《光伏材料检测技术》课件-三氯氢硅中痕量杂质检测

三氯氢硅中痕量杂质的化学光谱检测主讲教师：目录CONTENTS01.查询国家检测标准02.检测原理及方案03.检测组织实施04.检测结果分析查询国家检测标准PART01一、查询国家检测标准检测原理及方案PART02二、检测原理及方案（一）方法原理SiHCl3中痕量金属杂质如何除去？蒸发法用微量的高纯水与SiHCl3作用产生少量SiO2水解物，SiO2对痕量杂质元素有吸附作用，基体在常温下用纯净氮气作载气进行慢挥发，残留的SiO2用氢氟酸蒸气溶解除去，残渣用盐酸溶解，用溶液干渣法光谱测定。本方法适用于测定杂质含量在10-6~10-8%的样品。二、检测原理及方案（二）主要试剂和仪器1氢氟酸优级纯再经一次提纯（采用自制塑料蒸馏器，置于70℃左右的水浴中提纯，弃去前后馏分各10%）。二、检测原理及方案（二）主要试剂和仪器2盐酸石英亚沸蒸馏器优级纯再经石英亚沸蒸馏器提纯二次。二、检测原理及方案（二）主要试剂和仪器3铍内标KCl载体混合溶液每毫升含铍0.01μg

（溶液保持5%HCl浓度），KCl0.67mg/ml。二、检测原理及方案（二）主要试剂和仪器4杂质标准溶液的配制用所测杂质元素的高纯金属或其氯化物、氧化物分别配制成每毫升含1毫克的标准溶液（保持5~10%HCl浓度）取一定量各杂质标准液分别合并成10μg/ml、3μg/ml两种标准液，其中Mn、Cu含量为3μg/ml、1μg/ml。然后再用此液依次分别冲稀10倍即得标准系列：10，3，1，0.3，0.1，0.03μg/ml（Mn、Cu低一级，即为：3，1，0.3，0.1，0.03，0.01μg/ml）保存在聚乙烯瓶中，取少量置于30毫升小塑料瓶中使用。二、检测原理及方案（二）主要试剂和仪器5封闭剂1%聚苯乙稀乙酸乙脂溶液。6纯水石英亚沸蒸馏器将二次离子交换纯水再用石英亚沸蒸馏器提纯一次。二、检测原理及方案（二）主要试剂和仪器7有机玻璃蒸发器（自制）8铂金坩埚50ml若干个。铂金坩埚二、检测原理及方案（二）主要试剂和仪器9石英取样瓶（自制）10有机玻璃手套箱11涂有30%聚四氟乙稀浓缩液的石墨熏蒸器（自制）二、检测原理及方案（二）主要试剂和仪器12石墨电炉调压器……调压器石墨电炉二、检测原理及方案（二）主要试剂和仪器13石墨电极光谱纯6×30mm，上海碳素厂出产。二、检测原理及方案（二）主要试剂和仪器14摄谱仪PGS一2平面光栅光谱仪。15光源UBI一1交流电弧加火花32/64。二、检测原理及方案（二）主要试剂和仪器16测微光度计WCD上海光学仪器厂。检测组织实施PART03三、检测组织实施（一）分析步骤加3~5滴纯水和30毫SiHCl3高纯氮气流驱赶基体约10~12小时加30毫升的HF酸加2滴1:1的盐酸制成标准溶液制作电极红外灯下烘干、摄谱，进行光谱测定三、检测组织实施（二）电极处理及标准系列的配制在手套箱里将石墨电极排好，加一滴1%聚苯乙烯乙酸乙脂封闭剂。干后，开起红外灯，在每根电极头上用经过严格校正过的塑料小滴管加上浓度为0.67mg/ml的KCl及0.1μg/ml的铍内标混合溶液0.15毫升，烤干后用同样方法将标准系列由低到高滴加在电极头上（0.1ml）。每对电极头上绝对量为0.003，0.01，0.03，0.1，0.3，1μg（Mn、Cu为0.001，0.003，0.01，0.03，0.1，0.3μg）。每个标准点平行两对电极。以下操作与试样相同，并摄在同一感光板上。三、检测组织实施（三）光谱测定条件1.摄谱仪PGS一2平面光栅光谱仪，三透镜照明，遮光板5mm，狭缝20μ。2.光源UBI-1；电压310V；电流4~6A。3.电极上下电极均为Φ6×30mm光谱纯平头石墨电极，分析间隙2mm。4.曝光时间60″。5.闪耀波长3000埃。三、检测组织实施（三）光谱测定条件6.感光板天津Ⅱ型紫外板。7.暗室处理显影液A+B(1:1)，显影温度

20~25℃，显影时间4~6分，

快速定影，流水冲洗后晾干。8.分析线对Mg2790.8埃内标线：Be2650.5。9.光度测定用WCD测微光度计，P标尺测量分析线和内标线（必要时测背景）的黑度值。三、检测组织实施（三）光谱测定条件光栅摄谱仪及光路图检测结果分析PART04四、检测结果分析分析线的黑度值减去内标线的黑度值，在工作曲线上分别查出空白值与杂质的含量（μg）按下式计算各元素的含量。

式中Mi--杂质元素测得值（μg）M0--空白测得值（μg）G--取样量（g）四、检测结果分析撰写检测报告书小结SUMMARY