《储能材料与器件分析测试技术》课件-水分含量测试与分析

水分含量测试与分析01水分含量测试的必要性03水分测定仪的特点（以华坤仪器为例）04卡氏库仑法仪器的应用范围02卡氏库仑法的原理05主要具有副反应和干扰的物质01水分含量测试的必要性一、水分含量测试的必要性（一）安全性方面锂离子电池电解液中的锂盐，如六氟磷酸锂，对水分非常敏感，遇痕量水时即发生反应放出腐蚀性气体氢氟酸。氢氟酸具有强腐蚀性，会对电池内部的电极材料、集流体以及隔膜等造成腐蚀，导致电池性能下降，还可能引发电池内部短路、过热甚至爆炸等安全事故。防止电解液分解一、水分含量测试的必要性（一）安全性方面当电池内部存在过多水分时，水分会与电解液发生反应产生气体，使电池内部压力增大，导致电池出现胀气、鼓包甚至破裂的现象，不仅影响电池的正常使用，还可能引发安全隐患，如电池碎片飞溅伤人等。避免电池胀气破裂一、水分含量测试的必要性（二）性能方面电极材料通常需要在干燥的环境下才能保持其性能和结构的稳定性。如果电极材料受到水分的污染，水分会与电极材料中的活性物质发生反应，产生氧化或腐蚀物质，导致电极的损坏和容量的降低，影响电池的充放电效率和循环寿命。保证电极材料稳定性一、水分含量测试的必要性（二）性能方面适量的水分会影响电解液的电导率和离子迁移速率。水分过多会导致电解液的电导率增加，加剧电池内部的电流密度，使电池在充放电过程中产生更多的热量，影响电池的性能稳定性和循环寿命；而水分过少则可能导致电解液的离子迁移困难，影响电池的充放电效率。维持电解液性能一、水分含量测试的必要性（二）性能方面在锂离子电池的生产过程中，水分含量的一致性对于保证电池组中各个单体电池的性能一致性至关重要。如果各个电池之间的水分含量差异较大，会导致电池在充放电过程中的性能表现不一致，影响整个电池组的性能和可靠性。提高电池一致性02卡氏库仑法的原理二、卡氏库仑法的原理卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注人含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下：二、卡氏库仑法的原理在电解过程中，电极反应如下：二、卡氏库仑法的原理从以上反应中可以看出，即1mol的碘化1mol的二氧化硫，需要1mol的水。所以是1mol碘与1mol水的物质的量反应，即电解碘的电量相当于电解水的电量，电解1mol碘需要2×96493C电量，电解1mmol水需要电量为96493mC电量。03水分测定仪的特点（以华坤仪器为例）华坤仪器原理方框图如图3-1所示。三、水分测定仪的特点（以华坤仪器为例）测量电极信号送至单片机I。由单片机I首先诊断仪器状况。仪器正常时，信号经片内A/D转换再经数字滤波，输出一个电压控制信号。此信号经过压控电流源变换后加到电解电极上。电解电极的电流经运算放大器转换成电压信号，输入到V/F变换器。华坤仪器原理方框图如图3-1所示。三、水分测定仪的特点（以华坤仪器为例）

04卡氏库仑法仪器的应用范围五、卡氏库仑法仪器的应用范围卡氏库仑法仪器可适用多种有机和无机物中的水分测定，但由于各种化合物性质存在的差异，只有在卡氏试剂中无副反应无干扰的情况下，卡氏库仑法测定才是一种专属性的方法。原则包括两个方面①副反应不能有水生成②样品也不能消耗碘或释放碘五、卡氏库仑法仪器的应用范围主要具有副反应和干扰的物质01盐、氢氧化物和氧化物五、卡氏库仑法仪器的应用范围主要具有副反应和干扰的物质02酮和醛这两类化合物会和卡氏试剂中的甲醇化合，形成缩酮和缩醛，并释放水分。此类物质用卡氏库仑法一般不易测定，但卡氏容量法可以测。改变卡氏试剂的组成，如用乙二醇-甲醚或2-甲氧基乙醇取代甲醇均可取得良好的测定效果。五、卡氏库仑法仪器的应用范围主要具有副反应和干扰的物质02酮和醛并不是所有的酮类和醛类都不能用卡氏库仑法进行测定。如甲醛、三氯乙醛、二异丙基酮、苯乙酮、二苯乙醇酮等物质在进入卡氏试剂中是不会发生反应而释放水分的。鉴于卡氏容量法的测定精度可达到10-4级，从生产酮类和醛类的企业来说，只要满足使用要求，还是建议采用卡氏容量法。五、卡氏库仑法仪器的应用范围主要具有副反应和干扰的物质强酸强酸会和卡氏试剂中的甲醇发生反应而释放水分。硅烷醇/硅氧烷末端硅烷醇基团和卡氏试剂中的甲醇发生脂化反应生成水。含硼化合物硼酸和甲醇发生脂化反应生成水。五、卡氏库仑法仪器的应用范围主要具有副反应和干扰的物质金属过氧化物与卡氏试剂反应生成水。消耗碘的物质此类物质会和卡氏试剂中的碘反应，导致测定水分含量偏高，如铁盐、酮盐、亚硝酸盐、硫代硫酸盐等。强氧化剂该类物质在卡氏试剂中的反应会生成碘单