JJF(吉) 112-2022 丙烯腈检测报警器校准规范

吉林省地方计量技术规范JJF（吉）112—2022丙烯腈检测报警器校准规范CalibrationSpecificationforAcrylonitrileAlarmDetectors2022-11-21发布 2023-01-01实施吉林省市场监督管理厅 发布JJF（吉）112-2022JJF（吉）112-2022JJF（吉）112-2022丙烯腈检测报警器校准规范JJF（吉）112-2022CalibrationSpecificationforAcrylonitrileAlarmDetectors归 口单位： 吉林省场监理厅主要起单位： 吉林省量科究院中国石油天然气股份有限公司吉林石化分公司检测中心本规范由吉林省计量科学研究院负责解释本规范主要起草人：吕品一（吉林省计量科学研究院）毕学文（中国石油天然气股份有限公司吉林石化分公司检测中心）吕海武（中国石油天然气股份有限公司吉林石化分公司检测中心）参加起草人：刘 盾（中国石油天然气股份有限公司吉林石化分公司检测中心初立新吉林量科学究院）目 录引 言 （II）1 范围 （1）2 引用文件 （1）3 概述 （1）计量特性 （1）校准条件 （2）校准环境条件 （2）校准用设备 （2）校准项目和校准方法 （2）仪器的调整 （3）示值误差 （3）6.3 重复性 （3）报警功能 （3）响应时间 （3）6.6 漂移 （3）校准结果表达 （4）复校时间间隔 （4）附录A 校准证书记录格式 （5）附录B 校准证书内页格式 （7）附录C 丙烯腈检测报警器校准结果的不确定评定 （8）附录D 丙烯腈检测报警器相对示值误差校准果的不确定度评定 （11）I引 言JJF1071《国家计量校准规范编写规则》编制。JJF1071JJFJJF共同构成支撑本校准规范制定工作的基础性系列规范。本规范制定中，在技术方面主要参考了GB/T12358-2006GB/T25923-2010《在线气体分析器技术条件》GB50493-2009可燃气体和有毒气体检测报警设计规范》等技术法规。本规范为首次发布。II丙烯腈检测报警器校准规范范围本规范适用于测量上限不超过100μmol/mol的丙烯腈检测报警器。引用文件GB50493-2009《石油化工可燃气体和有毒气体检测报警设计规范》GB/T12358-2006《作业场所环境气体检测报警仪通用技术要求》GB/T25923-2010《在线气体分析器技术条件》凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。概述丙烯腈检测报警器（以下简称仪器）主要用于检测作业场所环境和生产流程中丙烯腈气体的仪器。当显示值大于报警设定值时，应有声、光或振动报警。仪器主要由气路单元、检测单元、信号处理单元、报警单元和显示单元等组成。检测原理主要为电化学法、光离子法等。按采样方式分为扩散式和泵吸式，按使用方式分为便携式和固定式。计量特性仪器的计量特性见表1表1仪器的计量特性示值误差±2μmol/mol或±10%（满足其一即可）重复性≤3%报警功能具有报警功能的仪器，在其测量范围内应具有报警设定值，当仪器示值达到报警设定值时，应有声、光或振动报警。响应时间≤60s漂移零点漂移±3%FS量程漂移±5%FS注1:FS表示仪器满量程注2:报警功能仅适用于报警器以上指标不是用于合格性判定，仅作参考。1校准条件环境条件（5～40）℃；校准过程中波动不超过±2℃。5.1.2 相对湿度：≤85%5.1.3 应保持通风并采取安全措施，无影响仪器正常工作的电磁场及干扰气体。校准用设备气体标准物质2%（k=2。零点气体采用纯度不小于99.999%的高纯氮气或洁净空气。流量控制器由两个气体流量计组成，流量范围（0～1500）mL/min，准确度级别不低于4.0级，如图1所示。电子秒表最大允许误差：±0.10s/h。气体减压阀和气体管路对被测气体应无吸附及化学反应。校准项目和校准方法仪器的调整1所示连接气体标准物质、流量计和被校仪器。校准泵吸式仪器时，必须保证旁通流量计有气体放出。校准扩散式仪器时，应按照仪器说明书的要求调整流量。若仪器说明书中没有明确要求，则流量一般控（50050）mL/min80%的气体标准物质调整仪器的示值（80%的气体标准物质，调整仪器示值。被检仪器气体标准物质流量控制器旁通流量计被检仪器气体标准物质流量控制器旁通流量计流量计放空图1 流控器意图2示值误差80%20%、80%33ΔCrCCCsCCCs100%r C

（1）（2）s式中：C——仪器示值的算术平均值Cs——气体标准物质的浓度值重复性1Ci1 n1Ci1 n-1 i6（C2sr

100%

（3）式中：Ci——第i次的示值C——仪器示值的算术平均值n——测量次数报警功能33平均值作为仪器的报警浓度值。响应时间50%定示值。然后通入零点气体使仪器回零，再通入上述浓度的气体标准物质，同时启用秒表，90%33漂移仪器的漂移包括零点漂移和量程漂移。通入零点气体，记录仪器稳定后的示值Czo然后通入浓度约为满量程80%的气体标准物质，待读数稳定后，记录仪器示值Cso撤去气体标准物质，通入零点气体，待仪器回零后撤去零点气体。非连续性测量仪器连续运行1h每间隔10min重复上述步骤一次,连续性测量仪器连3续运行6h每间隔1h重复上述步骤一次；分别记录通入零点气体的示值Czi及通入浓度80%移zi，取绝对值最大的zi作为仪器的零点漂移。zi

CziCzo100%R

（4）按式（5）计算量程漂移Δsi，取绝对值最大的Δsi作为仪器的量程漂移。式中：R——仪器满量程。校准结果表达

CiC（CoC100%R

（5）校准结果应在校准证书或校准报告上反映，校准证书或报告至少包括以下信息：实验室名称和地址；进行校准的地点（如果不在实验室内进行校准；证书或报告的唯一性标识（如编号，每页及总页数的标识；客户的名称和地址；被校对象的描述和明确标识；日期；如果与校准结果的有效性应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明；校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；校准环境的描述；校准结果及其测量不确定度的说明；对校准规范的偏离的说明；校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识；校准结果仅对被校对象有效的声明；未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明；复校时间间隔1器的检测数据有怀疑或仪器更换主要部件及维修后，应对仪器重新校准。4附录A校准证书记录格式记录（证书）编号： 第 页 共 页委托单位地 址被校准计量器具名称型号规格制造厂出厂编号标准器名称编号测量范围不确定度/准确度等级/最大允许误差溯源单位及证书编号有效期至校准依据校准地点校准结果不确定度环境条件温 度： ℃相对度： %校准日期校准员核验员示值误差/（μmol/mol）仪器示值/（μmol/mol)示值误差/%不确定度123平均值重复性标准气浓度值/（μmol/mol)仪器示值/（μmol/mol)重复性/%123456报警功能报警功能报警设定值/（μmol/mol)实测报警值/（μmol/mol)平均报警值/（μmol/mol)5.响应时间/（μmol/mol)时间/s响应时间/s123.漂移时间01h/10min2h/20min3h/30min4h/40min5h/50min6h/60min零点漂移/%量程漂移/%零点/（μmol/mol)示值/（μmol/mol)6附录B校准证书内页格式校准结果校准项目校准结果示值误差标准气体值仪器示值示值误差结果不确定度重复性报警功能响应时间零点漂移量程漂移7附录C丙烯腈检测报警器校准结果的不确定度评定概述环境条件：符合本校准规范规定的环境条件Urel=2%k=2被测对象：丙烯腈检测报警器（以下简称报警器）（0～10）μmol/mol80%20%、50%80%33气体标准物质浓度值的差值为该仪器的示值误差。测量模型CCCS

（C.1）式中：C——示值误差，μmol/mol；C——仪器示值的算术平均值，μmol/mol；CS——气体标准物质的浓度值，μmol/mol。不确定度来源丙烯腈气体标准物质的定值不确定度。C/C1,c2C/Cs

1标准不确定度评定丙烯腈气体标准物质的定值不确定度引起的标准不确定度u（Cs的评定2%k=2准物质的定值不确定度引起的标准不确定u(Cs为：u（CaCS2%s k 2

（C.2）2.47μmol/mol：u（C2.472%

μmol/mols5.03μmol/mol：

2)5.032%2

μmol/mol7.50μmol/mol：u（C7.502%

μmol/mols 2环境条件、人员操作和被校仪器等各种随机因素引入的标准不确定度u(C的评定82.47μmol/mol、5.03μmol/mol、7.50μmol/mol10C.1。表C.1 校点量据 μmol/mol标准值123456789102.472.452.522.562.422.362.492.532.452.392.405.034.924.884.754.714.744.824.764.854.884.967.507.457.267.137.197.487.347.297.157.417.23（C.3u(C)计算。（C（C10Ii1 101n3u=ssn3

（C.4）注：本规范规定，每个校准点重复测量3次，取算术平均值作为仪器示值，故n=3。s与标准不确定度uC.2。表C.2 校点准差s与准确度u(C)的计结果标准值/（μmol/mol）平均值/（μmol/mol）s/%u(Cs)/%2.472.460.0660.0385.034.820.0840.0497.507.290.1240.072合成标准不确定度的评定标准不确定度汇总标准不确定度汇总于表C.3表C.3 准确度览表 μmol/mol标准不确定度分量符号不确定度来源标准不确定度值u（Cs）2.47丙烯腈气体标准物质引入的不确定度0.0255.030.0507.500.075u（C）2.47环境条件、人员操作和被校仪器等各种随机因素引起的不确定度0.0385.030.0497.500.0729合成标准不确定度计算由测量模型：CCCS，且不确定度分量c(C)u(C)与c(Cs)u(Cs)间互不相关，所以合成标准不确定度uc(C)可以按式（C.5）计算。c=

2

2

C

Cs）

（C.5）s各校准点的合成标准不确定度uc按式（C.5）计算结果如下：s0.0320.022校准点2.47μmol/mol：0.0320.0220.042校准点5.03μmol/mol：0.0420.072校准点7.50μmol/mol：0.072扩展不确定k=2,则各校准点示值误差的扩展不确定度按式（C.6）计算：U=k·c）2.47μmol/mol：U2c=0.095.03μmol/mol：U2c=0.147.50μmol/mol：U2c=0.2110

（C.6）附录D丙烯腈检测报警器相对示值误差校准结果的不确定度评定概述环境条件：符合本校准规范规定的环境条件Urel=2%k=2被测对象：丙烯腈检测报警器（以下简称报警器）（0～100）μmol/mol80%20%、50%80%33气体标准物质浓度值的差值再除以气体标准物质浓度值即为该仪器的相对示值误差。测量模型式中：

CCCSCS

100%

（D.1）C——示值误差，μmol/mol；C——每种浓度3次示值的算术平均值，μmol/mol；CS——气体标准物质的浓度值，μmol/mol。不确定度来源丙烯腈气体标准物质的定值不确定度。环境条件、人员操作和被校仪器等各种随机因素引入的不确定度。标准不确定度评定丙烯腈气体标准物质的定值不确定度引起的标准不确定度𝑢rel𝐶𝑠𝑠的评定采用的丙烯腈气体标准物质，其定值相对扩展不确定度为2%。包含因子k=2。则气体标准物质的定值不确定度引起的相对标准不确定urel(Cs)为：𝑎𝑎𝑢l(𝐶𝑠𝑠)=𝑘𝑘=

2%=1%2环境条件、人员操作和被校仪器等各种随机因素引入的标准不确定度𝑢𝑢(𝐶𝐶)的评定19.8μmol/mol、49.6μmol/mol、79.8μmol/mol10D.1。表D.1 校点量据 μmol/mol标准值1234567891019.818.818.719.219.319.018.618.919.019.118.949.645.946.747.446.446.146.947.446.446.847.379.877.477.876.276.777.077.977.576.576.376.91Ci1 101（1Ci1 101（C10Isr

100%

（D.2）n𝑢l（𝐶𝐶）=srn

sr

（D.3）3注：本规范规定，每个校准点重复测量3次，取算术平均值作为仪器示值，故n=3。3各校准点的标准偏差𝑠𝑠与标准不确定度u（C）的计算结果见表D.2。表D.2 校点准差s与准确度u(C)的计结果 μmol/mol标准值/μmol/mol平均值μmol/mols/%u(Cs)/%19.818.951.15%0.66%49.646.731.14%0.66%79.877.0