87环境监测人员上岗试题集-分光光度法(镍 )

第六章分光光度法----镍分类号：W6-25主要内容《水质镍的测定丁二酮肟分光光度法》（GB/T11910-89)一、填空题1.清洁地表水中镍的浓度一般很低，大概在mg/L左右。答案：12.《污水综合排放标准》（GB8978-1996)中，总镍是第一类污染物，必须在采样，其污水排放最高允许浓度为mg/L。答案：车间或车间处理设施排放口1.0二、判断题1.镍是一种银白色金属，硬而有光泽，富延展性和磁性，是一种不活泼元素。（）答案：正确2.环境中镍主要以三价或四价离子状态存在。（）答案：错误正确答案为：环境中镍主要以二价离子状态存在。3.用丁二酮肟分光光度法测定水中镍时，镍和丁二酮肟生成的酒红色可溶性络合物在440nm和530nm波长处有两个吸收峰，摩尔吸光系数分别为1.5x104（mol•cm)和6.6x103L/(mol•cm),所以测定波长选为440nm。()答案：错误正确答案为：为了消除柠檬酸铁等的干扰，选择灵敏度稍低的530nm波长处进行测定。4.对于含有悬浮物、沉淀、微生物及藻类的水样，若欲测可溶态镍，应在采样现场立即用0.45μm微孔滤膜过滤，其滤液应马上酸化至pH<2,滤膜上的残渣，可留作测定悬浮态的金属；当需测水样的可溶态镍与悬浮态镍的总和时，则采样时应取混合水样，取样后即用硝酸酸化至pH<2.临测定前，将样品充分振摇，使悬浮物和水样混合均匀，立即用移液管分取一定量的混合水样。（）答案：正确三、选择题1.用丁二酮肟分光光度法测定水中镍，在低于20℃室温下显色时，络合物吸光度至少在h内不变。温度高时络合物欠稳定，在此情况下须在较短时间内测量完毕，且样品测定与绘制校准曲线的条件应尽量相同。（)A.0.5B.1.0C.1.5D.2.0答案：B2.用丁二酮肟分光光度法测定水中镍时，氰化物干扰测定，所以在测定前应加入并加热除去。（）A.柠檬酸铵B.Na2EDTAC.硝酸D.次氯酸钠答案：D3.用丁二酮肟分光光度法测定悬浮态镍与混合水样的总镍时，必须进行消解。可在聚四氟乙烯烧杯或石英烧杯中，用消解，蒸发至近干，并用1%溶解残渣，使全部镍进入试液备测。（）A.HNO3-HC1O4,HNO3B.HC1-HC1O4,HC1C.HNO3-HF,HNO3D.HNO3-HF,HC1答案：A4.镍与丁二酮肟络合适宜的溶液pH为，在此条件下，络合物吸光度大而稳定。当溶液pH小时，加入显色剂后，出现鲜红色沉淀，致使溶液的吸光度不稳定；当溶液的pH大时，则溶液显色较慢。（）A.8.5~10.0B.9.5~11.0C.9.0~11.0D.9.5~11.5答案：B四、问答题1.用丁二酮肟分光光度法测定水中镍，进行显色操作时应注意什么？答案：（1)在显色操作中，加入碘溶液后应先加水至20ml并摇匀，然后再加入丁二酮肟显色剂，否则不能正常显色。因为丁二酮肟显色剂中含50%氨水，若不先用水稀释会降低碘的氧化能力。（2)必须在加入丁二酮肟显色剂并摇匀后再加入Na2EDTA溶液，否则Na2EDTA掩蔽镍，而使镍不能显色。2.简述用丁二酮肟分光光度法测定水中镍的方法原理。答案：在氨溶液中，氧化剂碘存在下，镍与丁二酮肟作用，形成1:4的酒红色可溶性络合物，于波长530nm处测定。3.用丁二酮肟分光光度法测定水中镍时，干扰因素有哪些？如何消除？答案：铜及钴等金属离子易与丁二酮肟生成络合物，不溶于氨水的铁、铝及铬都产生干扰，影响测定结果。柠檬酸铵，可消除二价铅、镁、锌、钙、六价铬及三价铝等的干扰；N