2025年污水化验考试题及答案

2025年污水化验考试题及答案一、单项选择题（每题1分，共30分。每题只有一个最符合题意的答案，请将正确选项字母填在括号内）1.测定污水中COD时，加入硫酸银的主要作用是（）。A.掩蔽氯离子干扰B.催化氧化反应C.沉淀重金属D.调节酸度答案：A2.采用纳氏试剂分光光度法测定氨氮，显色后最大吸收波长为（）nm。A.420B.450C.500D.660答案：A3.污水厂二沉池出水SS为18mg/L，若每日处理量4×10⁴m³，则每日排放干污泥量约为（）kg。A.720B.7200C.72D.7.2答案：A4.用重量法测定悬浮物时，恒重判定标准为两次称量差值≤（）mg。A.0.2B.0.4C.0.5D.1.0答案：B5.采用电极法测定pH时，校准用的标准缓冲液pH6.86在25℃下的理论电位值为（）mV。A.0B.±30C.±59.16D.±177.48答案：A6.测定总磷时，过硫酸钾消解温度应控制在（）℃。A.110–115B.120–124C.130–135D.140–145答案：B7.采用稀释接种法测定BOD₅，若样品BOD预计>6000mg/L，则应选择稀释倍数为（）。A.10B.50C.100D.1000答案：D8.根据HJ8282017，CODCr测定回流时间为（）min。A.30B.60C.120D.180答案：C9.采用紫外分光光度法测定硝酸盐氮，所用波长为（）nm。A.220/275B.254/546C.420/660D.410/510答案：A10.污水样品采集后，加酸固定重金属，一般要求pH<（）。A.1B.2C.3D.4答案：B11.采用气相分子吸收光谱法测定硫化物，载气为（）。A.氩气B.氮气C.空气D.氦气答案：B12.测定阴离子表面活性剂（LAS）时，使用的显色剂是（）。A.亚甲蓝B.结晶紫C.酚酞D.铬黑T答案：A13.采用快速消解分光光度法测定COD，消解管中硫酸浓度约为（）mol/L。A.2B.4C.8D.12答案：C14.测定总氮时，碱性过硫酸钾消解后需用（）调节pH至中性。A.HClB.NaOHC.H₂SO₄D.缓冲液答案：A15.采用石墨炉原子吸收测定Cd，基体改进剂常用（）。A.NH₄H₂PO₄B.Mg(NO₃)₂C.PdMgD.LaCl₃答案：C16.测定水中油分时，四氯化碳萃取液在红外测油仪上扫描范围为（）cm⁻¹。A.2800–3000B.3000–3100C.3200–3600D.1600–1800答案：B17.采用离子色谱测定F⁻，淋洗液一般为（）。A.碳酸钠/碳酸氢钠B.硫酸C.硝酸D.磷酸答案：A18.测定六价铬时，显色剂二苯碳酰二肼与Cr(Ⅵ)反应生成的络合物颜色为（）。A.紫色B.蓝色C.红色D.黄色答案：A19.采用气相色谱测定有机磷农药，检测器首选（）。A.FPDB.ECDC.FIDD.TCD答案：A20.测定挥发酚时，蒸馏终点pH应控制在（）以下。A.2B.4C.6D.8答案：B21.采用连续流动分析仪测定氨氮，所用缓冲液为（）。A.磷酸盐B.硼酸盐C.柠檬酸盐D.酒石酸盐答案：C22.测定总硬度时，EDTA滴定终点颜色变化为（）。A.酒红→纯蓝B.蓝→酒红C.无色→红D.黄→红答案：A23.采用紫外差减法测定COD，所需试剂不含（）。A.H₂SO₄B.K₂Cr₂O₇C.Ag₂SO₄D.HgSO₄答案：B24.测定水中甲醛时，乙酰丙酮显色后最大吸收波长为（）nm。A.414B.450C.480D.510答案：A25.采用ICPMS测定重金属，内标元素In主要用于校正（）。A.基体抑制B.漂移C.背景D.记忆效应答案：B26.测定水中TOC，差减法（TCIC）中IC指（）。A.无机碳B.有机碳C.总碳D.可吹扫有机碳答案：A27.采用快速密闭消解法测定总磷，消解压力为（）MPa。A.0.1B.0.5C.1.1D.2.0答案：C28.测定水中氰化物时，若存在活性氯，需先用（）还原。A.抗坏血酸B.硫代硫酸钠C.亚硫酸钠D.硫酸亚铁答案：B29.采用气相色谱质谱测定半挥发性有机物，离子源温度为（）℃。A.150B.200C.230D.280答案：C30.测定水中苯胺类化合物，萃取剂首选（）。A.二氯甲烷B.正己烷C.乙酸乙酯D.石油醚答案：A二、多项选择题（每题2分，共20分。每题有两个或两个以上正确答案，多选、少选、错选均不得分）31.下列属于COD测定中常见干扰物质的有（）。A.氯离子B.亚硝酸盐C.亚铁离子D.硝酸盐答案：A、B、C32.关于BOD₅测定，下列说法正确的有（）。A.稀释水需曝气至DO≥8mg/LB.每升稀释水加1mL磷酸盐缓冲液C.接种液可用生活污水静置24h上清液D.培养温度20±1℃答案：A、B、C、D33.采用原子荧光测定Hg时，下列属于基体干扰消除手段的有（）。A.加入KMnO₄B.加入KBH₄C.加入5%HNO₃D.加入Au³⁺答案：A、C、D34.测定水中LAS时，下列操作会导致结果偏高的有（）。A.萃取振荡过度乳化B.比色管未洗净含洗涤剂残留C.亚甲蓝未提纯D.萃取后放置时间过长答案：B、C35.采用离子色谱测定NO₃⁻，下列可造成负峰的有（）。A.进样阀污染B.淋洗液浓度低C.水负峰D.抑制器失效答案：A、C36.测定六价铬时，下列溶液需用聚乙烯瓶保存的有（）。A.显色剂B.铬标准贮备液C.硫酸D.磷酸答案：A、B37.关于总氮测定，下列说法正确的有（）。A.消解后需冷却至室温再定容B.可用紫外分光光度法测定C.碱性过硫酸钾需现配现用D.空白吸光度应<0.030答案：A、B、C、D38.测定挥发酚时，下列属于4氨基安替比林法注意事项的有（）。A.蒸馏液pH10±0.2B.铁氰化钾需避光保存C.显色后30min内测定D.用三氯甲烷萃取答案：A、B、C39.采用GCECD测定有机氯农药，下列属于系统性能验证参数的有（）。A.分离度B.检出限C.线性范围D.保留时间漂移答案：A、B、C、D40.测定水中TOC时，下列可导致结果偏低的有（）。A.进样针残留B.催化剂失效C.载气纯度不足D.盐析效应答案：B、C、D三、判断题（每题1分，共10分。正确打“√”，错误打“×”）41.采用快速消解分光光度法测定COD，消解后可不开盖直接比色。（）答案：×42.测定氨氮时，若样品浑浊可用0.45µm滤膜过滤后测定。（）答案：√43.采用电极法测定DO，膜电极法不受H₂S干扰。（）答案：×44.测定总磷时，抗坏血酸还原法显色稳定时间≥24h。（）答案：√45.采用ICPOES测定Pb，波长220.353nm易受Fe干扰。（）答案：√46.测定水中氰化物，若样品含硫化物，需先加CdCO₃沉淀除硫。（）答案：√47.采用紫外分光光度法测定NO₃⁻，可用双波长法扣除溶解性有机质干扰。（）答案：√48.测定水中油分，硅酸镁柱净化可去除极性物质。（）答案：√49.采用气相色谱测定苯系物，顶空进样时平衡温度越高越好。（）答案：×50.测定TOC时，NPOC法需先酸化曝气除IC。（）答案：√四、填空题（每空1分，共20分）51.测定COD时，加入硫酸汞的作用是________，其理论加入量为________g/1000mgCl⁻。答案：掩蔽氯离子，0.452.BOD₅培养过程中，溶解氧消耗应≥________mg/L，剩余DO≥________mg/L。答案：2，153.采用纳氏试剂法测定氨氮，显色时间________min，比色皿光程________cm。答案：10–30，154.测定总氮，过硫酸钾消解后，需在________nm下测定吸光度，空白吸光度应<________。答案：220，0.03055.采用重量法测定SS，滤膜孔径________µm，烘干温度________℃，恒重差≤________mg。答案：0.45，103–105，0.556.测定六价铬，显色剂二苯碳酰二肼溶液需贮于________色瓶，冷藏保存期________d。答案：棕，757.采用离子色谱测定阴离子，抑制器电流一般设为________mA，背景电导<________µS/cm。答案：50，158.测定水中甲醛，乙酰丙酮试剂配制后需________℃避光保存，稳定期________d。答案：4，3059.采用GCMS测定SVOC，调谐化合物DFTPP关键离子m/z________、________、________。答案：51，198，44260.测定TOC，燃烧管催化剂为________，载气纯度≥________%。答案：Pt/Al₂O₃，99.999五、简答题（每题6分，共30分）61.简述COD测定中氯离子干扰的机理及消除方法。答案：氯离子在酸性重铬酸钾体系中被氧化生成Cl₂，消耗氧化剂导致COD偏高；同时Cl₂与Cr³⁺络合影响滴定终点。消除方法：①硫酸汞掩蔽，Hg²⁺+2Cl⁻→HgCl₂↓，理论用量10倍Cl⁻量；②稀释降低Cl⁻浓度；③采用氯耗氧校正法，测定氯离子空白；④使用银盐沉淀滤除法，但操作繁琐；⑤快速消解分光光度法内置氯补偿算法，适用于低氯样品。62.写出BOD₅稀释接种法计算公式，并说明各符号含义。答案：BOD₅（mg/L）=[(D₁–D₂)–(B₁–B₂)f]/PD₁：稀释水样培养前DO（mg/L）；D₂：稀释水样培养后DO（mg/L）；B₁：空白稀释水培养前DO；B₂：空白稀释水培养后DO；f：稀释水在样品中所占比例，f=（1–P）；P：样品在稀释液中所占体积分数，P=V样品/V稀释液。63.列举氨氮测定中常见干扰及对应消除措施。答案：①余氯：采样时立即加硫代硫酸钠还原；②钙镁：加酒石酸钾钠掩蔽；③硫化物：酸化加热逐出H₂S；④浑浊：0.45µm滤膜过滤；⑤有机胺：预蒸馏分离；⑥色度：用絮凝沉淀或蒸馏法；⑦硝酸盐：无干扰，但高浓度NO₂⁻可产生正偏差，需加氨基磺酸消除。64.说明总磷测定中过硫酸钾消解不完全的原因及解决办法。答案：原因：①消解温度<120℃；②时间<30min；③过硫酸钾失效；④样品含大量有机物或悬浮物包裹；⑤消解管密封不严。解决办法：①校准恒温箱确保120–124℃；②延长消解30–60min；③更换新鲜过硫酸钾（有效期3个月）；④样品先均质化或增加过硫酸钾用量0.5g；⑤检查密封圈，采用防爆高压消解罐。65.概述采用ICPMS测定重金属时内标法校正漂移的操作要点。答案：①内标选择：与待测元素质量数相近、电离电位相似且样品中不含的元素，如Li、Sc、Ge、Rh、In、Re；②内标浓度：一般为50µg/L，信号强度10万cps以上；③在线加入：三通蠕动泵内标液与样品1:1混合；④监控指标：内标回收率70–120%，超出需重新校准；⑤漂移校正：每10个样品加测一次校准点，漂移>10%需重新绘制标准曲线；⑥记忆效应：用2%HNO₃冲洗2min，内标信号降至空白水平。六、计算题（每题10分，共30分）66.取污水样100mL，采用快速消解分光光度法测定COD，消解后测得吸光度0.285，空白吸光度0.025，标准曲线方程y=0.0048x+0.002，求该水样COD浓度（mg/L）。答案：ΔA=0.285–0.025=0.260，代入方程0.260=0.0048x+0.002→x=(0.260–0.002)/0.0048=53.75mg/L，即COD=53.8mg/L。67.某污水厂日处理量5×10⁴m³，二沉池出水SS15mg/L，污泥含水率99.2%，求每日产生湿污泥体积（m³）。答案：干污泥量=5×10⁴m³×15g/m³=750kg/d；湿污泥量=750/(1–0.992)=750/0.008=93750kg；密度近似1t/m³→V=93.75m³/d。68.采用稀释接种法测定BOD₅，样品稀释倍数为100倍，培养前DO8.2mg/L，培养后DO3.5mg/L，空白DO消耗0.8mg/L，求BOD₅。答案：BOD₅=[(8.2–3.5)–0.8]×100=3.9×100=390mg/L。69.测定总氮，取样品10mL定容至25mL，消解后测得吸光度0.182，空白0.024，标准曲线斜率0.0042，截距0.001，求原水总氮（mg/L）。答案：ΔA=0.182–0.024=0.158，C=0.158–0.001/0.0042=37.38mg/L（定容后），原水=37.38×25/10=93.5mg/L。70.采用ICPOES测定Pb，标准曲线浓度0、10、50、100µg/L，对应强度0、1200、5900、11800cps，测得样品强度5500cps，求Pb浓度；若加标回收实验取样品50mL加标50µg/L，定容100mL，测得强度8500cps，计算回收率。答案：曲线斜率k=(11800–0)/(100–0)=118cps/(µg/L)，样品C=5500/118=46.6µg/L；加标后理论浓度=(46.6×50+50×50)/100=48.3µg/L，实测C=8500/118=72.0µg/L，回收率=72.0/48.3×100%=149%，提示存在基体增强，需稀释或基体匹配。七、综合应用题（每题10分，共30分）71.某工业园区废水含高氯（Cl⁻4000mg/L）、高COD（预估800mg/L），设计一套COD测定方案，包括前处理、试剂用量、质控措施。答案：方案：①采用HJ8282017，氯离子>1000mg/L用硫酸汞掩蔽，HgSO₄:Cl⁻=10:1（质量），需HgSO₄16g/L水样；②取样10mL，加0.4gHgSO₄摇匀，加0.25mol/LK₂Cr₂O₇5mL，浓H₂SO₄15mL，Ag₂SO₄H₂SO₄25mL，回流120min；③空白、平行、加标：每批次带空白2个，平行样10%，加标回收90–110%；④质控样：用邻苯二甲酸氢钾配制200mg/LCOD标准，测定值相对误差<5%；⑤废液处理：含Hg废液加Na₂S沉淀，专用桶收集交危废公司；⑥安全防护：通风橱操作，佩戴防酸手套、护目镜。72.