直至溶液显微红色（30s不褪色），即为终点。记录HCI

溶液和NaOH溶液的体积（重复一次）。

4.用25mL移液管准确移取NaOH溶液25mL于锥形瓶中，加入甲基橙1〜2滴，用0.1mol/L

HC1溶液滴定，边滴定边摇动锥形瓶，直至溶液黄色变为橙色。即为终点。记录HC1溶液和NaOH

溶液的体积（重复一次）。

六、实验报告要求

要求正确、整洁地书写实验的目的、要求、原理、实验步骤、实验现象以及实验结果，并进

行认真的讨论总结，讨论的内容可以是实验中发现的问题，情况记要，误差分析，经验教训I,心

得体会；也可以对教师或实验室提出意见利建议等。例如：

甲基橙酚酰

项目次序IIIIII

HCI终读数

HC1始读数

VHci(mL)

NaOH终读数

（3）减量称量法。

2实验要求

通过本课程的学习，使学生掌握天平的零点、灵敏度的测定方法及直接称量和间接称量方法,

理解天平的称量原理基本原理，培养学生理论联系实际，分析i可题和解决问题的能力。

三、实验仪器、设备及材料

1.化学试剂

Na2co3（或固体试样）

2.仪器和设备

分析天平，托盘天平，电子天平，瓷生烟，称量瓶

四、实验原理

分析天平是根据杠杆原理设计而成的，每一项定量分析工作都直接或间接地需要使用天平，

常用的分析天平有阻尼天平、半自动电光天平、全自动电光天平、单盘电光天平、微量天平和电

子天平等。

设有杠杆ABC,B为支点，A为重点，C为力点，Q为被称物品质量，P为祛码总质量。

当平衡时；QXAB=PXBC；天平两臂相等AB=BC,故Q=P,所以祛码的总质量等于被称物品质

量。

天平的灵敏度：天平的灵敏度一般是指天平盘上增加Img所引起的指针在读数标牌上偏移

的格数，灵敏度（E）的单位为分度/mg,在实际工作中，常用灵敏度的倒数来表示天平的的灵敏

程度，即

s=l/E（mg/分度）

s称为天平的分度使，也称感量，单位为亳克/分度。因此，分度使是使天平的平衡位置

产生一个分度变化时所需要的重量值（亳克数）。可见，分度值越小的天平，其灵敏度越高。例如,

某天平的灵敏度为2.5分度/mg,则该天平的分度值为：

s=l/E=0.4（mg/分度）

五、实验步骤

1.使用分析天平称量前的准备工作：

（1）取下天平罩，整好后平放在天平箱右后方的台面上或天平箱的顶上。

（2）称量时，操作者面对天平端坐，记录本放在胸前的台面上，存放和接受称量物的器皿放

在天平箱左侧，祛码盒放在右侧。

⑶称量开始前应作如下检查和调整：

a.了解持称物体的湿度与天平箱里的温度是否相同。如果待称物体曾经加热或冷却过，必须

将该物体放置在天平箱近旁相当时间，待该物体的温度与天平箱里的湿度相同后再进行称量。盛

放称量物的器皿应保持清洁干燥。

b.察看天平秤盘和底板是否清洁。秤盘上如有粉尘，可用软毛刷轻轻扫净，底板如不干净，

可用毛笔拂扫或用细布擦拭：

c.检查天平是否处于水平位置。若气泡式水准器的气泡不在圆圈的中心，用手旋转天平底板

下的两个垫脚螺丝，以调节天平两恻的高度直至达到水平为止。使用时不得随意挪动天平的位置。

d.检查天平的各个部件是否处于正常位置（主要察看的部件是横梁、吊耳、秤盘、环码等）,

如发现异常情况，应报告老师处理。

e.祛码是否齐全，配件是否齐全（如：毛刷、手套、天平档案等

2.天平零点的测定：

每次测量时必须先测零点。天平零点就是不载重天平平衡时指针在读数标尺上所指的位置。

凌通电源，慢慢开动天平，在不载重情况下，检查投影屏上标尺的位置，若零点与投影屏上

的标线不重合，可拨动升降枢下面的扳手，移动一下投影屏的位置，使其重合，若相差太大，可

借调节平衡螺丝使其重合，此时即为电光天平的零点。

3.灵敏度的测定：

首先测零点，然后在天平左盘上加10mg片码，打开升降枢，指针停止后，记下读数。一般

读数在9.9〜lO.lmg范围之内，即感量在万分之一以内，若读数超出此范围，则应调节其灵敏度,

使之符合要求。

4.称量物品：

（1）直接称量法：

将欲称量的小烟先在托盘天平上粗称量，然后将用烟放在分析天平左盘中央（如：粗称用烟

重17g）,则用镣子取祛码17g（10g+5g+2g）放在右盘中央，慢慢开动升降枢。观察指针偏转

情况。若指针迅速向左倾斜，表示右盘祛码太重（反之表示右边硅码太轻），关上升降枢，根据

情况加、减硅码。直至确定用烟在某克重范围内（如16g〜17g）,再用环码继续试称。先用大环

码，后用小环码，方法同上。若生烟质量在16.65〜16.66g之间，再用投影屏直接读出小数点后

第三、四位数，记录地期质量。

称量过程加、减祛码注意：

a.关闭天平后力能取放祛码。

b.加、减硅码后试重时要半开天平。

c.使用祛码要由大到小，中间截取（降一个数量级时由5试用）逐级试验。

（2）减量称量法:

用减量法称取0.2〜0.3g试样：

先用称量瓶在托盘天平上粗称试样约0.8g,然后再分析天平上准确称量，得其质量（试样+

称量瓶）为Wi。按要求将试样小心转移到甜烟中（0.2〜0.3g）,再称其质量（剩余量+称量瓶）

为W2,两次质量之差即为所要称取的试样重。这叫减量称量法。若需要，可继续用相同的方法

取第二份、第三份…试样。

（3）称量的检查：

将装入试样的咐期再称量，得试样加I甘竭重W3,检查其益质量与计算值（列出试样重加空

生堪重）是否相同，若不同，偏差有多大，分析一下什么原因造成的。

5.实验完毕的整理工作：

（1）检查天平是否关好。

（2）祛码放回原位置，称量物取出放好。

（3）罩好天平罩，并在使用天平登记本上登记。

六、实验报告要求

要求正确、整洁地书写实验的目的、要求、原理、实验步骤、实验现象以及实验结果，并进

行认真的讨论总结，讨论的内容可以是实验中发现的问题，情况记要，误差分析，经验教训，心

得体会；也可以对教师或实验室提出意见和建议等。

例如:

III

记录项目

称量瓶+试样重（倒出前）

称量瓶+试样重（倒出后）

.出试样重

坨摒+称出试样重

空地埸重

称出试样重

试样重绝对差值

七、实验注意事项

分析天平是精密设备，使用时一定要小心谨慎，严格按照仪器操作步骤进行。

八、思考题

1.分析天平的灵敏度与感量（分度值）有什么关系？

2.在称量过程中，开、关升降枢要慢慢进行，尤其距平衡点较远时，升降枢要半开，为什么？

3.天平的零点与标线不重合时能否称量物品？为什么？

实验三氢氧化钠溶液的标定

铁盐中含氮量的测定（甲醛法）

实验项目性质：验证性

所属课程名称：《分析化学》

实验计划学时：4

一、实验目的

1.熟悉用减量法称取基准物的方法。

2.掌握用基准物质标定NaOH溶液的方法。

3.掌握容量瓶和移液管的正确使用方法。

4.掌握甲醛法测定镀盐中氮含量的原理和方法。

5.了解试样的取用原则。

二、实验内容和要求

实验内容：减量法称取KHC6H4O4;标定NaOH溶液；镂盐中氮含量的测定。

实验要求：通过本课程的学习，使学生掌握减量法称取基准物的方法及容量瓶和移液管的正

确使用；理解用基准物质标定NaOH溶液的基本原理，掌握容量瓶和移液管的正确使用方法，

理解甲醛法测定镀盐中氮含量的基本原理，培养学生理论联系实际，分析问题和解决问题的能力。

三、实验仪器、设备及材料

1.化学试剂：

KHC6H式）4固体，分析纯，在100〜1250c干燥，温度超过此范围时，则脱水变为邻苯二甲

酸酢，引起误差；酚猷0.2%乙醇溶液；约O.lmol/LNaOH溶液。NaOH标准溶液O.lmol/L；酚

酸指示剂0.2%乙醇溶液；甲基红指示剂0.2%；0.6%乙醇溶液或其钠盐的水溶液；镂盐试样。

2.仪器和设备

常规玻璃仪器，分析天平。

四、实验原理

1.标定NaOH常用基准物质是邻苯二甲酸氢钾、草酸。

邻苯二甲酸氢钾易纯制，无结晶水，在空气中不吸湿，容易保存，摩尔质量大，是一种较好

的基准物质。

^>pCOOHry-COOK

+NaOH^j^/J-COONa+H2O

由于反应产物是邻苯二甲酸钾钠盐，在水溶液中显碱性。（即计量点时溶液显微碱性），可

选用酚献作指示剂。

2.钱盐［如N/C/或（M/JSQI】是常用的氮肥。由于钱盐中N”：酸性太弱，

^=5.6xlO-,0o故无法NaOH标准溶液直接滴定。可将镂盐与甲醛作用，定量生成六次甲基

四钱盐和H+,反应式如下：

4NH；+6HCHO=（C%%'+6H2O+31r

生成的六次甲基四铁盐（Ka=7.1xl0《）和，可用NaOH标准溶液滴定，以酚酰为指

示剂.滴至溶液呈现微红色即为终点。

由上述反应可知，4moiN”；离子与甲醛作用，生成3mo1/T（强酸）和1

mol（C“2）6N4H+离子，即1mol相当于1molH-.

若试样含游离酸，加甲醛之前应以甲基红为指示剂，NaOH标准溶液中和，否则对测定结果

有影响.

甲醛法准确度较差，但比较快速，故在生产上应用较多，本法适用于强酸性镂盐中氮的测定.

五、实验步骤

1.减量法准确称取0.4〜0.6gKHC8H4O4三份（详见实验：天平称量方法练习），分别置于

250mL锥形瓶中，各加20〜30mL蒸锵水溶解，加入1〜2滴酸酗指示剂，用欲标定的NaOH溶

液滴定，边滴定边摇动锥形瓶，直至溶液呈微红色，保持30s不褪色，即为终点，记下读数。根

据KHC6H式）4的重量和消耗NaOH溶液的体积，计算NaOH溶液的浓度，要求三次测定的用对

误差3±0.2%。

m4ax1000

CN“C〃=-------------（Msq，4A=204.2g/mol）

2.甲醛溶款獗跃2

甲醛中常含有微量酸，应事先中和。方法如下：取原瓶装甲醛上

层清液于烧杯中，加水稀释一倍，滴加酚酗指示剂1〜2滴，用标准碱液滴至甲醛溶液呈淡红色。

3.钱盐试样含氮量测定：

准确称取1.3〜1.7g钱盐试样于100mL烧杯中，加少量水使之溶解，把溶液小心转移于

250mL（或100mL）容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀备用。用移液管移取上述试液于250mL锥形

瓶中，（若有游离酸加1〜2滴甲基红指示剂，溶液呈红色，用O.lmol/LNaOH溶液中和至溶液由

红变黄）加入10mL20%甲醛溶液，加酚酗指示剂2滴充分摇匀，放置一分钟。然后用标准NaOH

溶液滴定至呈浅红色为终点，平行测定三次。

六、实验报告要求

要求正确、整洁地书写实验的目的、要求、原理、实验步骤、实验现象以及实验结果，并进

行认真的讨论总结，讨论的内容可以是实验中发现的问题，情况记要，误差分析，经验教训,心

得体会；也可以对教师或实验室提出意见和建议等。

例如:

序次

IIIII

项目I

称量瓶+wKHC6H4O4（g）（前）16.684216.15115.6301

称量瓶+WKHC6H4O4（g）（后）16.151115.630115.0976

KHC8H4。4质量(g)0.53310.52100.5325

VNaOH终读数（mL）25.0524.5225.00

VNaOH始读数(mL)0.04O.Oi)0.02

VNaOH(mL)25.0124.5224.98

CNaOHmol/L0.10420.10400.1044

平均值CNaOHmol/L0.1042

相对偏差0.0%-0.2%+0.2%

结果计算:

CV.MN

^NaOHvNaOH1八八八

N%=------------”1UUUX100

G"x--2-5--

250

七、实验注意事项

1.分析天平是精密设备，使用时一定要小心谨慎，严格按照仪器操作步骤进行。

2.准确使用滴定分析器皿是获得好的分析结果的重要因素，因此在此实验前，应认真掌握

滴定分析器皿的正确使用方法。

3.仔细观察实验过程中所出现的现象，认真记录，结果进行认真的计算。

八、思考题

1.为什么NaOH标准溶液都要先配成近似浓度，而后进行标定？

2.盛基准物质的锥形瓶用蒸储水洗净后，瓶中残留的水是否要烘干除去？

3.在溶液基准物质时，所加蒸储水，应用什么量具取，是否要很准？为什么？

4.为什么每次滴定时，酸碱标准溶液的消耗量要在20〜30mL比较好？

5.用邻苯二甲酸氢钾，草酸基准物质标定O.lmol/LNaOH时，基准物称取时如何计算。

6.用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液为什么用酚酸为指示剂而不用甲基橙为指示剂？

7.钱盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定？

8.为什么中和甲醛试剂中游离酸，以酚醐作指示剂，而中和镂盐试样中的游离酸则以甲基红

作指示剂？

9.计算称取试样量的原则是什么？本实验试样量如何计算？

IO.NH4HCO3中含氮量的测定，能否用甲醛法？

实验四HCI溶液的标定混合碱的分析（双指示剂法）

实验项目性质：验证性

所属课程名称：《分析化学》

实验计划学时：4

一、实验目的

1.掌握天平使用方法及减量法称取试样的方法。

2.掌握滴定操作。

3.掌握容量分析基本计算公式的运用。

4.了解混合碱的测定原理和计算结果的方法。

5.了解双指示剂的应用和掌握判断滴定终点。

二、实验内容和要求

1.实验内容：

（减量法取试样；标定HC1；混合碱的测定。

2.实验要求：

通过本课程的学习，使学生掌握滴定操作方法及双指示剂的应用和判断滴定终点方法，理解

容量分析基本计算公式的运用及混合碱测定的基本原理，培养学生理论联系实际，分析问题和解

决问题的能力。

三、实验仪器、设备及材料

1.化学试剂：无水碳酸钠，同体，分析纯；甲基橙0.2%水溶液；H。溶液约为O.lmoLL。

HQ溶液0.1〃，%；酚酚指示剂0.2%；甲基橙指示剂（）.2%；混合碱试样（或试液）。

2.仪器和设备

常规玻璃仪器，分析天平。

四、实验原理

1,标定HQ常用的基准物质是无水碳酸钠和硼砂。

碳酸钠具吸湿性，用前必须在270〜300。C下烘干1小时，然后置于干燥器中，冷却后备用。

用Na2cCh标定HC1溶液的反应分两步进行：

Na2co3+HCI=NaHCO3+HCI

NaHCCh+HCL=NaCl+CO2+H2O

反应完全时，PH值的突跃范国5-3.5,可选用甲基橙作为指示剂，滴定至终点应将溶液煮沸，

以消除CO2的影响，如选用甲基橙为指示剂最好作指示剂校正，

2.混合碱是Na2co3与NaOH或NaHCO3的混合物，为了用同一份试样测定各组分的含量，

可•用HCI标准液进行滴定。根据滴定过程中值变化的情况，选用两种不同的指示剂分别指示第

一、第二等当点的到达，即所谓“双指示剂法”。此法方便、快速，在生产实际中应用普遍，常用

的两种指示剂是酚酸和甲基橙。

在混合碱试液中加入酚猷指示剂，若溶液呈现红色，则碱液中可能含有NaOH或Na2c03。

用盐酸标准溶液滴定时，溶液由红色刚变为无色，试液中若含则完全被中和，若含Na2c03则被

中和至NaHCCh(只中和了一半)，反应式如下：

NaOH+HCl酚猷;NaCl+HzO

Na2cO3+HCI酚酸NaCl+NaHCCh

设用去盐酸体积为Vi(mL)。这是第一化学计量点。

在原试液中再加入甲基橙指示剂，继续用盐酸标准溶液滴定，至溶液由黄色突变为橙色终点，

设又消耗盐酸溶液的体积为V2(mL)o

反应式为：

NaHCCh+HC1甲基橙NaC)+CO2+H2O

这是第二化学计量点。

根据Vi、V2可分别计算混合碱中NaOH与Na2cCh或Na2co3与NaHCCh的各组分含量。

由反应式可知：

当匕>匕时,试样为NaOH与Na2cO3的混合物。中和Nag所需HCI是分两次滴定加入

的，两次用量应该相等，Na2。。,所消耗HC1的体积应为2匕;而中和NaOH所消耗HC1的体积

应为我-匕)。

当匕<匕时，试样为可％。。3与NaHCCh的混合物，此时匕为中和Mz2c03至NaHCCh

时所消耗HC1体积，故中和全部M72co3所消耗的HC1的总体积为2匕；而中和NaHCCh所用

HC1的体积应为(％-匕)。

五、实验步骤

1.在分析天平上准确称取已烘干的无水Na2c。3(0.12〜0.17g)三份(详见实验：天平称量

方法练习)，分别置于锥形瓶中，标上瓶号，各加蒸储水20〜301nL使其溶解。加入1〜2滴0.2%

甲基磴提示剂，将欲定HCI按要求装入酸式滴定管中调整并记录处读数，然后边摇边滴定，至

溶液由黄色转变橙色即为终点。记录滴定所消耗HCI溶液体积数、Na2c0a的重量和所用HCI

溶液的体积，计算HC1溶液的浓度。

m必x1000

1?

CHCL=1-------------(M.eq=106.1g/〃矽/)

2.准确称衣随蚁上怔捡侬的试样(若混合碱为液体可用移液管移取)于100mL烧杯中，加

水溶解，转入250mL容曷瓶，定量。用水稀释至刻度，摇匀备用。

3.取混合碱试液25.00mL三份于250mL锥形瓶中，加酚酸指示剂2〜3滴，用HCI标准溶液

滴定至溶液由红色刚变为无色，记下消耗HC1标液的体积匕。再加入甲基橙指示剂1〜2滴，继

续用HC1标液滴定至溶液由黄色刚变为橙色，记下第二次消耗HC1的体积为匕。

六、实验报告要求

要求正确、整洁地书写实验的口的、要求、原理、实验步骤、实验现象以及实验结果，并进

行认真的讨论总结，讨论的内容可以是实验中发现的问题，情况记要，误差分析，经验教训，心

得体会；也可以对教师或实险室提出意见和建议等。

例如:

序次

项目Inin

称量瓶+WNa2c03(g)(前)

称量瓶+WNH2CO3(g)(后)

Na2co3质量(g)

VHCL终读数(mL)

VHCL始读数(mL)

VHCL(mL)

CHCLmo1ZL

平均值CHCLmol/L

相对偏差

计算公式：根据用、匕计算各组分的含量

若匕＞%混合碱的组成为NaOH,Na2c。3

（耳-匕）GEx”3

NaOH%=------------------^22-x100%

样重（g）、m

250

Na,CO）

2V^CHCLX

Na2cO3%=-皿^QQ-xioo%

样重(g)X

250

七、实验注意事项

1.分析天平是精密设备，使用时一定要小心谨慎，严格按照仪器操作步骤进行。

2.准确使用滴定分析器皿是获得好的分析结果的重要因素，因此在此实验前，应认真掌握

滴定分析器皿的正确使用方法。

3.仔细观察实验过程中所出现的现象，认真记录，结果进行认真的计算。

八、思考题

1.为什么HC1和NaOH标准溶液一般都用标定配制，而不用直接法配制。

2.要想从滴定管中流出半滴溶液应如何操作？

3.为什么指示剂的量只加1〜2滴，加多了有什么不好？

4.用Na2cCh为基准物质标定HCI溶液时为什么不用酚醐化指示剂？

5.无水Na2co3如保存不当，吸有少量水分，对标定HC1溶液浓度有何影响？1.双指示剂法

测定混合碱组成的方法原理是什么？欲测定混合碱中总碱度，应先用何种指示剂？

6.用双指示剂法测定混合碱试液，判断混合碱的组成：

(1)当匕/0,匕=0时

(2)当匕=0,匕。0时

(3)当匕=匕时

(4)当匕＞匕时

(5)当V,

7.如果NaOH标准溶液在保存过程中吸收了CO2,用该标准溶液滴定盐酸，以甲基橙为指示

剂，对测定结果有无影响？若用酚肽为指示剂进行滴定时，又怎样？为什么？

8.无水碳酸钠保存不当，吸收一定水分，用此基准物质标定盐酸溶液浓度时，对结果有何影

响？用此浓度测定试样，其影响如何？

实验五EDTA标准溶液的配制与标定

水的硬度测定（络合滴定法）

实验项目性质：验证性

所属课程名称：《分析化学》

实验计划学时：4

一、实验目的

1.学习用基准物质锌标定EDTA溶液浓度的基本原理方法。

2.掌握络合滴定终点的判断及二甲酚橙指示剂的颜色变化。

3.巩固移液管、容量瓶及分析天平的称曷等操作。

4.了解水的硬度的测定意义和常用的硬度表示方法。

5.了解用EDTA络合剂测定钙、镁含量的原理。

6.掌握铭黑T指示剂的作用条件，颜色变化及终点的判断。

二、实验内容和要求

实验内容：1.0.01mol/LEDTA溶液的配制；

2.0.01mol/LEDTA溶液的标定；

3.用EDTA络合剂测定钙、镁含量。

实验要求：通过本课程的学习，使学生掌握络合滴定终点的判断及二甲酚橙指示剂的颜色变化，

掌握络黑T指示剂的作用条件，理解用EDTA络合剂测定钙、镁含量的基本原理，巩固移液管、

容量瓶及分析天平的称量等操作，培养学生理论联系实际，分析问题和解决问题的能力。

三、实验仪器、设备及材料

1.化学试剂：EDTA（固体）；纯金属锌（分析纯）；HCI溶液6moi/L（即1:1的HC1溶液）；

六次甲基四胺20%（20g六次甲基四胺溶于水，加4mL浓HC1C120mol/L），稀释至100mL）；

二甲酚橙指示剂02%（0.2g二甲酚橙溶于100mL水中）。0.5%铭黑T指示剂：称取0.5g辂黑T,

20mL三乙醇，加乙醇稀释至100mL,盖紧瓶塞可长期使用（也可铭黑T：NaQ=l:100的固体指

示剂）；10%NaOH溶液;氨缓冲溶液（pHRO）,6.7gNHQ溶于20mL水加入57mL浓氨水,稀

释至100mL。

2.仪器和设备

常规玻璃仪器，托盘天平，分析天平。

四、实验原理

1.EDTA是乙二胺四乙酸的二钠盐，通常含有二个分子结晶水，可以简写为Na2H2丫.H2Oo

其分子量为372.26。白色晶体易溶于水，无臭，无味，无毒。在通常实验条件下约吸附（）.3%的

水份.称为湿存水，因此EDTA不能直接配成准确浓度的标准溶液，必先配成近似浓度后，再

用基准物质进行标定。若用金属锌作基准物质，以二甲酚橙为指示剂，用六次甲基四胺作缓冲溶

液，在pH=5〜6的酸度下进行滴定，起反应式为：

In2-（亮黄色）+Zn2+=ZnIn:酒红色）

22-2-+

Znln（酒红色）+H2Y-=ZnY+In（亮黄色）+2H

由于EDTA几乎能与各种价态的金属离子形成1:1的络合物，因此计算简便，通常EDTA溶液

的浓度都用摩尔浓度表示，常用的浓度是0.01-（）.05mol/Lo

2.工业用水常形成锅垢，这是水中所含钙、镁盐等所致。水中钙、镁盐等的含量用“硬度”表示,

其中朝、镁离子含帚是计算硬度的主要指标。水的总硬度包括暂时硬度和永久硬度。在水中以碳

酸氢盐形式存在的钙、镁盐，加热能被分解，析出沉淀而除去，这类盐所形成的硬度称为暂时硬

度。例如：

Ca（HCO3）2==CaCO3（完全沉淀）+H2O+CO；T

2Mg（HCO3）2==Mg（OH）2CO31+3cCM+H2O

而钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐，在加热时亦不沉淀，称为永久硬度。

硬度对工业用水关系很大，如锅炉给水，经常要进行硬度分析，为水的处理提供依据，测定

水的硬度就是测定水中钙、镁的总含量称为水的总硬度。（以Ca换算为相应得硬度单位），若分

别测定Ca和Mg的含量称钙、镁的硬度。

测定水的总硬度，一般采用络合滴定法，即在pH=10的氮性缓冲溶液中，以铭黑T（EBT）作

指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定水中Ca?+、Mg2\直接溶液由紫红色经蓝紫色转变为蓝色,

即为终点.反应式如下：

滴定前：EBT（蓝色）+Me（Ca2\Mg2+）pH=10Me—EBT（紫红色）

222-+

滴定开始至计量点前：H2Y'+Ca'=CaY+2H

22+

H2Y-+Mg=MgY2-+2H+

计量点时：H2Y2.+Mg-EBT（紫红色）=MgY"+EBT+2H'（蓝色）

测定结果的钙、镁离子总量常以氧化钙的量来计算水的硬度，各国对水的硬度表示方法不同。

我国沿用的硬度有两种方法表示：一种以度（o）it,1硬度单位表示十万份水中含1份CaO（即

每升水中含10mgCaO）,即1°=10ppmCaO；另一种以CaO的毫克当量数/升表示，即1升水中

含CaO的酸碱毫克当量数。

水质分类：

0〜4。为很软的水；4〜8。为软水；8〜16。为中等硬度水；16〜30。为硬水；30。以上为

很硬的水。

五、实验步骤

l.O.OlmoI/LEDTA溶液的配制：

粗称分析纯EDTA二钠盐2g置于小烧杯中，加适量水溶解后，转移至试剂瓶中，加水，稀

释至500mL,摇匀。如溶液久置，最好存储于聚乙烯塑料瓶中，以待标定。

2.O.Olmol/LEDTA溶液的标定:

准确称取纯金属锌0.13〜0.17g,置于100mL烧杯中，力口入6moi/LHC15mL,使金属锌完全

熔解，然后小心转移至250mL容量瓶中，加水稀释至刻线，摇匀。

用移液管吸取上述Zi?+离子溶液25mL,置于锥形瓶中，加I〜2滴二甲酚橙指示剂，然后，滴

加六次甲基四胺溶液至溶液呈稳定的紫红色，再多加3mL,用EDTA溶液滴定至溶液变为亮黄

色即达终点。

3.取50.00mL水样放入250mL锥形瓶中，加入5mL氨缓冲溶液加入1〜2滴珞黑T指示剂

(如用固体指示剂即用小勺加入相当于火柴头大小的量)此时溶液呈紫红色，用EDTA标准溶

液缓埸滴定，并充分摇匀，滴至溶液由紫红色变为纯蓝色即达终点。

六、实验报告要求

要求正确、整洁地书写实验的目的、要求、原理、实验步骤、实验现象以及实验结果，并进

行认真的讨论总结，讨论的内容可以是实验中发现的问题，情况记要，误差分析，经验教训，心

得体会；也可以对教师或实验室提出意见和建议等。

「25

G7x——

C-_____250*1(X)0

^EDTA-oo1/IVUU

65.38xVEDTA

式中：。口)加为EDTA标准溶液的摩尔浓度；

GR为纯金属锌的质量(g)；

VEDTA为滴定ZM+所消耗EDTA溶液的体积(mL)；

65.38为Zn摩尔质量。

计算公式：

总硬度C)=xlooo

Vz.xlO

式中：CEDTA一指EDTA的摩尔浓度

VEDTA一指滴定所比EDTA溶液的体积(mL)

V水一指水样体积(mL)

七、实验注意事项

1.分析天平是精密设备，使用时一定要小心谨慎，严格按照仪器操作步骤进行。

2.准确使用滴定分析器皿是获得好的分析结果的重要因素，因此在此实验前，应认真掌握

滴定分析器皿的正确使用方法。

3.仔细观察实验过程中所出现的现象，认真记录，结果进行认真的计算。

4.辂黑T与Mg”的显色比与Ca?+的显色灵敏度高，当水样中Mg2+含量较低时，（对Ca?

‘小于5%的Mg"）用EBT做指示剂往往终点变色不敏锐。可在EDTA中加适量Mg”（标定前

加Mg?,对终点无影响，或在缓冲溶液中加入一定量Mg）,利用置换滴定法的原理来提高终点变

色的敏锐性）。

5.实验中应注意安全、对结果进行认真的计算、仔细观察实验过程中所出现的现象并认真记

录。

八、思考题

I.在EDTA溶液时为什么要加入缓冲溶液？

2.标定EDTA溶液所用的基准物质哪些？

3.配制EDTA溶液所用蒸馄水中若含有Ca2\Mg?+对溶液浓度有无影响？

4.在用EDTA测定水硬度的反应中，格黑T指示剂的变色原理是什么？为什么要控制溶液的？

5.为什么接近终点时要缓慢滴定，并充分摇匀？

实验六铅秘混合液中铅和秘的连续测定

实验项目性质：验证性

所属课程名称：《分析化学》

实验计划学时：2学时

一、实验目的

通过Pb?+、Bi3+混合液中各离子含量的连续测定，了解利用酸效应控制不同的酸度以测定其

稳定常数不同的各种金属离子含量的方法原理。

二、实验内容和要求

实验内容：测定铅钮混合液

实验要求：通过本课程的学习，使学生掌握利用酸效应控制不同的酸度以测定其稳定常数不同

的各种金属离子含量的方法原理，培养学生理论联系实际，分析问题和解决问题的能力。

三、实验仪器、设备及材料

1.化学试剂：

0.01mol/LEDTA标准溶液：

0.2%二甲酚橙水溶液；

20%六次中基四胺溶液；

O.lmol/LHNO3溶液;

2mol/LNaOH溶液。

2.仪器和设备

常规玻璃仪器

四、实验原理

Pb2\Bi3+均能与DETA形成稳定的1:1络合物。IgK值分别为18.04和27.94。由于两者的

IgK值相差很大，故可控制溶液不同的酸度，在同一份试样溶液中用EDTA标准溶液连续滴定以

测定出Pb2\Bi3+的含曷。通常在pHp1时滴定小3+,在pHM〜6时滴定Pb2+.

在铅钿混合液中，首先调节溶液的酸度pFh1,以二甲酚椎为指示剂，用EDTA标准溶液

滴定Bi"。此时，Bi3+与指示剂形成紫红色络合物，然后用EDTA滴定至溶液突变为亮黄色，即

为臼3+的终点。在滴定的3+后的溶液中加入六次甲基四胺，调节溶液的pH为5〜6,此时，Pb2+

与二甲酚橙形成紫红色络合物，溶液再次呈现紫红色，然后用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫

红色突变为亮红色，即为测定Pb"的滴定终点。

滴定反应的顺序为：

①Bi3++In，亮黄色）Biin（紫红色）

②Biin（紫红色）+田丫2-〃”出1臼丫，（无色）+1心（亮黄色）+2H+

2+2

③Pb+In-pH=5-6pbIn（紫红色）

④PbIn（紫红色）+H2Y2〃a=5〜6Pb?+（无色）+I/++2H.（亮黄色）

五、实验步骤

准确移取25.00mLPb2+、Bi3+混合液于锥形瓶中，调节溶液的酸度pHz1（边摇边向试液中

滴加2moi/LNaOH至刚出现白色浑浊，然后迅速滴加6moi/LHNCh，使白色浑浊刚好消失，再

加入0.1mol/LHNO3mL,此时溶液的pH第1）加入1〜2滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液

滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记下所用EDTA体积Vi。

在滴定Bi3+后的溶液中，滴加20%六次甲基四胺至溶液呈现稳定的紫红色，再过量5mL,（此

时溶液的pH值约为5〜6）。继续以EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为凫黄色，即为终

点，记下所用EDTA体积V?。

六、实验报告要求

要求正确、整洁地书写实验的目的、要求、原理、实验步骤、实验现象以及实验结果，并进

行认真的讨论总结，讨论的内容可以是实验中发现的问题，情况记要，误差分析，经验教训，心

得体会；也可以对教师或实验室提出意见和建议等。

计算公式：

BKg/L)=。上丽・匕•M①

25.00

cEDTA•(岭一乂).MPb

Pb(glL)=

25.00

七、实验注意事项

1.调节pH=l时，出现白色混浊后必须马上加酸，否则由于Bi3+与OH的络合便测得Bi3+

含量不准，并影响测Pb2+时等当点的颜色。

2.实验中应注意安全、对结果进行认真的计算、仔细观察实验过程中所出现的现象并认真记

录。

八、思考题

1.在滴定Pb?+之前，为什么要加入六次甲基四胺？

2.二甲酚橙指示剂为什么在pH=1和pH4〜6的情况下都能指示终点。

实验七铁矿石中铁含量的测定

实验项目性质：验证性

所属课程名称：《分析化学》

实验计划学时：4学时

一、实验目的

1.学习用酸分解矿石试样的方法

2.掌握不用汞盐的重铝酸钾法测定铁的原理和方法。

3.了解预氧化还原的目的和方法。

二、实验内容与要求

实验内容：铁矿石中铁含量的测定

实验要求：通过本课程的学习，使学生学习用酸分解矿石试样的方法掌握不用汞盐的重铭酸钾

法测定铁含量的原理和方法。培养学生理论联系实际，分析问题和解决问题的能力。

三、实验仪器、设备及材料

1.化学试剂：

6mol/LHC1溶液;SnCk10%溶液;TiCh4%溶液；0.4%CuSO4溶液；0.5%二苯胺磺酸钠指

示剂：硫一磷混酸；（）.25%的靛蓝二磺酸钠指示剂；（）.01667mol/LK2Cr2O7标准溶液。

2.仪器和设备

常规玻璃仪器

四、实验原理

铁矿石试样可用6moi/LHC1溶解，溶液后生成有Fe3+、Fe?+离子。必须用还原剂将F小预

先还原为Fe2+,才能用氧化性1<2。2。7标准溶液滴定。首先用SnCb将大部分Fe3+还原成Fe2+o

再用TiCb定量还原剩余部分FE+,为了指示Fe3+完全还原成Fe2+,可采用靛蓝二磺酸钠为有示

剂。

2Fe3++SnC142-4-2CE->2Fe2++SnCH（剩有Fe3+）

Fe3+（余）+Ti3++H2O=Fe2++TiCP+2H+

当Fe3+定量的还原后过量1滴TiCb溶液就会使溶液中作为指示剂的靛蓝二磺酸钠由氧化型

（蓝色）变成还原型（无色）。稍过量的Ti3+,用少量Cu2+的为催化剂，在加水稀释后，可借助

水中溶解的氧氧化，从而消除了过量的T产。F¥+离子试液在硫一磷混酸介质中，以二苯胺磺酸

钠为指示剂，用K2C「26标准溶液滴定至溶液呈现紫色，即达终点。反应离子方程式如下：

2++3+3+

6Fc+K2Cr2O7+14H=6Fe4-2Cr+7H2O

3+

由于滴定过程中生成黄色的Fe3+离子，影响终点的正确判断，故加入H3PO4,使之与Fe

离子络合成无色的F&HPO4产络离子。这样既消除了Fe3+离子黄色的影响。又减少了Fe3+浓度，

从而降低了Fe3+/Fe2+电对的条件电极电位，使滴定时电位突跃增大，终点判断正确，反应也更

完全。

五、实验步骤

准确称取0.2g〜0.5g铁矿石样品三份。分别置于250mL锥形瓶中，加入150mL6mol/LHCI,

盖上表皿，低温加热溶解，至剩余残渣为白色后浅灰色表示溶解完全，用少量水冲洗表皿及瓶壁，

加热近沸，趁热滴加SnCL溶液，至溶液程浅黄色，加入2滴馥蓝二磺酸钠指示剂，此时溶液为

深绿色,放置3〜5min,逐滴加入TiCL溶液则由绿变蓝，再多加1滴至蓝色刚刚消失，再加入

1滴CuSO,溶液，加水60〜70mL放置待溶液呈稳定的蓝色，加入硫一磷混酸15mL,加2〜4

滴二苯胺磺酸钠指示剂，立即用K2Cr2O,标准溶液滴定至稳定的紫色即为终点。

六、实验报告要求

要求正确、整洁地书写实验的目的、要求、原理、实验步骤、实验现象以及实验结果，并进

行认真的讨论总结，讨论的内容可以是实验中发现的问题，情况记要，误差分析，经验教训，心

得体会；也可以对教师或实验室提出意见和建议等。

计算公式：

%尸2。3=xlOO

~G~

Fe2O5的摩尔质量=159.69。

七、实验注意事项

①溶解样品时，温度不能太高，不应沸腾，必须盖上表面瓜，以防止FeCb挥发或溶液溅出,

溶样时如酸挥发太多，应适当补加盐酸，使最后定溶液中的盐酸量不少于10mL

②氧化、还原和滴定时溶液温度控制在20〜4（TC较好，SnCL如过量，应滴加少量KMnO4

溶液至溶液呈浅黄色。

③在酸性溶液中，F©2+易被氧化，故加入硫一磷混酸后应立即滴定，一般还原后，二十分钟

以内进行滴定，重现性良好。

八、思考题

1.川重将酸钾法测定褐铁矿中铁含量，整个反应过程如何？定出测定过程中各反应的反应式。

2.先后用SnCL和TiCL作还原剂的目的何在？如果不慎加入了过多的SnCL或TiCU,应怎么

办？

3.加入硫磷混酸的目的何在？

实验八去离子水制备及水质检验

实验项目性质：设计性

所属课程名称：《分析化学》

实验计划学时：4学时

一、实验目的

1.学生根据离子交换原理，设计一套用去离子交换法制备离子水的方案。经修改完善后按方案

安装一套制备去离子水的简易设备。并用本套仪器用自来水制取200mL的去离子水。

2.对自来水和制得的去离子水进行水质检验,自己选择或设计检测

二、实验内容与要求

实验内容：制备去离子水

实验要求：通过本课程的学习，使学生学习按方案安装一套制备去离子水的简易设备。对自来

水和制得的去离子水进行水质检验，自己选择或设计检测。培养学生理论联系实际，分析问题和

解决问题的能力。

三、实验仪器、设备及材料

1.化学试剂：

强酸性离子交换树脂，强碱性离子交换树脂，EDTA标准溶液（0.02moi硝酸银，铝黑T

指示剂（1%）,NFbHzO-NFhCl缓冲溶液（pH=10）o

2.仪器和设备

常规玻璃仪器，离子交换柱（50ml）,pH试纸或pH计，电导率仪。

四、实验原理

取自来水，使其首先经过强酸性阳离子交换树脂，再经过强碱性阴离子交换树脂，即得到去离

子水.反应如下：

吃v"+nR-SO»7.H(R—SOD/e+W

五、彝露"+〃R—N(CH3)；OH.=[R-N(CH3).]tiX+nH2O

1.装柱

将交换柱的下方装上一块脱脂棉，以防树脂落入管尖阻碍流水，后将管中放入适量的水，向

管中倒入强酸性阳离子交换树脂20ml左右，用同样的办法装填阴离子交换柱。

2.去离子水制备

打开管尖部分的万用夹放水，控制每秒1-2滴，至水面在树脂上1厘米左右时倒入去离子

水清洗树脂，用表面皿接几地流出的水，用硝酸银检验至无氯负离子，将水放至树脂上1厘米左

右，

取自来水200ml左右逐渐倒入阳离子交换柱中进行交换，控制流速在每秒1-2滴，下面用

去离子水洗净的锥形瓶接收，接收的水再倒入阴离子交换柱中进行交换，下面用去离子水洗净的

锥形瓶接收，接收的水即为自制的去离子水。

3.水质的检验

分别险验自来水、去离子水、自制去离子水、以及经阳离子交换柱交换的水的氯负离子、金属离

子、电导率以及pH值。

六、实验报告要求

要求正确、整洁地书写实验的目的、要求、原理、实验步骤、实验现象以及实验结果，并进

行认真的讨论总结，讨论的内容可以是实验中发现的问题，情况记要，误差分析，经验教训，心

得体会；也可以对教师或实验室提出意见和建议等。

七、实验注意事项

对脂清洗要用硝酸银检验至无氯负离子才可进行交换。

八、思考题

1.经阳离子交换柱交换的水的氯负离子、金属离子、电导率以及pH值与自来水由那些区别？

2.影响离子交换的主要因素有哪些？

实验九分析天平的安装与拆卸

实验项目性质：验证性

所属课程名称：《分析化学》

实验计划学时：4学时

一.实验目的

1.熟悉分析天平各个部件的构造、位置及性能。

2、了解正确安装、拆卸分析天平的方法、步骤。

3、掌握天平的安装与拆卸的过程。

二、实验内容与要求

实验内容：安装、拆卸分析天平

实验要求：通过本课程的学习，使学生熟悉分析天平各个部件的构造、位置及性能。掌握天平的

安装与拆卸的过程。培养学生理论联系实际，分析问题和解决问题的能力。

三、实验仪器、设备及材料

1、分析天平

2、手套

3、绸布

4、无水乙醇

5、镜头纸

四、实验原理

半自动电光天平是在空气阻尼天平的基础上发展起来的。其结构如图3-1所示。天平横梁是

天平的主要部件，天平横梁是由铝合金制成，在横梁的正中装有细长而垂直的指针，横梁的王中

间和等距离的两端装有三个三棱形的玛瑙刀，中间的玛瑙刀刀U向下，称为中刀或支点刀；两端

的玛淄刀刀口向上，称为承重刀。三个刀口的棱边完全平行，并处于同一水平面上。玛瑙刀口的

角度和锋刀的完整程度直接影响天平的质量，因此在加减祛码过程中，一定要关上天平，将天平

横梁托起，另外横梁的两侧还装有两个平衡螺丝，用来调整横梁的平衡位置（即调节零点）。

每台天平都有一盒配套的祛码。1g以上的祛码用铜合金或不锈钢制成装在祛码盒中，取用

时用镜子夹取。1g以下的祛码的加减由机械加码装置来完成。