2025年重氮化工艺新版试题(附答案)

2025年重氮化工艺新版试题(附答案)一、单项选择题（共15题，每题2分，共30分）1.重氮化工艺中，亚硝酸钠溶液的滴加速度应严格控制，主要目的是（）。A.避免物料溢出B.防止亚硝酸过量导致分解C.降低能耗D.提高产品颜色纯度2.某重氮化反应物料配比为芳胺:亚硝酸钠=1:1.05（摩尔比），若实际投料时芳胺量为100mol，则亚硝酸钠理论最小用量应为（）。A.100molB.105molC.95molD.110mol3.重氮化反应的最佳pH值范围通常为（）。A.1-3B.4-6C.7-9D.10-124.下列哪种物质是重氮化反应的典型引发剂？（）A.浓硫酸B.盐酸C.氢氧化钠D.氯化钠5.重氮化反应釜的温度联锁设定值一般应低于（），超过此值需触发紧急停车。A.20℃B.30℃C.40℃D.50℃6.重氮化工艺中，若反应液颜色突然加深并产生大量气泡，最可能的原因是（）。A.物料配比偏低B.温度失控导致分解C.搅拌转速过高D.亚硝酸钠滴加过慢7.对于间歇式重氮化反应，投料顺序正确的是（）。A.先加亚硝酸钠溶液，再加芳胺酸性溶液B.先加芳胺酸性溶液，再加亚硝酸钠溶液C.同时加入两种溶液D.先加部分亚硝酸钠，再加芳胺，最后补加剩余亚硝酸钠8.重氮化反应尾气中主要有害成分是（）。A.氮气B.一氧化氮/二氧化氮C.氧气D.水蒸气9.重氮化工艺使用的搪玻璃反应釜，若发现内壁出现鳞爆现象，应（）。A.继续使用，定期观察B.立即停用并更换C.用树脂修补后使用D.降低反应温度继续运行10.重氮化反应结束后，检测亚硝酸钠是否过量的常用试剂是（）。A.淀粉-碘化钾试纸B.酚酞指示剂C.石蕊试纸D.甲基橙11.某企业重氮化反应釜设计压力为0.3MPa，正常操作压力为0.1MPa，其安全阀的开启压力应设定为（）。A.0.1MPaB.0.2MPaC.0.3MPaD.0.4MPa12.重氮化工艺中，若芳胺含有较多酚类杂质，可能导致的后果是（）。A.反应速率加快B.副反应增多，收率下降C.产品颜色变浅D.亚硝酸钠用量减少13.重氮化反应的本质是（）。A.取代反应B.加成反应C.氧化还原反应D.酸碱中和反应14.重氮化工艺中，冷冻盐水系统的温度应控制在（），以满足反应釜降温需求。A.-10~-5℃B.0~5℃C.10~15℃D.20~25℃15.下列关于重氮化工艺安全泄放装置的说法，错误的是（）。A.泄放口应朝向无人员区域B.可与其他反应釜共享泄放管道C.泄放装置需定期校验D.泄放介质应接入安全处理系统二、判断题（共10题，每题2分，共20分。正确填“√”，错误填“×”）1.重氮化反应属于吸热反应，因此需要持续加热维持温度。（）2.亚硝酸钠与芳胺的摩尔比越高，反应越完全，因此应尽量过量。（）3.重氮化反应釜的搅拌系统故障时，应立即停止加料并紧急降温。（）4.重氮化工艺中，可用普通碳钢反应釜替代搪玻璃釜，降低成本。（）5.反应结束后，剩余的亚硝酸钠溶液可直接排入污水处理系统。（）6.重氮化反应的尾气需经碱液吸收处理，防止氮氧化物污染。（）7.操作人员可在未佩戴防护面罩的情况下观察反应釜内物料状态。（）8.重氮化工艺中，若发现温度计显示异常，应立即使用人工测温方式复核。（）9.间歇式重氮化反应的投料速度越快，生产效率越高，应尽量缩短时间。（）10.重氮化反应的副产物主要为重氮盐分解产生的氮气和焦油状物质。（）三、简答题（共5题，每题6分，共30分）1.简述重氮化反应温度控制的关键要点及失控后的危害。2.列举重氮化工艺中需重点监测的工艺参数，并说明其监测目的。3.说明亚硝酸钠在重氮化反应中的作用及过量可能导致的后果。4.重氮化反应结束后，为什么需要检测亚硝酸钠是否过量？检测方法的原理是什么？5.简述重氮化工艺中紧急停车的操作步骤。四、综合分析题（共2题，每题10分，共20分）1.某企业重氮化反应过程中，温度监测仪表显示25℃（联锁设定值20℃），但现场操作人员发现反应釜壁温度明显高于仪表值，且物料颜色变深。请分析可能原因及应采取的应急措施。2.某重氮化车间发生亚硝酸钠溶液泄漏事故，泄漏量约50L（浓度30%），泄漏点位于高位槽底部阀门。请制定应急处置方案，包括人员防护、泄漏控制、污染处理等步骤。参考答案一、单项选择题1.B2.B3.A4.B5.A6.B7.B8.B9.B10.A11.B12.B13.C14.A15.B二、判断题1.×（重氮化反应为放热反应，需冷却控制温度）2.×（过量亚硝酸钠会导致重氮盐分解，增加安全风险）3.√（搅拌故障会导致局部过热，需紧急处理）4.×（普通碳钢易被酸性物料腐蚀，需使用搪玻璃或不锈钢材质）5.×（亚硝酸钠为有毒物质，需经还原处理后排放）6.√（氮氧化物需用碱液吸收生成硝酸盐）7.×（需佩戴防护面罩防止物料飞溅）8.√（仪表可能故障，需人工复核确保温度真实）9.×（投料过快会导致局部温度骤升，引发分解）10.√（重氮盐高温易分解为氮气和焦油）三、简答题1.关键要点：反应温度应严格控制在0-10℃（具体根据物料调整），通过冷冻盐水系统实时降温，避免局部过热；投料阶段需缓慢滴加亚硝酸钠，结合搅拌确保热量均匀导出。失控危害：温度超过20℃时，重氮盐易分解，释放氮气、氮氧化物并产生大量热量，可能引发反应釜超压、物料喷溅甚至爆炸；同时分解产物会降低收率，增加后处理难度。2.重点监测参数及目的：-反应温度：防止温度过高导致分解（核心安全参数）；-物料流量（亚硝酸钠滴加速度）：控制反应速率，避免局部过量；-反应釜压力：监测分解产生的气体是否导致超压；-pH值：确保酸性环境（pH<3），防止重氮盐水解；-搅拌转速：保证物料混合均匀，避免局部过热；-亚硝酸钠剩余量：防止过量引发分解或浪费。3.作用：亚硝酸钠在酸性条件下生成亚硝酸（HNO2），作为重氮化试剂与芳胺反应生成重氮盐（Ar-N2+X-）。过量后果：①多余的亚硝酸会与重氮盐反应，导致重氮盐分解（Ar-N2++HNO2→Ar-OH+N2↑+H+）；②分解产生的热量进一步加剧温度失控；③增加后续废水中的硝酸盐含量，提高处理成本；④可能引发剧烈的氧化还原副反应，释放有毒气体（如NO、NO2）。4.检测原因：亚硝酸钠过量会导致重氮盐分解，降低产品收率并增加安全风险；若不足则反应不完全，影响产品质量。检测方法原理：利用亚硝酸的氧化性，与碘化钾在酸性条件下反应生成碘单质（2HNO2+2KI+2HCl→2KCl+I2+2NO↑+2H2O），碘单质与淀粉结合显蓝色。因此用淀粉-碘化钾试纸检测，若变蓝则说明亚硝酸过量。5.紧急停车步骤：①立即停止亚硝酸钠滴加，关闭进料阀门；②开启最大冷却量（冷冻盐水全开），降低反应釜温度；③启动搅拌系统（若未故障），确保热量均匀导出；④打开泄放阀（若压力超设定值），将气体导入吸收塔；⑤通知班长及工艺员，确认是否需转移物料（如反应釜温度持续上升）；⑥记录停车时间、温度/压力变化趋势等关键数据；⑦待温度降至安全范围（≤10℃）后，关闭冷却系统，排空反应釜内物料至安全储罐；⑧检查设备（如温度计、搅拌）是否故障，排除隐患后再重启。四、综合分析题1.可能原因：①温度监测仪表故障（如传感器损坏、线路接触不良），导致显示值低于实际温度；②搅拌系统故障，物料混合不均，局部反应剧烈放热，釜壁温度高于中心温度；③亚硝酸钠滴加速度过快，反应放热速率超过冷却能力，实际温度已超联锁值。应急措施：①立即停止亚硝酸钠滴加，关闭进料阀；②手动开启备用温度计（如红外测温仪）检测釜壁及物料实际温度，确认真实温度；③若实际温度≥20℃，启动紧急冷却（冷冻盐水泵全开，旁通阀开启）；④若温度持续上升（≥25℃），立即启动泄放程序，将气体导入碱液吸收塔；⑤通知维修人员检查仪表及搅拌系统，确认故障点；⑥若物料已分解（冒棕红色气体），停止搅拌并撤离无关人员，启动车间消防水幕稀释气体；⑦待温度降至10℃以下后，将剩余物料转移至事故罐，分析分解产物并清理反应釜。2.应急处置方案：（1）人员防护：①现场人员立即佩戴正压式空气呼吸器、防化服（耐碱型）、橡胶手套；②无关人员撤离至车间上风向50米外安全区域；③设置警戒区，禁止明火及无关人员进入。（2）泄漏控制：①关闭高位槽进料阀，切断泄漏源；②若阀门无法关闭，使用管卡或堵漏胶临时封堵泄漏点；③开启泄漏点下方的导流槽，将泄漏液引入事故应急池（已预先加入硫酸亚铁溶液，还原亚硝酸钠）。（3）污染处理：①应急池内加入过量硫酸亚铁（FeSO4），发生反应：2NaNO2+2FeSO4+3H2SO4→Fe2(SO4)3+Na2SO4+2NO↑+