DB3502T 156-2024水质+100种农药残留的测定+液相色谱串联质谱法

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福建省厦门市地方标准DB3502/T156—水质100液相色谱-Waterquality—Determinationof100pesticidesresidues—Liquidchromatography-tandemmassspectrometry 发DB3502/TDB3502/T156—DB3502/TDB3502/T156— 附录A（资料性）方法检出限和测定下 附录B（资料性）目标化合物及内标物的测定参考参 附录C（资料性）100种农药及内标物的总离子流 GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1DB3502/TDB3502/T156—DB3502/TDB3502/T156—100当地表水、地下水和海水取样量为1L，定容体积为1.0mL，进样体积为10μL时，100种农药的方法检出限为0.2ng/L～2ng/L，测定下限为0.8ng/L～8ng/L；当生活污水取样量为200mL0.5mL，进样体积为10μL时，100种农药的方法检出限为1ng/L～5ng/L，测定下限为4ng/L～20ng/L，GB/T GB 海洋监测规范第3HJ HJ HJ HJ 近岸海域环境监测技术规范第三部分HJ 水质0.1%甲酸甲醇-水（2+8）1mL甲酸，加甲醇-水（2+8）溶液（6.5）1000mL，标准使用液（500μg/L）：100种目标物的标准储备液（6.7），用甲醇逐级稀释，于-18℃3个月。内标储备液（100μg/mL）：内标物为双酰草胺、克百威-D3、特丁津-D5、抑霉唑-D5、乐果-D6、℃按照GB17378.3、HJ91.1、HJ91.2、HJ164、HJ442.3和HJ493的相关规定进行样品的采集。样品后应于4℃冷藏、避光运输，及时分析。若不能及时分析，应置于4℃冷藏、避光保存，3天内完成分水样经0.45μm滤膜（6.12）过滤后，量取1000mL水样，加入40.0μL内标使用液（6.10），混匀。再向水样中加入0.5g的Na2EDTA（6.2），振荡至完全溶解。向水样中加入0.5g的Na2EDTA（6.2），振荡至完全溶解。将固相萃取柱（6.11）固定在固相萃取装置（7.2）上，分别用10mL甲醇和10mL水（6.1）活化，述洗脱液浓缩（7.3）至近干，用0.1%甲酸甲醇-水（2+8）溶液（6.6）定容至1.0mL，经0.22μm针式微述洗脱液浓缩（7.3）至近干，用0.1%甲酸甲醇-水（2+8）溶液（6.6）定容至0.5mL，经0.22μm针式微进样体积：10流速：0.25mL/min 时间 时间离子源温度：350 考浓度），内标物的质量浓度均为20.0μg/L。A2——样品中某组分二级质谱定性子离子的峰面积；A1——Kstd——标准样品中某组分定性子离子的相对丰度，单位为百分比 Ksam最大允许偏差×−= ρi——iAi——iAis——iρis——i 35.00ng/L、20.0ng/L100ng/L6次重——0.3ng/L～1.1ng/L、0.8ng/L～4.1ng/L3.9ng/L～18——0.8ng/L～3.2ng/L、2.2ng/L～11ng/L11ng/L～51ng/L35.00ng/L、20.0ng/L100ng/L11.1.3320.0ng/L、40.0ng/L160ng/L35.00ng/L、20.0ng/L100ng/L6次重35.00ng/L、20.0ng/L100ng/L11.2.3320.0ng/L、40.0ng/L160ng/L6次重61.4%～119%、60.0%～119%60.5%～118%。附 A.1CAS CASAldicarb苯基- CASMetsulfuron CAS2,4-acetic附 吡虫啉-乐果- 抑霉唑-克百威-AldicarbEthiofencarb 敌草隆-Metsulfuron 特丁津-etic 吡虫啉-乐果-抑霉唑-克百威-敌草隆-CloransulaM特丁津-附 注：1：吡嗪酮；2：霜霉威；3：氧乐果；4：涕灭威亚砜；5：呋虫胺；6：多菌灵；7：砜吸磷；8：噻菌灵；9：1111111113-1-D42226；2：乐果；2：啶虫脒；2：三环唑；2：6氯-4-羟-3苯基-哒嗪；2：特丁隆；2：磷胺；2：噻虫啉；30：内标物：双酰草胺；31：内标物：抑霉唑-D5；32：抑霉唑；33：噁霜灵；34：灭草喹；35：十二环吗啉；36：硫双威；37：甲磺隆；3：内标物：克百威-3；39：克百威；4：甲草苯隆；41：双氟磺草胺；4：嘧霉胺；4：绿麦隆；4：甲拌磷亚砜；4：甲萘威。菌唑；22：甲拌磷砜；23：内标物：特丁津-D5；24：仲丁威；25：咪鲜胺；26：甲硫威；272333333：可33334444