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文档简介
第六章分光光度法----挥发酚分类号:W6-30主要内容①《水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》(HJ503-2009)(方法1萃取分光光度法)②《水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》(HJ503-2009)(方法2直接分光光度法)③《水质挥发酚的测定流动注射-4-氨基安替比林分光光度法》(HJ825-2017)一、填空题1.酚类化合物由苯酚及其一系列酚的衍生物构成。因其沸点不同,根据酚类能否与水蒸气一起蒸出,分为挥发性酚和不挥发性酚,挥发性酚多指沸点在℃下的酚类,通常属一元酚。答案:2302.《污水综合排放标准》(GB8978-1996)中的挥发酚是指能与水蒸气一并蒸出的酚类化合物,定义为类污染物,在排污单位排出口取样,一级标准挥发酚的最高允许排放浓度为mg/L。答案:二0.53.酚类化合物在水样中很不稳定,尤其是低浓度样品,其主要影响因素为和,使其被氧化或分解。答案:水中微生物氧4.含酚水样若不能及时分析可采取的保存方法为:加入磷酸使水样pH在,并加入适量,保存在5~10℃,贮存于玻璃瓶中。答案:0.5~4.0CuSO45.《水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》(HJ503-2009)建议:饮用水、地表水和地下水中的挥发酚测定宜采用(方法)测定;工业废水和生活污水宜采用(方法)测定。答案:萃取分光光度法直接分光光度法6.《水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》(HJ503-2009)中萃取分光光度法的检出限为mg/L,测定上限为mg/L。答案:0.00030.047.根据《水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》(HJ503-2009),采用萃取分光光度法在nm波长处测定吸光度,采用直接分光光度在nm波长处测定吸光度。答案:4605108.根据《水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》(HJ503-2009),萃取分光光度法测定吸光度用作参比,直接分光光度测定吸光度用作参比。答案:三氯甲烷纯水9.根据《水质挥发酚的测定流动注射-4-氨基安替比林分光光度法》(HJ825-2017)测定水中挥发酚时,样品采集后,用酸调至PH<2,或用0.01~0.02g除去残余氯,用固定,使样品的pH≥。答案:磷抗坏血酸氢氧化钠1210.根据《水质挥发酚的测定流动注射-4-氨基安替比林分光光度法》(HJ825-2017)测定水中挥发酚时,所使用的冷凝管内易长菌,加入适量1%的可以防止长菌,如循环使用,应(时间)更换。答案:次氯酸钠溶液每周二、判断题1.根据《水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》(HJ503-2009)测定水中挥发酚时,如果试样中共存有芳香胺类物质,可在pH<0.5的介质中蒸馏,以减小其干扰。()答案:正确2.根据《水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》(HJ503-2009)测定,水中挥发酚时,如果水样中不存在干扰物,预蒸馏操作可以省略。()答案:错误正确答案为:预蒸馏操作不能省略。3.根据《水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》(HJ503-2009)测定水中挥发酚时,若缓冲液的pH不在10.0±0.2范围内,可用HC1或NaOH调节。()答案:错误正确答案为:缓冲液的pH不在10.0±0.2范围内时,应重新配制。4.根据《水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》(HJ503-2009),采用萃取分光光度法测定地表水中挥发酚,当样品中挥发酚的浓度超过测定上限时,可改用直接显色分光光度法。()答案:错误正确答案为:对于浓度高于标准上限的样品,可适当稀释后进行测定。5.根据《水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》(HJ503-2009)测定水中挥发酚时,预处理地表水中挥发酚的蒸馏设备不宜与测定工业废水或生活污水的蒸馏设备混用。()答案:正确6.根据《水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》(HJ503-2009)测定水中挥发酚时,4-氨基安替比林的质量直接影响挥发酚测定空白试验的吸光度和测定结果的准确度,必要时要进行提纯。()答案:正确7.根据《水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》(HJ503-2009)测定挥发酚时,显色时间对测定吸光度无影响。()答案:错误正确答案为:显色后,在30min内测定吸光度。8.采集挥发酚水样用玻璃容器保存,加入磷酸酸化并加入适量硫酸铜溶液的作用是抑制微生物对酚类的生物氧化作用。()答案:正确9.酚类属于高毒物质,分析过程中产生的残渣、废液应及时倾倒下水道,以免人体接触。()答案:错误正确答案为:分析过程中产生的废液应集中回收,交由有资质的废弃物专业处理公司处理。10.根据《水质挥发酚的测定流动注射-4-氨基安替比林分光光度法》(HJ825-2017)测定水中挥发酚时,每批样品须至少测定1个实验室空白,空白值不得超过方法检出限。()答案:错误正确答案为:每批样品须至少测定2个实验室空白。11.《水质挥发酚的测定流动注射-4-氨基安替比林分光光度法》(HJ825-2017)适用于地表水、地下水和生活污水中挥发酚的测定,不适用于工业废水中挥发酚的测定。()答案:错误正确答案为:该方法也适用于工业废水中挥发酚的测定。三、选择题1.厂排放的废水中需监测挥发酚。()A.炼油B.肉联C.汽车制造D.电镀答案:A2.当水样中含油时,测定挥发酚前可用乙醚萃取以去除干扰,加入乙醚前应先。()A.进行预蒸馏B.加入HC1,调节pH至2.0~2.5C.加入(1+1)H2SO4,使样品显酸性D.加入0.1mol/LNaOH溶液,调节pH至12.0~12.5答案:C3.根据《水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》(HJ503-2009)中直接分光光度法测定挥发酚的测定下限为mg/L。()A.0.001B.0.003C.0.004D.0.04答案:D4.根据《水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》(HJ503-2009)测定挥发酚时,每批样品应至少带一个校准曲线中校核点,中间校核点测定值与校准曲线相应点浓度值的相对误差不应超过%。()A.20B.10C.5答案:B四、问答题1.无酚水如何制备?写出两种制备方法。答案:(1)于每升水中加入0.2g经200℃活化30min的粉末活性炭,充分振摇后,放置过夜,用双层中速滤纸过滤。(2)加入NaOH使水呈强碱性,并滴加KMnO4溶液至紫红色,在全玻璃蒸馏器中加热蒸馏,集取馏出液。2.水中挥发酚测定时,一定要进行预蒸馏,为什么?答案:根据水质标准规定,挥发酚是指能与水蒸气一并蒸出的酚类化合物,因此样品必须经过蒸馏。经蒸馏操作,还可消除色度、浊度和金属离子等的干扰。3.如何检验含酚废水是否存在氧化剂?如有,应怎样消除?答案:在采样现场将水样酸化后,滴于KI淀粉试剂上,如出现蓝色,说明存在氧化剂,应及时在水样中加入过量硫酸亚铁铵除去。4.根据《水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》(HJ503-2009)测定挥发酚的样品,在蒸馏过程中甲基橙的红色褪去,应如何处理?答案:测定挥发酚的样品在蒸馏过程中,若发现甲基橙的红色褪去,应在蒸馏结束后,放冷,再加一滴甲基橙指示液。若发现蒸馏残留液不显酸性,则应重新取样,增加磷酸溶液加入量,进行蒸馏。5.简述《水质挥发酚的测定流动注射-4-氨基安替比林分光光度法》(HJ825-2017)测定水中挥发酚的化学反应原理。答案:在酸性条件下,样品通过160°±2℃在线蒸馏释放出酚。被蒸馏出的酚类化合物,于弱碱性介质中,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比林反应生成橙黄色的安替比林染料,于500nm波长处测定吸光度。五、计算题称取预先在105~110℃干燥的K2Cr2O7,6.129g,配制成250ml标准溶液,取部分溶液稀释20倍配成K2Cr2O7的标准使用液,取K2Cr2O7标准使用液20.00ml,
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