72环境监测人员上岗试题集-分光光度法( 氰化物 )

第六章分光光度法----氰化物主要内容《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》（HJ484-2009)(异烟酸－吡唑啉酮分光光度法）②《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》（HJ484-2009)(异烟酸－巴比妥酸光度法）③《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》（HJ484-2009)(吡啶－巴比妥酸比色法）④《饮用天然矿泉水检验方法》（GB/T8538-2016)(45.3氰化物流动注射在线蒸馏法）⑤《水质氰化物的测定流动注射－分光光度法》（HJ823-2017)一、填空题1.测定水质氰化物的样品采集后，如果不能及时测定，必须将样品存放在约℃的暗处，并在采样后h内进行样品分析。答案：4242.根据《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》（HJ484-2009),预蒸馏时一般用10mlg/L的NaOH溶液作吸收液。当水样中存在亚硫酸钠和碳酸钠时,可用g/LNaOH溶液作吸收液。答案：10403.根据《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》（HJ484-2009)中异烟酸－巴比妥酸分光光度法测定水中氰化物时，用10mm比色皿于nm波长处测量吸光度，其检出限为mg/L.答案：6000.0014.根据《饮用天然矿泉水检验方法》（GB/T8538-2016)(45.3氰化物流动注射在线蒸馏法）测定水中氰化物时，该方法的定量限为mg/L(以CN计）。答案：0.0025.根据《水质氰化物的测定流动注射－分光光度法》（HJ823-2017)测定水中氰化物时，试样中存在活性氯等氧化性物质干扰测定，可在蒸馏前加消除干扰。答案：亚硫酸钠（Na2SO3)溶液二、判断题1.氰化物可能以简单氰化物和络合氰化物的形式存在于水中。这些氰化物可作为总氰化物和易释放氰化物分别加以测定。（)答案：正确2.水中氰化物主要来源于生活污水。（）答案：错误正确答案为：水中氰化物主要来源于小金矿的开采、冶炼、电镀、有机化工、选矿、炼焦、造气和化肥等工业排放的废水。3.根据《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》（HJ484-2009),若水样中含有大量硫化物干扰氰化物测定，可先加入NaOH固定剂，然后再加入碳酸镉或碳酸铅固体粉末。（）答案：错误正确答案为：应先加碳酸镉或碳酸铅固体粉末，除去硫化物后，再加氢氧化钠固定。4.根据《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》（HJ484-2009),在对测定总氰化物水样进行预蒸馏时，应在蒸馏瓶中先加入10mlH3PO4,再迅速加入10ml100g/L的EDTA二钠溶液。（）答案：错误正确答案为：应先加入10ml100g/LEDTA二钠溶液，再迅速加入10mlH3PO4。5.易释放氰化物是指在pH=8的介质中，在硝酸锌存在下，加热蒸馏能形成氰化氢的氰化物。（）答案：错误正确答案为：在pH=4的介质中。6.根据《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》（HJ484-2009)测定某一含多种重金属的含氰废水，分别用磷酸－EDTA和酒石酸－硝酸锌两种方法预蒸馏，测定馏出液中氰化物，其结果是前者比后者含量高。（）答案：正确7.根据《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》（HJ484-2009)中异烟酸－吡唑啉酮分光光度法测定水中氰化物时，显色温度不需要控制。（）答案：错误正确答案为：对显色温度应进行控制。8.《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》（HJ484-2009)中异烟酸－巴比妥酸分光光度法仅适用于饮用水和地表水，不适用于生活污水和工业废水中氰化物的测定。（）答案：错误正确答案为：适用于地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定。9.根据《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》（HJ484-2009)中异烟酸－巴比妥酸分光光度法测定水中氰化物时，吸取10.00ml馏出液于25ml具塞比色管中，然后加入5ml(1+1)H3PO4,使之呈弱酸性后，再加入其他试剂显色。（)答案：错误正确答案为：应在25ml具塞比色管待测样品中，加入5ml磷酸二氢钾溶液，使之呈弱酸性。10.根据《饮用天然矿泉水检验方法》（GB/T8538-2016)(45.3氰化物流动注射在线蒸馏法）测定水中氰化物时，在线蒸馏的pH条件为弱酸性（约为4),而非化合态的氰与氯胺T反应时pH应小于8.()答案：正确11.根据《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》（HJ484-2009)和《饮用天然矿泉水检验方法》（GB/T8538-2016)(45.3氰化物流动注射在线蒸馏法）测定水中氰化物时，若样品浓度高于最高标准的浓度，样品需要用水稀释再进行测定。（）答案：错误正确答案为：样品应用氢氧化钠溶液稀释，不要用去离子水稀释样品。12.根据《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》（HJ484-2009)和《饮用天然矿泉水检验方法》（GB/T8538-2016)(45.3氰化物流动注射在线蒸馏法）测定水中氰化物时，氯化物的存在会影响氰化物的测定结果，若不消除氯化物，则会使测定结果偏低。（）答案：正确13.一般天然水中不含有氰化物，水中氰化物主要来自电镀、选矿、化工、杀虫剂等工业废水的污染，它是一种剧毒物质，在水中存在形式是多种多样的，有简单氰化物、金属络合氰化物和有机氰化物。（）答案：正确14.根据《水质氰化物的测定流动注射－分光光度法》（HJ823-2017)测定水中氰化物，当检测光程为10mm时，异烟酸－巴比妥酸法和吡啶－巴比妥酸法的检出限均为0.002mg/L。()答案：错误正确答案为：异烟酸－巴比妥酸法测定水中氰化物检出限为0.001mg/L,吡啶－巴比妥酸法测定水中氰化物的检出限为0.002mg/L。15.在我国地表水、地下水、污水和废水监测中，一般都监测总氰化物。（）答案：错误正确答案为：地表水和地下水环境监测中，一般监测易释放氰化物，污水和废水监测总氰化物。三、选择题1.根据《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》（HJ484-2009)测定水中总氰化物时，加热蒸馏时向水样中加入磷酸和EDTA二钠是为了。（）A.保持溶液的酸度B.络合氰化物C.使络合氰化物离解出氰离子答案：C2.根据《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》（HJ484-2009)测定水中氰化物时，向水样中加入磷酸和EDTA,在pH的介质中加热蒸馏，所测定的氰化物是。（）A.易释放的氰化物B.总氰化物C.游离氰化物答案：B3.根据《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》（HJ484-2009)测定水中氰化物时，废水中少量油类对测定无影响，中性油或酸性油浓度大于40mg/L时干扰,测定，可以加入相当于水样体积的％量的正己烷，在中性条件下短时间萃取排除干扰。（）A.10B.20C.40D.50答案：B4.根据《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》（HJ484-2009),若水样中含有大量亚硝酸根离子时，干扰氰化物的测定，可加入适量的使之分解。（）A.氨基磺酸B.抗坏血酸C.KMnO4D.H2O2答案：A5.《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》（HJ484-2009)中异烟酸－巴比妥酸光度法测定水中氰化物的原理是：在条件下，水样中氰化物与氯胺T作用生成氯化氰，然后与异烟酸反应，经水解而生成戊烯二醛，最后再与巴比妥酸作用生成紫蓝色化合物，于600nm波长处测量吸光度。（）A.弱碱性B.弱酸性C.中性D.酸性答案：B6.根据《饮用天然矿泉水检验方法》（GB/T8538-2016)(45.3氰化物流动注射在线蒸馏法）测定水中氰化物时，对于低浓度的样品，铁氰化物或亚铁氰化物会干扰样品的测定，可通过加大溶液的浓度去除其干扰。（）A.硫酸锌B.乙酸锌C.酒石酸答案：B7.根据《饮用天然矿泉水检验方法》（GB/T8538-2016)(45.3氰化物流动注射在线蒸馏法）测定水中氰化物时，失效的化学试剂能引起基线的漂移，氯胺T发生结块不易溶解，必要时可做含量的测定。（）A.有效氯B.有效胺C.试剂纯度答案：A8.根据《饮用天然矿泉水检验方法》（GB/T8538-2016)(45.3氰化物流动注射在线蒸馏法）测定水中氰化物时，反应溶液的pH直接影响显色的吸光值，当pH在范围内时，吸光度最大，实验结果更为准确。（）A.小于6.82B.6.82~7.58C.大于7.58答案：B9.根据《水质氰化物的测定流动注射－分光光度法》（HJ823-2017)测定水中氰化物时，硫氰酸盐产生的正干扰。（）A.小于1%B.1%C.大于1%答案：A10.根据《水质氰化物的测定流动注射－分光光度法》（HJ823-2017),当采集测定氰化物的水样酸度高时，应加入氢氧化钠，使样品的pH在。（）A.10~11B.12~12.5C.11~11.答案：B四、问答题1.根据《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》（HJ484-2009)《饮用天然矿泉水检验方法》（GB/T8538-2016)(45.3氰化物流动注射在线蒸馏法）和《水质氰化物的测定流动注射－分光光度法》（HJ823-2017),水中总氰化物都包括哪些氰化合物？答案：包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属氰化物、铵的氰化物）和绝大部分络合氰化物（锌氰络合物、铁氰络合物、镍氰络合物、铜氰络合物等），不包括钴氰络合物。2.氰化物为剧毒物质，测定后的残液应如何处理？答案：氰化物的稀溶液可加入NaOH调至pH>10,再加入KMnO4(以3%计），使CN-氧化分解，分解后的溶液可用水稀释后排放。3.根据《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》（HJ484-2009)《饮用天然矿泉水检验方法》（GB/T8538-2016)(45.3氰化物流动注射在线蒸馏法）和《水质氰化物的测定流动注射－分光光度法》（HJ823-2017),水中易释放氰化物包括哪些氰化合物？答案：包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物）和锌氰络合物，不包括铁氰化物、亚铁氰化物、铜氰络合物、镍氰络合物和钴氰络合物。4.根据《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》（HJ484-2009)测定含氰化物的水样时，如何检验和判断干扰物质硫化物是否存在？答案：取1滴水样或样品，放在乙酸铅试纸上，若变黑色（硫化铅），说明水样中有硫化物存在。5.试比较《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》（HJ484-2009)中各种测定水中氰化物方法的检出限、测定下限、测定上限及适用范围。答案：（1)硝酸银滴定法检出限为0.25mg/L,测定下限0.25mg/L,测定上限为100mg/L;（2)异烟酸－吡唑啉酮比色法检出限为0.004mg/L,测定下限为0.016mg/L,测定上限为0.25mg/L;（3)吡啶－巴比妥酸比色法检出限为0.002mg/L,测定下限为0.008mg/L,测定上限为0.45mg/L;（4)异烟酸－巴比妥酸光度法检出限为0.001mg/L,测定下限为0.004mg/L,测定上限为0.45mg/L.方法（1)适用于受污染的地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定；方法（2)~(4)均适用于地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定。6.氰化物测定时，常见的干扰物质有哪些？怎样排除干扰？答案：常见的干扰物质有活性氯、亚硝酸根、硫化物、油类。（1)活性氯可在蒸馏前加亚硫酸钠溶液排除；（2)亚硝酸根离子可在蒸馏前加氨基磺酸排除；（3)硫化物可在蒸馏前加碳酸镉或碳酸铅固体粉末排除；（4)少量油类对测定无影响，中性油或酸性油大于40mg/L时干扰测定，可加入水样体积的20%量的正已烷，在中性条件下短时间萃取去除。7.简述《饮用天然矿泉水检验方法》（GB/T8538-2016)(45.3氰化物流动注射在线蒸馏法）测定水中氰化物的原理。答案：在pH约为4的弱酸条件下，水中氰化物经流动注射仪进行在线蒸馏，通过膜分离器分离，然后用连续流动的氢氧化钠溶液吸收；含有乙酸锌的酒石酸作为蒸馏试剂，使氰化铁沉淀，去除铁氰化物或亚铁氰化物的干扰，非化合态的氰在pH<8的条件下与氯胺T反应，转化成氯化氰；氯化氰与异烟酸－巴比妥酸试剂反应，形成紫蓝色化合物，于波长600nm处进行比色测定。8.简述根据《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》（HJ484-2009)中异烟酸－巴比妥酸光度法和《饮用天然矿泉水检验方法》（GB/T8538-2016)(45.3氰化物流动注射在线蒸馏法）测定水中氰化物中，配制异烟酸－巴比妥酸溶液的注意事项。答案：（1)先将氢氧化钠溶液溶解后才能加入巴比妥酸和异烟酸；（2)由于异烟酸属于微溶物，为使其溶解度达到最大，应在60~70℃的水温中搅拌至完全溶解；（3)异烟酸－巴比妥酸溶液的稳定时间较短，使用1周后应更换。9.根据《水质氰化物的测定流动注射－分光光度法》（HJ823-2017)测定水中氰化物时，实验所用的试剂和水需做如何处理？简述具体方法。答案：实验所用试剂和水均需用氦气或超声除气，具体方法：使用1