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文档简介
3T/CMEEEAXXXX—2025固态电池极片涂布工艺精准控制规范本文件规定了用于固态电池极片(含正极与负极)在工业化涂布线(槽模/刀刮/slot-die/coatingbar/coatingroll等涂布方式)过程中,涂布工艺控制的系统结构与功能、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本文件适用于以水系或有机溶剂系浆料、目标为浸渗固态电解质或直接复合固态电解质的极片制备。对特殊材料或特殊工艺(如干涂、蒸镀式涂层)另行规定或补充。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T191包装储运图形符号标志GB/T41515涂布机术语JB/T14230锂离子电池极片涂布机3术语和定义GB/T41515、JB/T14230界定的术语和定义适用于本文件。3.1极片涂布线coatingline包含浆料制备、涂布、初级干燥、第二级烘箱、辊压(calender)、分切与复卷等工艺段的全套设备与控制系统。4系统结构与功能4.1系统总体结构涂布线主要由以下单元组成:a)原材料与浆料制备单元(称重、分散、球磨/浆料研磨、脱气)——实现浆料配方精确度±0.5b)涂布单元(槽模/slot-die/commabar/knife-over-roll/roll-coater等)——精确控制瞬时涂布厚度与宽度。c)初级干燥段(预干燥)——目的为去除表面自由溶剂,降低撕裂/掉粉。d)主烘箱(多区可调温/湿/通风)——控制溶剂逐步蒸发与成膜;每区温度精度±2℃。e)冷却段(调节温度回落,避免基材热变形)。f)辊压(calender)单元(温控/压力/压缩比可调)——控制电极密度与孔隙率分布。g)分切/复卷单元与在线检测装置(厚度/均匀度/表面缺陷/导电性/残溶检测在线或取样测量)。h)过程控制系统(PLC/SCADA)与数据记录(MES数据上报接口)。4.2在线监测与质量控制功能在线或近线检测/控制功能的最低配置应包括:T/CMEEEAXXXX—20254a)涂布厚度/均匀度在线测量(分辨率≤5μm,采样率≥10Hz);可采用激光测厚或光学剖面检测。b)基材与涂层张力/张紧控制;张力误差≤±3%(避免跑偏与波纹)。c)烘箱温度分区在线监控与报警(每区温度偏差报警阈值±3℃)。d)辊压线压力/线速度同步控制,厚度收缩控制在设定值内(见第5章)。e)在线视觉缺陷检测(颗粒、裂纹、起皮、条纹)与缺陷统计。f)抽样残余溶剂(近线)或周期性GC/MS测定以控制残溶量。5技术要求5.1关键指标要求本章规定工艺与产品在涂布与后处理阶段的具体控制目标(含示范数值)。数值分为“推荐设定值(工艺目标)”与“验收限值(出厂/检验判定)”。不同材料体系(正极NMC/NCA、磷酸铁锂、石墨或硅基负极等)宜按照表1修订,但检验方法保持一致。表1典型涂布与极片关键指标要求(示例、推荐值与验收限)μmμm);%——℃ 注:第6项残余溶剂数值应结合当地法规与工厂安全排放/环保要求确定;对NMP等有害溶5.2关键过程控制点(PCP)与容差关键过程控制点(PCP)与容差应符合下列规定:T/CMEEEAXXXX—20255a)浆料配制:活性物质/粘结剂/导电剂/溶剂/助剂称量精度±0.5wt%;粘度(Brookfield)目标1000~5000mPa·s(依据涂布方式与固体含量)。具体:slot-die建议1000~3000mPa·s;comma/knife建议2000~5000mPa·s。b)涂布口型与口高:槽模/slot-die背压与出口间隙调整使湿膜厚度误差≤±10%。c)干燥温度梯度:前区(表层)温度应低于主烘箱最高温度10~30℃,以免表面迅速封膜导致内部溶剂滞留(“皮封”)。d)线速度与辊压联动:轧制速度、辊压、辊温需与涂布线速度以闭环控制方式同步,避免过压导致极片裂纹或粉体分层。e)张力控制:基材张力误差应≤±3%(避免跑偏、波纹与层间不均)。5.3质量确保与过程能力生产线应建立SPC(统计过程控制)系统,关键变量(面负荷、厚度、残溶)需记录并控制在Cp≥1.33、Cpk≥1.33(或按定制要求)。对于高档功能极片(高能/高倍率/固态兼容建议统计样本30批以上进行能力分析并制定过程改进计划。6试验方法6.1取样规则按批次抽样,同一卷材或同一生产连续段(同工艺参数)为一批。抽样频率:常规出厂检验每批至少抽取3处卷材,每处取5个样点(纵向与横向代表性)。关键项目需按30个样本统计评估。6.2面负荷与干膜厚度测定6.2.1面负荷6.2.2干膜厚度干膜厚度使用激光测厚仪或光学剖面仪,测量点≥30(宽向均匀分布报告平均值与标准偏差。测厚公式:t=m/(A·ρ_electrode)(m为涂层质量,A面积,ρ_electrode为电极平均密度)用于交叉验证。6.3孔隙率测定(轧后)孔隙率φ=1-ρ_b/ρ_s,其中ρ_b为电极体积密度(测量:面负荷/厚度),ρ_s为粉体材料真实粒子密度(通过Pycnometer测定)。报告时注明轧压参数。6.4残余溶剂测定(GC/MS)抽样后按国家或行业GC/MS方法测定;校准曲线与检出限需满足ppm级别(示例检出限≤10ppm)。对NMP等溶剂,报告单位为ppm(w/w)。6.5涂层附着与剥离测试胶带剥离法或刀划法(参照行业通用方法):先用标准胶带覆盖并按90°或180°剥离,测定剥离面积比例;或使用剥离试验机测定剥离力(N·cm-1)。6.6机械与电化学验证电池片装配为半电池或对电池进行循环测试(标准条件25℃,0.1C~1C循环速率测试验证涂布一致性对容量、阻抗与失效模式的影响。测量EIS与直流内阻以评估导离子/电子通路一致性。7检验规则7.1检验分类T/CMEEEAXXXX—20256产品检验分为出厂检验和型式检验。7.2出厂检验每批产品出厂前应进行检验,检验合格并附合格证方可出厂。检验项目包括:外观、面负荷、干膜厚度、厚度波动(宽向3σ)、残余溶剂(近线或抽检)、孔隙率(轧后)、涂层附着。7.3型式检验型式检验项目为本标准第5章规定的全部项目。有下列情况之一时,应进行型式检验:a)新产品投产或老产品转厂的试制定型鉴定;b)正式生产后,如材料、工艺有较大改变,可能影响产品性能时;c)正常生产时,每年至少进行一次;d)产品停产半年以上,恢复生产时;e)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时。7.4判定规则检验项目全部合格,则判定该批产品合格。若有不合格项,可对不合格项进行加倍抽样复检。复检结果全部合格,则判定该批产品合格;若仍有不合格项,则判定该批产品不合格。若某批次存在单项超差,可进行2次复检(扩大抽样2×),复检合格则接收,否则整批不合格并需返工或返修。对安全相关不合格项(残溶超标、严重剥离)不允许复检接收。8标志、包装、运输和贮存8.1标志标志应符合GB/T191的规定,每卷/每件应标注产品型号、规格(面负荷/厚度/宽度)、生产日期、批号、生产工艺参数摘要、检验合格证编号与安全注意事项(“含有机溶剂残留,避免高温”)。8.2包装包装:防潮、防尘、防静电;含易挥发溶剂的电
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