《光伏材料检测技术》课件-硅单晶中位错检测

硅单晶中位错检测主讲教师：目录CONTENTS01.查询国家检测标准02.检测原理及方案03.检测组织实施04.检测结果分析05.课堂总结查询国家标准PART01一、查询国家标准检测原理及方案PART02二、检测原理及方案01.位错显示的工艺过程切割、研磨样品观察面偏离（111）面不应大于5度。

化学抛光采用HF：HNO3=1：(3～5)的抛光液，时间通常控制在2～4分钟。注意反应不要过分剧烈，以避免样品氧化。

化学腐蚀一般用HF：CrO3(33%)水溶液=1：1的腐蚀液，此腐蚀液具有择优性，且显示可靠。通常经过10～15分钟可以全部显露出来。（一）硅单晶（111）面上位错的显示（2）（1）（一）硅单晶（111）面上位错的显示02.硅单晶（100）面上位错的显示显示（100）面位错时应选择氧化剂浓度比较低的腐蚀液。可选用10%CrO3水溶液：HF=1：1的腐蚀液，在23℃腐蚀1小时，位错坑呈方形。（100）面位错显示时间较（111）面长。（111）面是原子密排面，面上自由键少，化学稳定性较高，整个面的腐蚀剥离速度较小。V（111）<V（100）V位错-V（111）>V位错-V（100）二、检测原理及方案（一）硅单晶（111）面上位错的显示02.硅单晶（100）面上位错的显示（1）显示（100）面位错时应选择氧化剂浓度比较低的腐蚀液。可选用10%CrO3水溶液：HF=1：1的腐蚀液，在23℃腐蚀1小时，位错坑呈方形。（2）（100）面位错显示时间较（111）面长。因为（111）面的腐蚀速度小，因此（111）面上的位错蚀坑比（100）面更容易显露出来，腐蚀所需的时间也短些。二、检测原理及方案（一）硅单晶（111）面上位错的显示02.硅单晶（100）面上位错的显示（1）显示（100）面位错时应选择氧化剂浓度比较低的腐蚀液。可选用10%CrO3水溶液：HF=1：1的腐蚀液，在23℃腐蚀1小时，位错坑呈方形。（2）（100）面位错显示时间较（111）面长。重掺杂硅单晶（111）面比高阻硅单晶（111）面位错坑的显示慢得多。二、检测原理及方案（3）（一）硅单晶（111）面上位错的显示02.硅单晶（100）面上位错的显示（100）面在化学腐蚀法显示位错时容易氧化，影响腐蚀效果，不好观察，并出现腐蚀坑假象。因此，在抛光和腐蚀时，最好不让晶体表面暴露于空气之中。二、检测原理及方案（一）硅单晶（111）面上位错的显示03.硅单晶（110）面位错的显示从实验的情况看，显示（110）面位错时用的腐蚀液与（111）面同。如用33%CrO3水溶液：HF=1：1的腐蚀液，10～15分钟左右，菱形的位错坑便显示出来了。二、检测原理及方案（二）位错显示工艺中的一般注意事项二、检测原理及方案样品被观察面必须认真进行化学抛光，要求抛光成很光亮的镜面。（1）样品表面必须保持清洁。若表面沾有手印、手套印或其它污迹，腐蚀后会引起假蚀坑。（2）（二）位错显示工艺中的一般注意事项二、检测原理及方案样品在腐蚀前最好在氢氟酸中浸泡一分钟左右的时间，以除去可能存在的SiO2薄膜。（3）腐蚀时应不断地摇晃腐蚀容器，使得在腐蚀过程中产生的气泡不会附着在样品的表面上。（4）（二）位错显示工艺中的一般注意事项二、检测原理及方案腐蚀完后，不要把样品直接从腐蚀液中提出，因为这时表面上会留有一层腐蚀液薄膜，在提出的过程中将继续腐蚀、发热，形成蚀坑，使得结果混乱。（5）（二）位错显示工艺中的一般注意事项二、检测原理及方案显示出来的缺陷的大小与温度和时间有关。（6）储备液和氢氟酸混合成为腐蚀液后，从混合之时起就开始劣化。（7）（三）位错形态分析△ABC为（111），为（11-1），△ADC为（-111），△BDC为（1-11）。其中（111）面为观察面，只有那些与该面相割截的位错才能被观察到。因为所采用的腐蚀液具有择优性质，它对{111}面腐蚀很慢，而对其它晶面腐蚀却很快。这样最终位错坑的周围总是{111}面被保留下来，成为位错坑的坑壁。二、检测原理及方案01.（111）面上位错坑的形态<211>位错线(111)(111)70°32’’二、检测原理及方案01.（111）面上位错坑的形态沿[211]方向的刃型位错与（111）面分别构成28°5´和70º32´两种夹角，腐蚀坑底是沿位错线向晶体内部纵深方向发展的，所以，当位错线和观察面之间的夹角很小时，腐蚀坑底向位错线的方向偏移，使腐蚀坑拉长扩大。（三）位错形态分析二、检测原理及方案02.（110）面上位错坑的形态（三）位错形态分析（110）面上位错坑的形态，通过如图所示八面体来分析，从图上可以看出，如果选用择优腐蚀剂，则（110）面上的位错具有菱形的形状。检测组织实施PART03三、检测组织实施金相显微镜下进行缺陷观测缺陷显示职业健康与安全运行控制样品制备环境运行控制（1）（111）面缺陷显示。（2）（100）面缺陷显示。（3）腐蚀后的样品需用水充分清洗干净。硅晶体完整性化学择优腐蚀作业指导三、检测组织实施（一）样品制备（1）直拉单晶到腐蚀岗位以后，根据晶体收尾情况及位错线的长度，在晶体上标明位错片的位置，头部在等径处标明位错片位置，并在报告单上注明取完位错片后晶体的长度。（2）从硅单晶锭待测部位取厚度为3mm硅片并编号。（3）硅片用金刚砂研磨至无刀痕、无划道，并清洗干净。（4）在通风橱内，将硅片竖放在塑料糟中，片子不能重叠。倒入足量的抛光液，进行化学抛光。待硅片与抛光液反应产生的氮氧化物黄色烟雾快尽时，用大量离子交换水冲洗干净，重复上述操作，直到样品光亮至镜面。要求抛光面无划道、无浅坑、无氧化、无沟槽等。抛光液配比：HF：HNO3=1：（3～5）（体积比）。三、检测组织实施（二）缺陷显示01.（111）面缺陷显示在通风橱内，将样品待测面向下放入腐蚀槽中，倒入足量的Sirtl腐蚀液进行腐蚀，使液面高出样品约1cm，腐蚀时间10～15min。（1）Sirtl腐蚀液配比：HF：铬酸溶液A=1：1（体积比），使用前配制。（2）铬酸溶液A的配制：称取500gCrO3放入1000ml容量瓶中，用水完全溶解后（需搅拌），再用水稀释至刻度，混匀。（3）HF纯度：化学纯CrO3纯度：化学纯（4）三、检测组织实施（二）缺陷显示02.（100）面缺陷显示将样品待测面向下放入腐蚀槽中，倒入足量的Shimmel腐蚀液进行腐蚀，使液面高出样品1cm，腐蚀时间10～15min。（1）Shimmel腐蚀液配比：HF：铬酸溶液B=2：1（体积比）使用前配制。（2）铬酸溶液B的配制：称取75gCrO3放入1000ml容量瓶中，用水完全溶解后（需搅拌），再用水稀释至刻度，混匀。（3）HF纯度：化学纯CrO3纯度：化学纯（4）三、检测组织实施（三）缺陷观测1.在无光泽黑色背景的平行光照射下，用肉眼观察样品缺陷的宏观分布。2.在金相显微镜下根据缺陷的微观特征判断缺陷的性质。若观察到有位错存在，则必须计算其密度。3.将观测结果填写在报告单上。若判断为不合格时，应在报告单上注名返工原因及相应标志（用字母表示），并在晶体上用特种铅笔（红色）标明切割位置。检测结果分析PART04四、