DB14∕T 1806-2019 石灰性土壤中有效钼测定石墨炉原子吸收法

ICS13.080.05DB14IDB14/T1806—2019前言 12规范性引用文件 13测定原理 14试剂与溶液 15仪器及设备 26测定步骤 2 38精密度 39注意事项 3DB14/T1806—2019本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由山西省农业农村厅提出并监督实施。本标准由山西省农业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：太原土壤肥料测试中心。本标准主要起草人：高龙华、马小伟、刘文涌、董健京、张建华、梁聪杰、赵海英。DB14/T1806—20191石灰性土壤中有效钼测定石墨炉原子吸收法本标准规定了石灰性土壤中有效钼石墨炉原子吸收法的测定原理、试剂与溶液、仪器及设备、测定步骤、结果计算、精密度和注意事项。本标准适用于石灰性土壤中有效钼测定石墨炉原子吸收法。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法NY/T1121.1土壤检测第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存3测定原理土壤样品经过草酸－草酸铵溶液浸提过滤，吸取滤液后上机测定，通过石墨炉灰化过程除去草酸、草酸铵，在原子化过程中检测试液中有效钼的含量。4试剂与溶液4.1试剂4.1.1去离子规格应符合GB/T6682的规定。4.1.2草酸铵4)2H2C2O4O，优级纯。4.1.3草酸H2C2O44.1.4钼酸钠Na2MoO44.1.5浓氨水NH4O，分析纯。4.2溶液DB14/T1806—20192除干4.2.1草酸－草酸铵浸提剂除干称取24.90g草酸铵[(NH4)2H2C2O4·H2O优级纯]（4.1.2）与12.60g草酸（H2C2O4·2H2O优级纯4.1.3）溶水（4.1.1），定容至1L。酸度为pH3.3，定容前用酸度计校准。称取0.2522g钼酸钠〔Na2MoO4·2H2O优级纯〕（4.1.4）溶于水中，定容至1000mL。吸取1.00mL钼标准贮备液，用水定容至1000mL，即为0.1mg·L-1钼标准溶液。或直接购买有证标准溶液（Mo）。5仪器及设备仪器及设备包括：a)原子吸收分光光度计（石墨炉）；b)恒温往复式振荡机；c)天平（0.01g，0.0001gd)酸度计。6测定步骤6.1土壤样品制备按NY/T1121.1规定制备样品。6.2土壤有效钼的浸提称取通过2.00mm筛的风干土样5.00g,置于干燥的200mL塑料瓶中，加入50mL浸提剂（4.2.1-1），静置过夜，过滤后待测，同时做空白。6.3标准曲线绘制吸取钼(Mo)标准工作溶液（4.2.3）0.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL、15.0mL、20.0mL分别放入100mL容量瓶中，加浸提液（4.2.1）定容,此标准系列溶液中钼(Mo)的浓度为0.00μg·L-1、-1，以标准溶液绘制标准曲线。6.4样品测定测定待测液的吸光度值，根据标准曲线，计算待测液中有效钼的浓度。6.5仪器参考条件：原子吸收仪的工作波长313.3nm，灯电流30mA，狭峰0.7L，读数时间5.0秒，延迟0s。石墨炉原子化升温程序：燥：温度130坡升时间1s，保留时间30s，内部气流250mL·min-1坡升时间15s，保留时间30s，内部气流260mL·min-1DB14/T1806—20193灰化：温度1500℃,坡升时间10s，保留时间20s，内部气流260mL·min-1原子化：温度2450℃,坡升时间0s，保留时间5s，内部气流0mL·min-1净化：温度2450℃,坡升时间1s，保留时间3s，内部气流250mL·min-17结果计算有效钼含量以mg·kg-1表示，按公式（1）计算。有效钼(Mo),mg/kgmV—溶液体积，单位为mL；m—风干土样样品的质量，单位为g；-3—分别将m