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文档简介

第六章分光光度法----总磷和磷酸盐主要内容①《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》(GB/T11893-89)②《水质磷酸盐和总磷的测定连续流动-钼酸铵分光光度法》(HJ670-2013)③《水质总磷的测定流动注射-钼酸铵分光光度法》(HJ671-2013)一、填空题1.根据《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》(GB/T11893-89),水中的总磷包括溶解的、颗粒的磷和磷。答案:有机无机2.水体中磷含量过高(>0.2mg/L)可造成藻类的过度繁殖,直至数量上达到有害的程度,称为。答案:富营养化3.在天然水和废水中,磷几乎以各种磷酸盐的形式存在,它们分别为、和。答案:正磷酸盐缩合磷酸盐有机结合的磷酸盐4.根据《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》(GB/T11893-89),对测定总磷的水样进行预处理的方法有消解法、消解法和消解法等。答案:过硫酸钾硝酸-硫酸硝酸-高氯酸5.根据《水质磷酸盐和总磷的测定连续流动-钼酸铵分光光度法》(HJ670-2013)测定磷酸盐可利用总磷分析模板,具体操作为:断开总磷模板的,然后将磷酸盐进样管直接连接至总磷分析模块的,再将总磷模块R3试剂泵管(碱试剂)更换为磷酸盐模块。将断开的总磷模块之前的及输液泵管,调整至不进样状态,即打开泵盖,使泵管处于松弛状态;紫外消解等氧化单元处于状态。答案:二次进样管二次进样口R1试剂泵管(酸试剂)二次进样空气泵管关闭二、判断题1.含磷量较少的水样,要用塑料瓶采样。()答案:错误正确答案为:要用玻璃瓶采样。2.根据《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》(GB/T11893-89)测定水中总磷时,用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行。高氯酸和有机物的混合物经加热易发生爆炸,需将含有有机物的水样先用硝酸处理,然后再加入高氯酸进行消解。()答案:正确3.根据《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》(GB/T11893-89)测定水中总磷时,水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时,可用硝酸-高氯酸消解。()答案:正确4.根据《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》(GB/T11893-89)测定水中总磷时,如试样浑浊或有色度,需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线),然后向试样中加入3ml浊度-色度补偿溶液,还需加入抗坏血酸和钼酸盐溶液,然后做吸光度扣除。()①答案:错误正确答案为:向试样中加入3ml浊度-色度补偿溶液后,不用再加入抗坏血酸和钼酸盐溶液。5.根据《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》(GB/T11893-89)测定水中总磷,如显色时室温低于13℃,可在20~30℃水浴上显色30min。()答案:错误正确答案为:此时在20~30℃水浴上显色15min即可。6.根据《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》(GB/T11893-89)测定水中总磷时,质量控制样品主要成分是氨基乙酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸钠(C3H7Na2O6P·512H2O)。7.根据《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》(GB/T11893-89)测定水中总磷,配制钼酸铵溶液时,应注意将硫酸溶液徐徐加入钼酸铵溶液中,如操作相反,则可导致显色不充分。()答案:错误正确答案为:将钼酸铵溶液徐徐加入300ml(1+1)硫酸溶液中。8.根据《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》(GB/T11893-89)测定水中总磷,水样用压力锅消解时,锅内温度可达120℃。()①答案:正确9.根据《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》(GB/T11893-89)测定水中总磷时,在酸性条件下,铬和硫干扰测定,砷不干扰测定。()答案:错误正确答案为:在酸性条件下,砷干扰测定。10.根据《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》(GB/T11893-89)测定水中总磷时,抗坏血酸溶液贮存在棕色玻璃瓶中,在约4℃可稳定几周,若溶液颜色变黄,仍可继续使用。()答案:错误正确答案为:如溶液颜色变黄,应弃去重配。11.根据《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》(GB/T11893-89)测定水中总磷时,为防止水中含磷化合物的变化,水样要在微碱性条件下保存。()答案:错误正确答案为:水样要在酸性条件下保存。12.根据《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》(GB/T11893-89)测定水中溶解性正磷酸盐时,水样采集后不加任何保存剂,于2~5℃保存,在24h内进行分析。()答案:正确13.根据《水质磷酸盐和总磷的测定连续流动-钼酸铵分光光度法》(HJ670-2013)和《水质总磷的测定流动注射-钼酸铵分光光度法》(HJ671-2013)测定水中总磷时,水样不需要调至中性。()答案:错误正确答案为:流动注射-钼酸铵分光光度法测总磷时,当样品pH<2或者>10时,应调节样品pH至中性。14.根据《水质磷酸盐和总磷的测定连续流动-钼酸铵分光光度法》(HJ670-2013)和《水质总磷的测定流动注射-钼酸铵分光光度法》(HJ671-2013)测定水中总磷时,两种方法中消除样品浊度或色度干扰都是采用校正值的方法。()答案:错误正确答案为:用连续流动-钼酸铵分光光度法测总磷时,通过透析单元消除样品浊度或色度产生的干扰。流动注射-钼酸铵分光光度法测总磷时,对于样品浊度或色度产生的干扰,用色度-浊度补偿液替换钼酸盐显色剂进行分析,得到校正值;样品测量值减去校正值,得到校正后的测量值。15.根据《水质磷酸盐和总磷的测定连续流动-钼酸铵分光光度法》(HJ670-2013)和《水质总磷的测定流动注射-钼酸铵分光光度法》(HJ671-2013)测定水中总磷时,仪器均需定期验证方法的水解效率和消解效率,一般两周一次。()答案:正确16.根据《水质磷酸盐和总磷的测定连续流动-钼酸铵分光光度法》(HJ670-2013)和《水质总磷的测定流动注射-钼酸铵分光光度法》(HJ671-2013)测定水中总磷时,冰箱贮存的试剂应放置至室温后再使用,分析过程中室温波动不能超过±5℃.()答案:错误正确答案为:分析过程中室温波动不能超过±2℃.17.根据《水质磷酸盐和总磷的测定连续流动-钼酸铵分光光度法》(HJ670-2013)和《水质总磷的测定流动注射-钼酸铵分光光度法》(HJ671-2013)测定水中总磷时,分析完毕后,应将流动池中的滤光片取下放入干燥器中,防尘防湿。()答案:正确18.根据《水质磷酸盐和总磷的测定连续流动-钼酸铵分光光度法》(HJ670-2013)和《水质总磷的测定流动注射-钼酸铵分光光度法》(HJ671-2013)测定水中总磷时,按仪器规定的顺序开机后,在进行校准、测定和空白试验之前,都要用纯水代替所有试剂,检查整个分析流路的密闭性及液体流动的顺畅性。待基线稳定后(约20min),系统开始进试剂,待基线再次稳定。()答案:正确19.《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》(GB/T11893-89)适用于地表水和污水中总磷的测定,不适用于工业废水。()答案:错误正确答案为:适用于地表水、污水和工业废水中总磷的测定。三、选择题1.根据《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》(GB/T11893-89)测定水中总磷时,磷标准贮备溶液在玻璃瓶中可贮存至少个月。()A.2B.4C.6D.8答案:C2.根据《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》(GB/T11893-89)测定水中总磷时,所有玻璃器皿均应用浸泡。()A.稀硫酸或稀铬酸B.稀盐酸或稀硝酸C.稀硝酸或稀硫酸D.稀盐酸或稀铬酸答案:B3.根据《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》(GB/T11893-89)测定水中总磷,采样时,取500ml水样后加入ml硫酸调节样品的pH,使之低于或等于1,或者不加任何试剂于冷处保存。()A.0.1B.0.5C.1D.2答案:C4.根据《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》(GB/T11893-89)测定水中总磷时,砷大于2mg/L时干扰测定,用去除。()A.亚硫酸钠B.硫代硫酸钠C.通氨气答案:B5.根据《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》(GB/T11893-89)测定水中总磷,方法最低检出浓度为mg/L(吸光度A=0.01时所对应的浓度)。()A.0.01B.0.02C.0.03D.0.05答案:A6.根据《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》(GB/T11893-89)测定水中总磷,方法测定上限为mg/L。()A.0.1B.0.2C.0.4D.0.6答案:D7.测定水中总磷时,《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》(GB/T11893-89)于波长nm处测量吸光度。《水质磷酸盐和总磷的测定连续流动-钼酸铵分光光度法》(HJ670-2013)和《水质总磷的测定流动注射-钼酸铵分光光度法》(HJ671-2013)于波长nm处测量吸光度。()A.700,638B.880,700C.745,880D.700,880答案:D8.根据《水质总磷的测定流动注射-钼酸铵分光光度法》(HJ671-2013)测定水中总磷时,当测定结果小于1.00mg/L时,测定结果表示为。()A.保留到小数点后第二位B.保留3位有效数字C.保留至小数点后3位答案:C9.根据《水质磷酸盐和总磷的测定连续流动-钼酸铵分光光度法》(HJ670-2013)测定水中总磷时,水解效率R应大于。()A.80%B.85%C.90%D.95%答案:C四、问答题1.简述《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》(GB/T11893-89)测定水中总磷的原理。答案:在中性条件下用过硫酸钾(或用硝酸-高氯酸)使试样消解,将各种形式的磷全部氧化为正磷酸盐,在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。2.根据《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》(GB/T11893-89)测定水中总磷时,如何制备浊度-色度补偿液?答案:浊度-色度补偿液由两个体积硫酸溶液和一个体积抗坏血酸溶液混合而成。其中,硫酸溶液浓度为1+1,抗坏血酸溶液浓度为100g/L。3.根据《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》(GB/T11893-89)测定水中总磷时,其分析方法是由哪两个主要步骤组成?答案:第一步用氧化剂(过硫酸钾、硝酸-过氯酸、硝酸-硫酸、硝酸镁或者紫外照射)将水样中不同形态的磷转化为磷酸盐。第二步测定正磷酸,从而求得总磷含量。4.根据《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》(GB/T11893-89)测定水中磷时,主要有哪些干扰?怎样去除?答案:(1)砷含量大于2mg/L有干扰,加硫代硫酸钠去除;(2)硫化物含量大于2mg/L有干

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