氨基酸、氨基酸盐及其类似物 第33部分：肌酸

1氨基酸、氨基酸盐及其类似物第33部分：肌酸化学合成、提取、精制等工序制得的肌酸的生产、检验4CAS编号、别名、化学名称、分子式、结构简式和相4.1.1肌酸无水物4.1.2肌酸一水物4.2化学名称4.2.1肌酸无水物4.2.2肌酸一水物4.3别名4.3.1肌酸无水物4.3.2肌酸一水物4,4分子式4.4.1肌酸无水物C4H9N3O24.4.2肌酸一水物C4H9N3O2·H2O4.5.1肌酸无水物4.5.2肌酸一水物H2oH2o4,6相对分子质量4.6.1肌酸无水物4.6.2肌酸一水物3试样溶液高效液相色谱图中主峰的保留时间应与对照溶液透光率/%≥干燥减量/%≤灼烧残渣/%≤55肌酐/%≤双氰胺/%≤二氢三嗪/%≤其他任一单杂/%≤总杂/%≤55.4微生物限量4GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指6.2感官要求6.3鉴别6.4肌酸含量6.5透光率按GB/T6284，称取试样2g～3g，干燥3h。6.7灼烧残渣6.2铁盐6.3肌酐、双氰胺、二氢三嗪、其他任一单杂、总杂6.5铅按GB5009.12或GB5009.6.6总砷5按GB4789.15霉菌和酵母平板计6.10金黄色葡萄球菌6.11沙门氏菌7.1组批7.2抽样一般取样量为全检量的3倍，如有特殊需求，根据实际情况加大取样量。将抽取的试样混匀，通过四分7.3检验分类7.4.1每批产品应经企业质检部门按本文件检验合格后方7.4.2出厂检验项目为：感官要求、鉴别、肌酸含量、干燥减量、灼烧残渣、肌酐、双氰胺、二氢三7.5.1检验项目为本文件技术要求中规定——国家市场监督机构按有关规定需要抽检时。7.6判定规则7.6.1检验项目符合本文件的规定时，则判定验结果为准；有2项或2项以上不合格，则判定该批68.2包装8.2.1包装材料应符合相应的国家标准或行业标准的规8.2.2包装物和容器应整洁、卫生、无8.3运输8.4贮存7检测方法A.1肌酸含量、肌酐、双氰胺、二氢三嗪、其他任一单杂、总杂A.1.1方法提要A.1.2试剂和材料A.1.2.2磷酸二氢铵溶液：称取磷酸二氢铵23g，加水溶解并定容至1000mL，加磷酸调pH至4.0，A.1.3仪器和设备A.1.3.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器。A.1.4分析步骤A.1.4.1液相色谱条件A.1.4.1.3检测波长：225nA.1.4.1.4流动相：磷酸二氢铵溶液。A.1.4.1.6进样量：20μA.1.4.2试样溶液的制备A.1.4.3对照溶液的制备称取肌酸、肌酐、双氰胺、二氢三嗪对照品各0.01g，精确至0.0A.1.5测定8二氢三嗪、其他任一单杂的峰面积和对照溶液中肌酸、肌酐、双氰胺、二氢三A.1.6结果计算A.1.6.1肌酸、肌酐、双氰胺、二氢三嗪、其他任一单杂A1i——试样溶液中各待测物质的峰面积的数值；ci——对照溶液中各对照品的质量浓度的数值，单位为毫克每毫升（mg/mLpi——各对照品的纯度的数值，以百分数表示（%）；A2i——对照溶液中各待测物质的峰面积的数值；c——试样溶液中试样的质量浓度的数值，单位为毫克每毫试验结果以两次平行测定结果的算术平均值表示，保留至小数点后A.1.6.2其他任一单杂其他任一单杂的含量（以干基计）以质量分数A3i——试样溶液中其他任一单杂的峰面积的数值；c1——对照溶液中肌酸的质量浓度的数值，单位为毫克每毫升（mg/p1——肌酸照品的纯度的数值，以百分数表示（%）；A4——对照溶液中肌酸的峰面积的数值；c——试样溶液中试样的质量浓度的数值，单位为毫克每毫试验结果以两次平行测定结果的算术平均值表示，保留至小数点后A.1.6.3总杂A.2透光率A.2.1仪器和设备A.2.1.2分光光度计。A.2.2分析步骤处测定试样溶液的透光率。试验结果以两次平行测定结果的算A.2.3精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应大于算术平均值的0A.3灼烧残渣A.3.1试剂和材料9A.3.2仪器和设备A.3.2.2高温炉。A.3.3分析步骤烧至恒重，即得。重复灼烧至前后两次称量相差不大于A.3.4结果计算灼烧残渣以质量分数ω2计，数值以百分含量（%）表示，按公式（A.m3——灼烧至恒重的坩埚和残渣的质量的总和的数值，单位为m2——灼烧至恒重的坩埚的质量的数值，A.4氯化物A.4.1试剂和材料A.4.1.2硝酸银溶液：17g/L。A.4.2仪器和设备A.4.2.1纳氏比色管：50mL。A.4.3分析步骤A.4.3.1试样溶液的制备A.4.3.2对照溶液的制备A.4.3.3测定min。将试样溶液管和对照溶液管置于同一黑色A.4.4结果判定A.5硫酸盐A.5.1试剂和材料A.5.2仪器和设备A.5.2.1纳氏比色管：50mL。A.5.3分析步骤A.5.3.1试样溶液的制备A.5.3.2对照溶液的制备A.5.3.3测定在试样溶液管和对照溶液管中分别加氯化钡溶液5mL，并加水至A.5.4结果判定A.6铵盐A.6.1试剂和材料A.6.1.1氧化镁。A.6.1.9铵标准工作溶液（0.01mg/mL称取105℃~110℃干燥至恒重的氯化铵0.297g，精确至A.6.2仪器和设备A.6.2.1蒸馏瓶。A.6.2.2纳氏比色管：50mL。A.6.3分析步骤A.6.3.1试样溶液的制备称取试样0.25g，精确至0.01g，置于蒸馏瓶中，加无氨蒸馏水200mL溶解，再加氧化镁1g，加热蒸馏，馏出液导入加有盐酸溶液1滴和无氨蒸馏水5mL的纳氏比色管中，待馏出液达40mL时，停馏。向纳氏比色管中加氢氧化钠溶液5滴，加无氨蒸馏水A.6.3.2对照溶液的制备A.6.3.3测定对照溶液管置于同一白色背景上，观察所产A.6.4结果判定A.7铁盐A.7.1试剂和材料A.7.2仪器和设备A.7.2.1纳氏比色管：50mL。A.7.2.3试样溶液的制备称取试样0.2g，精确至0.01g，置于纳氏比色管中，加水25mL溶解，再加盐酸溶液