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文档简介
饲料添加剂蛋白锰2025-09-01实施2025-09-01实施本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国饲料工业协会团体标准技术委员会提出并归口。本文件起草单位:山东安为先生物科技有限公司、广东兴腾科生物科技有限公司、湖南德邦生物科技股份有限公司、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、山东省饲料兽药质量检验中心、山东省畜产品质量安全中心。本文件主要起草人:张钦强、王湧、沈彩芹、吴觉文、邓志刚、王培龙、刘继明、赵学峰、程利红、刘宗争。饲料添加剂蛋白锰仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本GB/T5917.1饲料粉碎粒度测定两层筛筛分法GB/T6432饲料中粗蛋白的测定凯氏定氮法GB/T6682分析实验室用水规格和试验GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T13079饲料中总砷的测定GB/T13080饲料中铅的测定原子吸收光谱法GB/T13081饲料中汞的测定GB/T13082饲料中镉的测定GB/T14699饲料采样%2表1理化指标(续)螯合率以w表示,单位为百分含量(%),按式(1)计算:W₁——试样中总锰的含量,单位为百分含量(%);W₂——试样中游离锰的含量,单位为百分含量(%)。按GB/T6435的规定执行。按GB/T5917.1的规定执行。3以相同材料、相同生产工艺、连续生产或同一班次生产的同一规格的产品为一个批,但每批产品不得超过20t。出厂检验项目为外观与性状、水分、粒度、总锰、游离锰。c)停产3个月以上,重新恢复生产时;d)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时;7.4.2检验结果中有任何指标不符合本文件规定时,可自同批产品中重新加倍取样进行7.4.3各项目指标的极限数值判定按GB/T8170中修约值比较法执行。运输工具应清洁、干燥,不得与有毒有害物品混运,运输过程中应注意防潮、防日晒、防雨4(规范性)总锰、游离锰的测定A.1原理试样经盐酸消解测定总锰,游离锰用甲醇提取后测定。A.2试剂或材料除非另有规定,仅使用分析纯试剂。A.2.2盐酸:优级纯。A.2.3无水甲醇。A.2.4盐酸溶液(6mol/L):盐酸+水=1+1。A.2.5锰标准贮备溶液:1000μg/mL,市售。A.2.6锰标准中间溶液(20μg/mL):准确移取锰标准贮备溶液(A.2.3)1mL,置于50mL容量瓶中,加1mL盐酸溶液(A.2.2),用水定容,混匀。临用现配。A.2.7锰标准系列溶液:准确移取锰标准中间溶液(A.2.4)0.5mL、1mL、2.5mL、5mL、7.5mL,分别置于50mL容量瓶中,加1mL盐酸溶液(A.2.2),用水定容,配制成质量浓度分别为0.2μg/mL、0.4μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、3μg/mL的锰标准系列溶液。临用现配。A.2.8定性滤纸。A.3仪器设备A.3.1分析天平:精度0.0001g。A.3.2原子吸收分光光度计。A.3.3超声波清洗器。A.3.4离心机:转速≥3000r/min。A.3.5振荡器。A.4试验步骤A.4.1总锰A.4.1.1测定平行做两份试验。称取试样约0.2g,精确至0.0001g,置于50mL容量瓶中,加入10mL盐酸溶液(A.2.4),超声溶解10min,使试样充分溶解,用水定容,用滤纸(A.2.8)过滤。准确移取续滤液1mL于50mL容量瓶中,加盐酸溶液1mL(A.2.4),用水定容,混匀,按照GB/T13885-2017中8.6的规定进行测定。同时做空白试验。A.4.1.2试验数据处理试样中总锰以W₁表示,单位为百分含量(%),按式(A.1)计算:C——标准曲线上查得的试样溶液中锰的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);C₁——空白溶液中锰的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);V——试样溶液最初定容时的体积,单位为毫升(mL);5V₁——试样溶液分取的体积,单位为毫升(mL);N——试样溶液的稀释倍数;m——试样的质量,单位为克(g);10⁶——单位微克与克的换算系数。测定结果以平行测定的算术平均值表示,保留小数点后1位。A.4.1.3精密度在重复性条件下,两次独立测定结果的绝对差值不大于1%。A.4.2游离锰A.4.2.1测定平行做两份试验。称取试样1.0g,精确至0.0001g,置于50mL离心管中,加入20mL无水甲醇(A.2.3),塞紧盖子,振荡提取30min,取出静置10min,转移至50mL容量瓶中,用无水甲醇(A.2.3)定容。移取25mL提取液于离心管中,3000r/min离心10min。移取1mL上清液至10mL容量瓶中,用盐酸溶液(A.2.4)定容,混匀。按照GB/T13885-2017中8.6的规定进行测定。同时做空白试验。A.4.2.2试验数据处理试样中游离锰以W₂表示,单位为百分含量(%),按式(A.2)计算:C₂——标准曲线上查得的试样溶液中锰的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);C₃——空白溶液中锰的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);N₁——试样溶液的稀释
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